实验室基础知识

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1、实验室基础知识环境监测资格证考核教材第一章 器 皿一、玻璃器皿的分类 (一)容器类 用以贮存或运输液体或气体,以及在其中进行化学反应的 各种玻璃器皿。如:试剂瓶、烧杯、烧瓶(锥形、球形)、试管、比色管等。容器类玻璃器皿的原料有软质玻璃(不可加热)和硬质玻璃(可加热), 在使用时应加以注意。 (二)量器类 用以计量液体体积的玻璃器皿。量器的制作原料是白玻璃(软质玻璃),不宜加热。量器分为量入式和量出式。量入式:只有量瓶和具塞量筒两种,主要用于定容。量出式:如滴定管、吸管、量筒、量杯等。1.量筒和量杯 用于量取要求并不精确的液体体积,例如配制百分浓 度,体积比的浓度等的溶液。量筒的容量允许误差大致

2、相当它的最 小分度值。2.量瓶 全称单标线容量瓶,用于配制标准溶液和定容实验,是精确的量入 用量具。量瓶是细长颈薄壁的平底容器,瓶颈上刻有一条环型标线,瓶壁标 有容积及其检定时的温度。3.吸管 又称移液管,是做精确量出用的量具,有分度吸管和单 标线吸管两种。4.滴定管 容量分析中的基本测量仪器,有常量和微量两个等级 。在使用上分为酸式(具塞)和碱式(不具塞)两大类。(三)其他常用玻璃器皿1、冷凝管作用:在蒸馏和回流中把蒸汽冷凝成液体。分类:蛇形、球形、直形、空气冷凝管注意:使用时冷却水管接下口,出水管接上口,不得接反。2、干燥器作用:存放烘干的样品、试剂、称量瓶等,保存需要防潮的小型 仪器。注

3、意:盖口磨砂玻璃平面涂以凡士林,打开盖子时只能推开,不 能揭开。长期不用打不开时,可用热毛巾捂热开之。3、漏斗分类:普通玻璃漏斗、砂芯漏斗、分液漏斗二、玻璃器皿的洗涤n玻璃仪器清洁与否能直接影响实验结果的准确性和精密度,因此 ,应十分重视玻璃仪器的洗涤。n实验室中常用肥皂、洗涤剂、洗衣粉、去污粉、洗液、和有机溶 剂等清洗玻璃仪器。肥皂、洗涤剂等用于清洗形状简单、能用刷 子直接刷洗的玻璃仪器,如烧杯、试剂瓶、锥型瓶等;洗液主要 用于清洗不易或不应直接刷洗的玻璃仪器,如吸管、容量瓶、比 色管等。此外也可用洗液洗涤长久不用的玻璃仪器以及刷子刷不 下的污垢,利用它与污物起化学反应,氧化破坏有机物而除去

4、污 垢。n(一)常用洗液的配制和使用n1、铬酸洗液 是实验室的传统洗液,由重铬酸钾和浓硫酸配制 而成,有很强的氧化能力,对玻璃的侵蚀作用小,洗涤效果好, 但六价铬能污染水质,应注意废液的处理。配制方法:称20克工 业品重铬酸钾置于40毫升水中加热溶解,放冷。缓缓加入360毫升 工业浓硫酸(注意不能将重铬酸钾溶液加入硫酸中),边加边用 玻璃棒搅拌,因二者混合时大量放热,故硫酸不可加得太快,以 防因剧烈放热而发生意外。配好后放冷,装入有盖的玻璃器皿中 备用。n2、碱性高锰酸钾洗液 这种洗液作用缓慢温和,可洗涤有油污 的器皿。配制方法:取4克高锰酸钾溶于80毫升水中,再加50%氢 氧化钠至100毫升

5、。使用这种洗液后如玻璃器壁沾有褐色氧化锰, 可用盐酸或草酸洗除。碱性高锰酸钾洗液不应在器皿中长期存留 。 n3、纯酸洗液 如 1+1盐酸、硫酸,10%硝酸等。n4、纯碱洗液 如10%以上的氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠等。n5、有机溶剂 沾有较多油脂性污物的玻璃器皿,尤其是难以使 用毛刷刷洗的小件或形状复杂的玻璃仪器,如活塞内孔、吸管和 滴定管的尖头等,可用汽油、甲苯、二甲苯、丙酮、酒精、氯仿 等有机溶剂浸泡或搽洗。n(二)洗涤方法n1、常规洗涤法n洗涤玻璃仪器之前,应先用肥皂洗净双手。一般玻璃仪器经自来 水冲刷去灰尘后,用毛刷蘸热肥皂液(洗涤剂等)仔细刷净内外 表面,尤其应注意容器的磨砂部分和器

6、口边缘处,边用水冲边刷 洗至无肥皂液,再用自来水冲洗35次,用蒸馏水充分荡洗3次。 洗净的玻璃仪器壁上应能被水均匀湿润(不挂水珠)。玻璃仪器 经蒸馏水冲洗后,残留的水分应为中性。n洗涤中应按少量多次的原则用水冲洗,每次充分振荡后倾倒干净 。凡能使用刷子刷洗的玻璃仪器,都尽量用刷子蘸肥皂液刷洗。2、不便刷洗的器皿根据不同污垢的性质,选择不同的洗液浸泡或共煮,然后再按常 法用水冲洗。3、水蒸汽洗涤主要用于成套仪器,如酚、氰蒸馏装置,凯氏定氮装置等。也可用蒸馏瓶制成简易水蒸汽洗涤装置。4、特殊的清洁要求(1)比色皿的清洗 不得用铬酸洗液洗涤;用酸浸泡时间不得过长 ;洗后应晾干,不得烘干;比色有机溶液

7、(如测砷、挥发酚)后应 用有机溶剂清洗,若用水洗需晾干后使用。(2)测定金属用的器皿需用稀硝酸浸泡,再用水清洗。(3)测定铬的器皿不得用铬酸洗液洗涤。(4)测定磷的器皿不得用洗衣粉等含磷洗涤剂洗涤。(三)玻璃器皿的干燥1、控干 用滴水架或专用柜2、烘干 用干燥箱(量器不得使用)3、吹干 用电吹风,热风或冷风4、烤干 用酒精灯或红外线灯(只适用硬质玻璃)三、量器的检定n玻璃量器的真实容量并不与其出厂的标称容量完全相 符,因此,在分析工作开始之前,尤其是对精密度要 求较高的分析工作,必须对所用量器进行容量检定。n(一)量器的等级n根据量器的精度(容量的允许误差)和流出时间,分为A 、B两级。n1、

8、精度(容量的允许误差) 量器的实际容量与标称 容量在限定的范围内的差值,见表1和表3。n2、流出时间 流出时间是指量出式量器充满液体至标 线后,按规定方式排出全部水量所需的时间,见表2和 表4。表1 标准温度20时全量和零至任意分量的容量允许差表表2 滴 定 管 的 流 出 时 间 表表3 标准温度20时标称容量允差表 表4 吸 管 的 流 出 时 间 表(二)量器的校准n1、测量法(衡量法)n称量量器某一刻度内放出或容纳的纯水重量,并同时记录水温, 然后将重量换算为体积:n Vt = n 式中:Vt 在t时纯水的体积;n Wt在t时的空气中,以黄铜砝码称得水重 ;n dt 在t时的空气中,纯

9、水的密度n将任意温度下水的重量换算成体积单位时,需要考虑三个因素:n温度改变,水的密度随之改变;物体由于空气浮力致使重量 改变;n温度改变,玻璃量器热胀冷缩引起容积的改变。n一般量器是指20时的容量,温度变化而引起的容量变化是相对 20时的容量而言,此变化可由下式计算:n Vt=V20+V20(t-20)0.000026/ n 式中:0.000026是钠钙玻璃膨胀系数n将代入,得:n V20+V20(t-20)0.000026/=n n V20= n令:=dt1+(t-20)0.000026/n n 则:V20= n式中的,表示在不同温度下,以水充满20时容量为1升的玻 璃量器,于空气中用黄铜

10、砝码称得的水重。n值可以通过查表得出。n用式可以测量量器在不同温度下的实际容量;n用式可以确定量器的等级。n例:校准标称容量为1000毫升的量瓶,在27时,称得水重为996.05克 ,问该瓶在27时的实际容量,并指出它的等级。n解:根据式 n n V27= =1000.38mln n 根据式 n V20= =1000.39mln n =1000.39-1000=+0.39mln 1000mlA级容量瓶0.40ml n答:该瓶在27时的实际容量为1000.38ml;该瓶为A级品。n2、比较法n此法较方便实用,对于要求不太高的试验可采用此法,可减少偶 然误差 。如用己校准过的吸管校正一系列比色管或

11、量瓶。四、量器的使用规则n1、标准溶液的配制、量取和稀释等操作,应以A级无 分度吸管与A级容量瓶配套使用。n2、水样的量取和稀释的操作,应以A级或B级无分度 吸管与A级或B级容量瓶配套使用。n3、一般试剂的量取可使用刻度吸管或量筒。n4、不得将容量瓶作量出式量器使用。n5、不得将比色管作为量器用以定容和稀释等操作,若 需在比色管内定容,则应将一列比色管用比较法校准 。n6、滴定管的选用应以用量消耗不超过2/3为宜。不得 使用大容量滴定管连续滴定多份试样,也不宜使用小 容量滴定管多次充液滴定同一试样。第二章 试 剂一、化学试剂的规格和用途(一)一般试剂常见的化学试剂分为四种规格:1、优级纯(G.

12、R 绿色瓶签)为一级品,又称保证试剂,主要成分含量高,杂质少,用于精确分析和 研究工作,有的还可作基准物质。2、分析纯(A.R 红色瓶签)为二级品,质量略低于优级纯,用于一般分析和科研。3、化学纯(C.P 蓝色瓶签) 为三级品,质量较分析纯差,用于工业分析及教学实验。4、实验试剂(L.R 棕色瓶签)为四级品,杂质含量较多,主要用于一般化学实验。(二)高纯试剂质量品级高于一级品的高纯试剂,目前国际上尚无统一的明确规格,国 内通常用9表示产品的纯度,在规格栏中标以2个9、3个9、4个9等。如:杂质总含量不大于0.01%,其纯度为4个9(99.99%);杂质总含量不大于0.001%,其纯度为5个9(

13、99.999%);杂质总含量不大于0.0001%,其纯度为6个9(99.9999%)。(三)其他规格的试剂如色谱纯试剂、光谱纯试剂、生化试剂、生物染色剂等二、试剂的使用和保存(一)使用使用化学试剂必须遵守以下原则。 1、使用化学试剂前应检查试剂的外观,注意其生产日期 ,不能使用失效的试剂。如怀疑有变质可能,应检验 合格后再用。使用中要注意保护瓶上的标签,如有脱 落应及时贴好,如有损毁应照原样补全并贴牢。 2、取用液体试剂只准倾出使用,不得在试剂瓶中直接吸 取,倒出的试剂不得再倾回原瓶中。倾倒液体试剂时 应使瓶签在上方,以免淌下的试剂沾污或腐蚀瓶签。 3、取用固体试剂时应遵守“只出不回,量用为出

14、”的原则 ,倾出的试剂有余量者不得倒回原瓶。所用牛角匙应 清洁干燥,不允许一匙多用。(二)保存 1、分类摆放。化学试剂较多时,应按各种试剂的化学性质分类保管 。性质稳定的固体盐类可按阳离子或阴离子分类,分开摆放,取 用后及时放回原处。 2、剧毒试剂如氰化钠(钾)、氧化砷、汞盐等应贮存于保险柜中,并 有专人保管。 3、易挥发试剂应贮放在有通风设备的房间里 4、易燃易爆试剂应贮存于铁皮柜或砂箱中。 5、影响试剂变质的因素。 (1)空气 空气中的氧、二氧化碳、水分、纤维和尘埃都可能使某些 试剂变质。化学试剂必须密封贮于容器内,开启取用后应立即盖 严,必要时应加蜡封。 2)温度 试剂变质的速度与温度的

15、高低有密切的关系。必须根据试 剂的性质选择保存的环境温度。 (3)光 日光中的紫外线能使某些试剂变质。一般要求避光的试剂, 可装在棕色瓶内,属于必须避光的,在棕色瓶外还要包一层黑纸 。 (4)杂质 试剂的纯度对其变质情况的影响不容忽视,贮存和取用这 类试剂时应特别注意防止杂质污染。 (5)贮存期 不稳定的试剂在长期贮存中能发生歧化、聚合、分解或 沉淀变化。这类试剂最好分次少量采购贮存。使用前如怀疑其可 能变质,应经检验合格后再用。 对变质试剂可通过提纯或精制以提高质量,否则应废弃不用。三、实验用水国家标准GB668286“实验室用水规格”中明确规定了实验室用三 个等级净化水的规格和相应的质量检验方法,应根据实验工作的 不同要求选用不同等级的水。 (一)实验室用水的质量要求 1、外观实验室用水应为无色透明的液体,其中不得有肉眼可辨的颜色及 纤絮杂质。 2、等级 (1)一级水 基本上不含有溶解杂质或胶态离子及有机物。可用二级 水进一步处理

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