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1、 2015 PerkinElmer 2015 PerkinElmerHUMAN HEALTH ENVIRONMENTAL HEALTHPerkinElmer 应对特医保健类食品检测方案姚亮2017.10议程 PerkinElmer 简介 PerkinElmer 特医保健食品系列标准解读 PerkinElmer 元素分析方案3Perkin 和 Elmer1937 PerkinElmer 成立1944 开始生产销售第一台商用红外 - Model 121955 推出世界第一台商业气相色谱仪 - Model 1541961 推出世界第一台火焰原子吸收光谱仪 Model 2141970 推出世界第一台石
2、墨炉原子吸收光谱仪-HGA-701983 推出世界第一台商用 ICP-MS-ELAN 2501993 推出世界第一台全谱直读型ICP-OES-OPTIMA 30001999 推出世界第一台带反应池的ICP-MS-ELAN 6100 DRCC.W. ElmerC.W. ElmerR.S. PerkinR.S. Perkin4Innovating for a Healthier World诊断探索监测分析气候转化医学洁净 水源再生医学致癌物健康污染个性化医疗癌症5细胞水平分子水平临床组织切片水平PerkinElmer Discovery SolutionsPre -clinicalClinical
3、in vitro to in vivo to human活体动物水平应用方向机理研究 表型研究高内涵成像分析 多功能酶标检测疾病模型研究 新药材料研究活体光学成像 microCT成像 PET/CT成像 荧光手术实时导航分子生化性质 分子相互作用多功能酶标检测 液体闪烁计数组织切片 定性定量研究多色标记技术 多光谱成像分子检测检测 多功能酶标仪细细胞检测检测 高内涵成像活体检测检测 小动物活体成像组织组织 检测检测 病理学成像、肿瘤免疫、组织 成像放射性检测检测 液体闪烁计 数器、伽马计 数器6决策支持Informatics - 信息科学OmicsOffice 定量PCR分析 微阵列分析 下一代
4、测序技术 HCS自动分析 精 准 医 疗E-Notebook 生物鉴定 化学绘图 R&D LIMS 登记和库存管理临床实践 科学研究科研分析探 索发 展临 床7OneSource Enterprise - 实验室仪器整体服务Relocation 实验室搬迁服务搬迁项目规划GXP实验室搬迁设备的拆装机调试供应商协调设备包装及运输危险品，冷链样品 运输Compliance 合规服务I/O/PQ验证文档仪器校准服务数据的记录与归档数据完整服务CSV计算机化系统验 证IT 服务器验证Lab IT 信息化服务技术支持与咨询软硬件系统更新仪器软件应用支持Asset management 资产管理服务仪器维
5、修与维护仪器资产管理信息化管理系统仪器使用率服务Scientific 科学服务实验室效率咨询设备性能检验实验室管理服务实验支持服务科研支持服务作为全球领先的实验室仪器服务供应商，PerkinElmer OneSource 提供：8ChengduGuangzhouShanghaiBeijingUrumqiShenyangXianQingdaoNanjingWuhanKunmingChongqingPKI CKCPKI Site Office Localized employeesPKI ECN PKI SCN PKI WCN PKI NCN珀金埃尔默进入中 国40年珀金埃尔默在中国 拥有1100
6、名员工 上海研发中心 江苏太仓诊断研发 与制造中心PKI学院太仓培 训基地 11个分公司，4个 客户体验中心 (CKC)PerkinElmer 中国9 9特医食品特殊膳食用食品特医食 品 婴配食 品运动营 养辅食营 养补充特医食品虽然叫食品，法规严格程度类似药品。1010法律地位 食品安全法全面明确了特殊医学用途配方食品的法律地 位 注册管理 特殊医学用途配方食品注册管理办法 产产品标标准 GB 29922-2013食品安全国家标准 特殊医学用途配方食品 通则 标签标签 要求预包装特殊膳食用食品标签 (GB13432-2013) 生产规产规 范 GB29923-2013 特殊医学用途配方食品企
7、业良好生产规范检验 部分：检验 能力证明材料 ，检验 部门的检验仪 器能够满 足产品 标准中指标检测 的要求，检验仪 器具备计 量证书 ，与检测项 目对应 的检验专业 人员相关法规标准1111分类国标检验项 目国标方法 营养物质亚油酸、-亚麻酸GC维生素 A, D, E, K1, B1, B2, B6,烟酸, 叶酸, 泛酸, 抗坏血酸, 生物素HPLC钠, 钾, 铜, 镁, 铁, 锌, 锰, 钙AAS碘GC硒荧光光谱法 氯电位滴定 磷可见分光光度法GB 29922-2013特殊医学用途配方食品通则1212分类国标检验项 目国标方法可选择 性铬AAS钼/ 氟分光光度计法 胆碱可见分光光度法 左旋
8、肉碱/核苷酸/肌醇GC牛磺酸HPLC 限制物质硝酸盐 / 亚硝酸盐分光光度计法 铅AAS 黄曲霉毒素M1、B1 HPLCGB 29922-2013特殊医学用途配方食品通则1313分子光谱硒、磷、胆碱、氟、硝酸盐 / 亚硝酸盐1414试样 皂化后，经石油醚萃取，维生素A、E用反相色谱法分离，外标 法定量；维生素D用正相色谱法净化后，反相色谱法分离，外标法定 量液相色谱1515气相色谱脂肪酸、肌醇、碘1616气相色谱 脂肪酸检测 样品制备5000rpm离心5min，上清待测转移至50ml离心管，3ml碳酸钠溶液清洗3次合并充氮，旋盖，振荡混合，80水浴2h，每20min混合一次40ml甲醇中逐滴加
9、入5ml乙酰氯，边加边搅拌，会放热，冷却后定容50ml，现配现用，乙酰氯刺激，须防护加7ml 10%乙酰氯-甲醇溶液0.2g多脂肪样品至15ml螺口玻璃管，加5ml甲苯0.5g干样至15ml螺口玻璃管，加5ml甲苯6g无水碳酸钠于100ml容量瓶，水定容1717气相色谱 脂肪酸检测色谱谱柱：固定液100 %二氰氰丙基聚硅氧烷烷，100 m 0.25 mm 0.20 m ，分析 37种脂肪酸的组组成1818元素分析方案 钠, 钾, 铜, 镁, 铁, 锌, 锰, 钙 / 铬 钼 铅 方案一：PinAAcle 900（AAS）+ FIAS/FIMS 特点：单元素分析 方案二：（ICP-OES） 特点
10、：多元素分析 方案三：PE NexION （ICP-MS）（+ HPLC） 特点：多元素分析和联用技术1919机遇与挑战： 前处理方法的如何选择 需分析元素增加 需分析的样品种类更多 元素形态分析既熟悉又陌生元素分析 2020目前样样品处处理最常用的几种方法1. 湿法消解：1）硝酸+高氯酸；2）硝酸+氢氟酸+高氯酸湿法消解是经典的样品前处理方法，其要求在消解过程中尽量少带入试剂空白和少造成样品损失，对于易消解的样品快速方便。但缺点是易造成污染(如试剂、器皿等)。2.干法消解： 马弗炉其优点是几乎没有试剂污染，但缺点是不适合易挥发性元素。3.微波消解：高压微波炉优点是酸用量少，引入空白少，易挥发
11、元素没有损失。缺点是石墨炉分析必须赶酸。4.快速消解： 指直接石墨炉分析优点是不会引入污染，但缺点是基体干扰大，样品均匀性问题。直接分析是指：只要是液体样品或悬浮样品，仪器具有很好的扣背景抗干扰能力（如塞曼扣背景，峰计算方式，空心阴极灯等） 。2121微波消解样品=0.5g 酸=5mL HNO3,1mL HF 赶酸 转移，定容。2222湿法消解样品=0.5g 酸=6mL HNO3,1mL HF,0.5mL HClO4 赶酸 转移，定容2323干法灰化样品=1-2g 700灰化45min 溶解残渣 转移，定容2424快速消解样品=0.2g 酸=0.5mLHNO3,0.3mL HF 120加热15
12、-20min至样品完全分散 定容25251积碳问题 独特的通空气、氩氢气体等技术， 消除有机物、氯化物等的干扰2背景干扰 THGA(横向加热)石墨炉 专利的纵向交流zeeman效应背景校正氩气空气石墨炉分析仪器要求2626Atomization Temperatures HGA and THGA furnacePinAAcle : 专利的THGA石墨炉技术Temperature profiles HGA / THGAHGA CTHGA CAs23002000Al25002300B26502500Ba25502300Cu23002000Cr25002300Fe24002100Ni25002300
13、Pb18001600Si26502350Sn23002200Ti26502500V265024002727纵向塞曼背景校正技术0.0120.012Light SourceAtomizationModulationMonochromatorDetector PMTDisplayPolarizerMagnetLight SourceAtomizationModulationMonochromatorDetector SSDDisplayMagnet新型号： （1990）4100ZL, SIMAA, AA600/800, PinAAcle900纵向塞曼 -无需偏光镜横向塞曼+偏光镜Zeeman HG
14、A (1982) shown with slurry samplerModel Z/50002828元素分析未来趋势 多元素 中国药典元素检测种类类检测项检测项 目推荐仪仪器中药药铅铅、镉镉、砷、汞、铜测铜测 定法PinAAcle 900 （火焰+石墨炉+氢氢化物）新增中药药中铝铝、铬铬、铁铁、钡钡元素测测定 指导导原则则NexION系列ICPMS 主要增加针对针对 朱砂Hg、雄黄As 的元素形态态分析Altus HPLC+ NexION系列ICPMS化学药药如注射液中钾钾、钠钠等元素检测检测如甲芬那酸中铜铜的检测检测如氢氢氧化铝铝中镉镉、汞检测检测 等等PinAAcle 900（火焰+氢氢化
15、物）生物制品如人血白蛋白中钾钾和钠检测钠检测人血白蛋白中铝铝残留量检测检测PinAAcle 900（火焰+石墨炉）药药物辅辅料如胶囊中铬铬的含量PinAAcle 900（石墨炉）药药物包装材料如塑料输输液容器中钡钡、铜铜、铅铅、铬铬、镉镉、锡锡、铝铝等元 素的检测检测PinAAcle 900（火焰+石墨炉）或者 NexION系列ICPMS2929USP 检测仪器新的USP 取代旧的USP :元素杂质杂质 -限值值 元素杂质杂质 -测试测试 步骤骤膳食补补充剂剂元素杂质杂质15种杂质 元素镉镉、 铅铅 、 无机砷 、无机汞 、 铱铱、 锇锇、 钯钯、 铂铂、 铑铑 、钌钌、 铬铬、 钼钼、 镍镍、 钒钒、铜铜两种测试 方法采用ICP-OES 或 ICP-MS,前处理推荐使用密闭微波消解 3030PerkinElmer 多元素解决方案Titan MPS Microwave Sample Preparation System在线自动稀释样品前处理Avio 200 ICPOESNexION 2000 ICPMS3131要点： 灵敏度不是问题 线性范围不是问题 稳定性和可靠性值得考虑 准确性至关重要难点： 各类不同基质对 接口、对质谱 系统的影响，从而影响稳稳定性 各类不同基质对 相关元素质谱 干扰的影响，从而影响准确度ICP-MS应用要点
