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1、* * * * 制 药 厂 操作标准-质量管理编 码SOP-QC-035-00 文件名称微晶纤维素检验 标准操作规程页 数3-1实施日期制 订 人审 核 人批准人制订日期审核日期批准日期制订部门质管部分发部门检验室目目 的：规范微晶纤维素检验的操作。的：规范微晶纤维素检验的操作。适用范围：微晶纤维素的检验。适用范围：微晶纤维素的检验。责责 任：检验室检验人员按本规程操作，检验室主任对本规程的有效执行承任：检验室检验人员按本规程操作，检验室主任对本规程的有效执行承担监督检查责任。担监督检查责任。规规 序：序：本品系纯棉纤维经水解制得的粉末，按干燥品计算，含纤维素应为97.0%102.0%。1.性
2、状：本品为白色或类白色粉末；无臭，无味。本品在水、乙醇、丙酮或甲苯中不溶。2.鉴别2.1 仪器及用具：天平、表面皿等。2.2 试剂及试液：氯化锌碘试液。2.3 测定法取本品 10mg，置表面皿上，加氯化锌碘试液 2ml，即变蓝色。3.检查3.1 仪器及用具：天平、筛网、干燥箱、马弗炉、坩埚、坩埚夹 、纳氏比色管、水浴锅、蒸发皿、标准磨口瓶、导气管、溴化汞试纸、醋酸盐棉花、锥形瓶、量筒、刻度吸管等。3.2 试剂及试液：纯化水、氯化钠标准液、硝酸铝试液、氢氧化钙、醋酸盐缓冲液（pH3.5） 、硝酸、硫酸、盐酸、氨试液、酚酞指示液、标准铅溶液、硫代乙酰胺试液、标准砷溶液、碘化钾试液、酸性氯化亚锡、碘
3、试液。3.3 测定法细度：取本品 20.0mg，置药筛内，不能通过七号筛的粉末不得过 5.0%，能通过九号筛的粉末不得少于 50.0%。 * * * * 制 药 厂 操作标准-质量管理编 码SOP-QC-035-00 文件名称微晶纤维素检验 标准操作规程页 数3-23.3.1 酸碱度 取本品 2.0g，加水 100ml，振摇 5 分钟，滤过，取滤液，按PH 值测定法标准操作规程 （SOP-QC-083-00）测定，PH 值应为 5.07.5。3.3.2 水中溶解物 取本品 5.0g，加水 80ml，振摇 10 分钟，滤过，滤液置恒重的蒸发皿中，在水浴中蒸干，并在 105干燥 1 小时，遗留残渣
4、不得过 0.2%。3.3.3 氯化物 取本品 0.10g，加水 35ml，振摇，滤过，取滤液，按氯化物检查法标准操作规程 （SOP-QC-089-00）检查，与标准氯化钠溶液 3.0ml 制成的对照液比较，不得更浓(0.03%)。3.3.4 淀粉 取本品 0.1g，加水 5ml，振摇，加碘试液 0.2ml，不得显蓝色。3.3.5 干燥失重 取本品，照干燥失重测定法标准操作规程 （SOP-QC-087-00）测定，在 105干燥至恒重，减失重量不得过 5.0。结果计算：%100 称量瓶重量的重量干燥前供试品与称量瓶重量干燥后供试品与称量瓶的重量干燥前供试品与称量瓶3.3.6 炽灼残渣 取本品，照
5、炽灼残渣检查法标准操作规程 （SOP-QC-086-00）测定，遗留残渣不得过 0.2。结果计算: 炽灼后残渣与坩埚的重量坩埚的重量 炽灼前样品与坩埚的重量坩埚的重量100%3.3.7 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，照重金属检查法标准操作规程(SOP-QC-092-00)（第二法）检查，含重金属不得过百万分之十。3.3.8 砷盐 取本品 1.0g，加氢氧化钙 1.0g，混合，加水搅拌均匀，干燥后，先用小火烧灼使炭化，再在 600炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸 5ml 与水 23ml 使溶解，依法检查（附录 J 第一法） ，应符合规定(0.0002%)。4.含量测定* * * * 制 药 厂
6、操作标准-质量管理编 码SOP-QC-035-00 文件名称微晶纤维素检验 标准操作规程页 数3-34.1 仪器及用具：天平、电炉、滴定管、锥形瓶、量筒、刻度吸管、容量瓶等。4.2 试剂及试液：纯化水、重铬酸钾溶液、邻二氮菲指示液、硫酸、硫酸亚铁铵滴定液(0.1mol/L)。4.3 测定法取本品约 0.125g，精密称定，置锥形瓶中，加水 25ml，精密加重铬酸钾溶液（取基准重铬酸钾 4.903g，加水适量使溶解并稀释至 200ml）50ml，混匀，小心加硫酸 100ml，迅速加热至沸，放冷至室温，移至 250ml 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，精密量取 50ml，加邻二氮菲指示液 3 滴，用硫酸亚铁铵滴定液(0.1mol/L)滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每 1ml 硫酸亚铁铵滴定液(0.1mol/L)相当于0.675mg 的纤维素。4.4 结果计算：%100 )1 (100025050675. 0)(V=%121 水分含量 WFV式中：V1表示供试品消耗滴定液的量。V2表示空白消耗滴定液的量。F1表示滴定液的校正系数。W 表示供试品的取样量。4.5 允许误差：相对偏差应0.3%。5微生物限度检查：按微生物限度检查标准操作规程 （SOP-QC-070-00） 。
