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1、本科生毕业论文（设计） 学 院 材料学院 专 业 材料物理 学生姓名 吴 文 娟 指导教师 肖定全教授 (1-x)(Na0.5K0.5)(Nb0.95Ta0.05)O3-xLiSbO3无铅压电铅压电 陶瓷的制备备、微结结构和电电学性能研究目录F摘要F第一章 绪论研究背景和意义义无铅压电铅压电 陶瓷研究现现状及发发展碱金属铌铌酸盐盐系无铅压电铅压电 陶瓷本论论文选题选题 及主要依据 F第二章 实验过程及测试实验实验 准备备工艺过程性能测试原理 F第三章 结果与讨论 KNNT-LS的性能 F第四章 结论 摘要压电陶瓷由于其特殊的机电性能已被广泛应用各种领域。但铅基压电陶瓷的毒性很高，给人类和生态环
2、境造成损害。因此，开发无铅压电陶瓷是今后研究的重要课题。目前，作为无铅材料的碱金属铌酸盐备受关注。 第一章 绪论 F研究背景和意义义 1945年 钙钛钙钛 矿结矿结构的 BaTiO3陶瓷 的压电压电效应应1954年锆钛锆钛 酸铅铅(PZT)压压 电电陶瓷60年代PZT基系列陶瓷的 进进一步研究，及铌铌酸盐盐 和钛钛酸盐盐为为主的无铅压铅压 电电陶瓷材料研究的初步开 展80年代PZT基系列材料 深化研究和应应用，无铅铅 压电压电陶瓷材料的关注应用 压电陶瓷 压电陶瓷发展进程 电电声信号，光信号处处理（频频率器件）；发发射与接收超声波；计测计测 和控制；信号发发生器（电电信号和声信号）；高压电压电
3、 源发发生器 F无铅压电铅压电 陶瓷研究现现状及发发展无铅压电铅压电 陶瓷从成分上划分，可分为为以下几类类：物质质优优点缺点BaTiO3(BT)基无铅铅压电压电 陶瓷介电电常数高，机电电耦合系数大较较小的损损耗，低污污染性 压电铁电压电铁电 性能中等工作温区较较窄、居里点过过低 温度稳稳定性较较差、高温烧结烧结 Bi0.5Na0.5TiO3(BNT)基无铅压电铅压电 陶瓷铁电铁电 性强，压电压电 常数大介电电常数小，声学性能好，烧结烧结 温度 低 Qm过过低、矫矫玩场场高难难以极化、化学稳稳定性差铋层铋层 状(BLSF)结结构无铅压电铅压电 陶瓷Tc高 (500)，介电常数低 (127154)
4、Qm高（20007200）老化特性好，烧结温度低压电压电 性能太差（ d33 200 pC/N) 频频率常数大Qm过过低（目前性能提高较较快） 致密性差(普通陶瓷烧结烧结 工艺艺)碱金属铌铌酸盐盐作为为一种无铅压电铅压电 材料目前备备受压电压电 材料研究领领域关注，而对对碱金属铌铌酸盐盐的研究主要集中 在（K1-xNax）NbO3陶瓷性能的研究上。反铁电铁电 体 NaNbO3铁电铁电 体 KNbO3F碱金属铌铌酸盐盐系无铅压电铅压电 陶瓷形 成固溶体（K1-xNax）NbO3钙钛矿结构该该系陶瓷居里温度较较高(160)，压电压电 性能良好(d33可超过过 100pC/N)。特别别是 Na/Kl
5、 时时，即K0.5Na0.5Nb03，其机电电耦合系数达到峰值值，压电压电 性能良好。铌酸钠钾基无铅压电陶瓷性能的研究 1.制备工艺 生产产成本较较高， 材料尺寸大小受 到限制。致密的KNN陶瓷 温度稳定性改善 材料稳定性程度不好 2.添加第二组元传统烧结致密性差等静压 热压CompositionDensity( g/cm3 )r Tan (%) Kp Tc () d33 (pc/N) Ec (kv )Pr (C2 )KNN4.0230-0.3442080-(1-x)KNN-xBaTiO3 4.4410033.80.29358104127.5(1-x)KNN-xLiTaO3 4.44570-0
6、.36400200139(1-x)KNN-xLiNbO34.35-0.42450235-表1.4 KNN基二元系无铅压电铅压电 陶瓷在准同型相界的压电压电 、介电电和铁电铁电 性能 3.添加烧结助剂在铌酸钾钠陶瓷体系中加入适量的助剂，采用传统工艺可以得到 性能和稳定性良好的陶瓷。如：0.001%0.05%的CuO、稀土金属锰锰酸盐盐LMnO3（L为Y、 Er、Ho、Yb等稀土元素）或少量MnO2、CrO2、CoO等氧化物 4.离子取代（NKN体系结结构） A位(Na+,K+ )取代 Li+促进进了陶瓷的液相烧结烧结 B 位(Nb5+)取代Sb5+ Ta5+ 降低了介电损耗，使介电 常数温度性能
7、得到改善 有八面体基 本结构单元但空间群不同钙钛矿钙钛矿 型结结构空间间群为为Amm2(C2v14)钛铁矿结构 空间群为R3c(C3v6) Na0.5K0.5NbO3（KNN） LiSbO3 （LS）Li+和Sb5+的替位作用使致 密度和压电压电 活性提高合成了(1-x)(Na0.5K0.5)(Nb0.95Ta0.05)O3xLiSbO3系无铅压电铅压电 陶瓷，并 且研究了LS含量对对 (1-x)KNNT-xLS材料晶体结结构、微观观形貌、介电电、 压电压电 和铁电铁电 性能的影响。F本论论文选题选题 及主要依据第二章 实验过程及测试 F实验实验 准备备 实验配方及样品编号(1-x)(Na0.
8、5K0.5)(Nb0.95Ta0.05)O3xLiSbO3 (x=0、0.01、0.02、0.03、0.04、0.05、0.06、0.07) 原料及设备 注意：碱金属氧化物在空气中不能长长期稳稳定存在，如以固相法制备备KNN基压电压电 陶瓷，除Nb的前驱驱体可以选选其氧化物（Nb2O5）外，Na、K前驱驱体 就不能选选其氧化物，而必须选择须选择 其他形式的化合物，如Na、K的碳酸盐盐或 者有机盐盐。F工艺过程 配料混合和球磨预烧粉碎 造粒成型 排胶烧结上电极极化图2.1 传统陶瓷制备工艺流程 烧结条件以合成(1-x)(Na0.5K0.5)(Nb0.95Ta0.05)O3xLiSbO3陶瓷为为例
9、说说明制备备工艺艺条 件 预烧条件 排胶条件样样品0.97KNNT- 0.03LS0.96KNNT- 0.04LS0.95KNNT- 0.05LS0.94KNNT- 0.06LS0.93KNNT- 0.07LS烧结烧结 条件11103h11053h11003h11003h10953hKNNT-LS各组组分陶瓷的烧结烧结 温度及时间F性能测试原理 1. X射线线物相分析（XRD） 2. 扫扫描电镜电镜 （SEM）显显微结结构分析 3. 压电压电 常数 4. 机电电耦合系数kp和机械品质质因素Qm 5. 介电性能 6. 铁电性能F(1-x)KNNT-xLS的性能 (1-x)KNNT-xLS陶瓷的显
10、微组织结构 KNNT和LS形成 了很好的固溶体 ，没有杂相出现 第三章 结果与讨论 出现了 四方相 正交相 四方相 准同相界MPB 0.96KNNT-0.04LS陶瓷的SEM照片 （11053h烧结烧结 ） 致密度好， 晶粒尺寸为 5m左右 max =4.37 g/cm3) LS有效地提高了陶瓷的密度 (1-x)KNNT-xLS陶瓷的压电性能 d33ma=240pc /N Kpmax=0.430.96KNNT-0.04LS 陶瓷压电性能相比较好MPB在提高(1-x)KNNT-xLS陶瓷压电和机电性能方面有重要作用 (1-x)KNNT-xLS陶瓷的介电性能 立方四方相变变 四方正交相变 10 k
11、Hz: (a) x = 0; (b) x = 0.04; (c) x=0.07. 由于Li+, Ta5+ 和Sb5+复合取代A、B位离子 (1-x)KNNT-xLS陶瓷的铁电性能 x=0.04时时Pr 28C2 Ec11.5 kv 第四章 结论通过对过对 KNNT陶瓷的样样品的 A 、B 位进进行复合，应应用传统传统 的固相反 应应法制得了(1-x)(Na0.5K0.5)(Nb0.95Ta0.05)O3xLiSbO3无铅压电铅压电 陶瓷。XRD分析表明，该该体系陶瓷形成了好的固溶体，并且没有杂杂相生成 ；陶瓷致密度较较好；具有较较高的压电压电 常数和kp; 居里温度较较高；该该体系Pr 较较大
12、，Ec都较较小。(1-x)KNNT-xLS系陶瓷的MPB在0.03x0.05之间间。0.96KNNT- 0.04LS陶瓷的综综合性能较较好：d33=240pc/N，kp=0.43，Qm=59，Tc=348 ，Pr28C2， Ec11.5 kv。本实验实验 研究中Li+和Sb5+的取代，促进进了陶瓷的液相烧结烧结 ，使晶粒细细 化； Sb5+, Ta5+对对Nb5+的取代，改善其电电学性能。 该该系陶瓷具有低的矫顽矫顽 场场强，易于极化，压电压电 性能得到较较好发挥发挥 。参考文献 1肖定全，王天民.晶体物理学M.四川：四川大学出版社，1989 2肖定全. 压电、热释电 与铁电材料A.干福熹主编
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