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1、编写教师：林竹光副教授编写日期：2005年11月化学实验教学示范中心化学实验教学示范中心仪器分析实验仪器分析实验实验实验1313 原子发射光谱法原子发射光谱法A Atomic tomic E Emission mission S Spectroscopypectroscopy For ShortFor Short：AESAES厦门大学精品课程厦门大学精品课程 仪器分析仪器分析( (含实验含实验) )编写教师：林竹光副教授编写日期：2005年11月化学实验教学示范中心化学实验教学示范中心一一. . 原子发射光谱的产生原子发射光谱的产生电能、热能、电能、热能、 光能等激发光能等激发气态气态 基态原
2、子、离子基态原子、离子 的的核外电子核外电子受激受激 跃迁至高能态。跃迁至高能态。E2E0E1E3hi气态、激发态原子、离子的气态、激发态原子、离子的 核外电子核外电子，迅速回到低能态时以迅速回到低能态时以 光辐射的形式释放能量。光辐射的形式释放能量。原子发原子发 射光谱射光谱 ( (寿命小于寿命小于10-8s)10-8s)第一部分 基本原理1.1. 激发电位激发电位2. 2.共振线、第一共振线共振线、第一共振线3. 3.最灵敏线、最后线、分析线最灵敏线、最后线、分析线4.4.原子线原子线( () )：MM* * M (I); M (I);离子线离子线( (, ,) ) ：MM* *+ + M
3、 M + + ( () )M M*2+*2+ M M2+ 2+ ( () ) 编写教师：林竹光副教授编写日期：2005年11月化学实验教学示范中心化学实验教学示范中心能级图把原子中所可能存在 的光谱项-能级及能级跃 迁用平面图解的形式表示 出来, 称为能级图。Na (1Na (1s s) )2 2(2(2s s) )2 2(2(2p p) )6 6(3(3s s) )1 1编写教师：林竹光副教授编写日期：2005年11月化学实验教学示范中心化学实验教学示范中心二二. .原子发射谱线强度与试样中元素浓度的关系原子发射谱线强度与试样中元素浓度的关系E E0 0E Ei igi 、g0激发态和基态的
4、统计权重 Ei 激发电位 K Boltzmann常数 T 温度K Ai 蒸发出的原子数 K 蒸发速率常数 逸出速率常数 C 试样中浓度 电离度1. 1. 谱线强度及其影响因素谱线强度及其影响因素I Ii i= = g gi i/ /g g0 0 e e- -E Ei/ i/kTkTA Ai ihhi i (1-(1- ) )k k/ / C C谱线强度的基本公式谱线强度的基本公式: : 当以上的影响因素恒定时：当以上的影响因素恒定时：I Ii i= = A A C C编写教师：林竹光副教授编写日期：2005年11月化学实验教学示范中心化学实验教学示范中心2. 2. 谱线的自吸与自蚀谱线的自吸与
5、自蚀 A. 自吸 I = I0e-adI0 为弧焰中心发射 的谱线强度;a 为吸收系数;d 为弧层厚度B. B. 自蚀自蚀在谱线上，常用在谱线上，常用r r表示自吸，表示自吸，R R表示自蚀。在共振线上，自吸严重表示自蚀。在共振线上，自吸严重 时谱线变宽，时谱线变宽， 称为称为共振变宽共振变宽。I Ii i= = A A C C b b考虑到自吸作用的影响时：考虑到自吸作用的影响时：编写教师：林竹光副教授编写日期：2005年11月化学实验教学示范中心化学实验教学示范中心激发源激发源( (光源光源) )单色器单色器检测器检测器数据处理与显示数据处理与显示一、原子发射光谱法的分析过程一、原子发射光
6、谱法的分析过程第二部分 原子发射光谱仪编写教师：林竹光副教授编写日期：2005年11月化学实验教学示范中心化学实验教学示范中心A AA. A. 低压交流电弧低压交流电弧 高频高压引火线路高频高压引火线路 低频低压燃弧线路低频低压燃弧线路 2.53KV2.53KV10KV10KV 40007000K40007000K220V220V 50Hz50Hz特点与应用特点与应用电极放电较稳定 适用于矿物、低含量金属的测定、只能测定固体粉末。二二、 激发源激发源( (光源光源) )B. B. 电感耦合等离子体电感耦合等离子体 ICPICP（Inductively coupled plasmaInducti
7、vely coupled plasma）编写教师：林竹光副教授编写日期：2005年11月化学实验教学示范中心化学实验教学示范中心三三、 单色器单色器( (摄谱仪摄谱仪) )A. A. 平面光栅摄谱仪的色散系统平面光栅摄谱仪的色散系统 平面光栅衍射的平面光栅衍射的线色散率、分辨率、聚光本领线色散率、分辨率、聚光本领编写教师：林竹光副教授编写日期：2005年11月化学实验教学示范中心化学实验教学示范中心四四、 检测检测 器器 摄谱步骤摄谱步骤 感光板感光板 玻璃板为支持体，涂抹感光乳剂玻璃板为支持体，涂抹感光乳剂( (AgBrAgBr+ +明胶明胶+ +增感剂增感剂) )vv安装感光板在摄谱仪的焦
8、面上安装感光板在摄谱仪的焦面上 vv激发试样，产生光谱而感光激发试样，产生光谱而感光 vv显影，定影，制成谱板显影，定影，制成谱板 vv特征波长，定性分析特征波长，定性分析 vv特征波长下的谱线强度，定量分析特征波长下的谱线强度，定量分析显影：显影：对苯二酚对苯二酚 （海德洛）（海德洛）感光：感光： 2AgX+2AgX+2h2h Ag( Ag(形成潜影中心形成潜影中心)+X)+X2 2A. A. 摄谱法摄谱法对甲氨基苯酚对甲氨基苯酚 （米吐尔）（米吐尔）定影：定影： AgBr +Na2S2O3 NaAgS2O3 Na3Ag(S2O3)2 Na5Ag3(S2O3)4硫代硫酸钠（海波）硫代硫酸钠（
9、海波）编写教师：林竹光副教授编写日期：2005年11月化学实验教学示范中心化学实验教学示范中心 感光板乳剂特性曲线感光板乳剂特性曲线A A曝光量曝光量(H) (H) 与照度与照度(E)(E)的的 关系关系B. B. 黑度黑度( (S S) )i i0 0未曝光部分的透光强度未曝光部分的透光强度i i 曝光部分的透光强度曝光部分的透光强度雾翳雾翳i i0 0i iC C黑度黑度( (S S) )与与曝光量曝光量( (H H) ) 的关系的关系黑度黑度( (S S) )与曝光量与曝光量( (H H) ) 的关系的关系 难以用一般的数学公式描述。难以用一般的数学公式描述。 = = S/ S/ log
10、log H H 感光板的反衬感光板的反衬 度度( (对比度对比度) )H Hi i-为感光板的惰延量为感光板的惰延量感光板感光板 ：0.41.80.41.8定量分析定量分析: :采用采用 较高的感光板较高的感光板-紫外紫外 型感光板。型感光板。 定性分析定性分析: :采用采用H Hi i较小即灵敏度较高的感较小即灵敏度较高的感 光板光板-紫外紫外 型感光板。型感光板。编写教师：林竹光副教授编写日期：2005年11月化学实验教学示范中心化学实验教学示范中心B. B. 光电直读光谱仪的类型光电直读光谱仪的类型真空紫外直读光谱仪：真空紫外直读光谱仪：170340nm 170340nm 氦气、氮气保护
11、氦气、氮气保护测定测定C C、S S、P etcP etc 非真空直读光谱仪：非真空直读光谱仪：200900nm200900nm波长波长vv扫描型直读光谱仪扫描型直读光谱仪转动光栅扫描转动光栅扫描C C：全谱直读全谱直读ICP-OESICP-OES光谱仪光谱仪编写教师：林竹光副教授编写日期：2005年11月化学实验教学示范中心化学实验教学示范中心1.1.定性分析的基本原理定性分析的基本原理( (摄谱法、光电法摄谱法、光电法) )五、AES的定性定量分析方法原子的核外电子能级不同时，跃迁产生不同波长的光谱线，原子的核外电子能级不同时，跃迁产生不同波长的光谱线， 通过检测特征光谱线存在否，确证某元
12、素可否存在。通过检测特征光谱线存在否，确证某元素可否存在。一般利用一般利用2 2 3 3根根原子线、离子线的原子线、离子线的第一共振线、最灵敏线、第一共振线、最灵敏线、 最后线、分析线最后线、分析线进行定性分析。进行定性分析。编写教师：林竹光副教授编写日期：2005年11月化学实验教学示范中心化学实验教学示范中心元元 素素相相对对对对灵敏度灵敏度(%)(%) C C、SeSe110110-1-1 AsAs、GeGe、Ir Ir、OsOs、SmSm、TeTe、ThTh、U U、WW1010-1-1 10 10-2-2 AuAu、B B、BiBi、CoCo、DyDy、ErEr、EuEu、HgHg、
13、GdGd、HoHo、LaLa、 MnMn、MoMo、NbNb、 P P、PbPb、PrPr、PtPt、RbRb、RnRn、RuRu、S S、 SbSb、SnSn、SiSi、TaTa、TbTb、TiTi、TlTl、V V、ZnZn、ZrZr1010-2-2 10 10-3-3AlAl、CdCd、CrCr、CsCs、F F、FeFe、GaGa、GeGe、InIn、MgMg、NiNi、 PbPb、ScSc、Y Y、YbYb 1010-3-3 10 10-4-4AgAg、BeBe、CuCu、BaBa、SrSr、CaCa1010-4-4 10 10-5-5 CsCs、K K、LiLi、NaNa、RbRb
14、1010-5-5 10 10-6-6光谱定性分析的相对灵敏度光谱定性分析的相对灵敏度2.2.定性分析的方法定性分析的方法( (摄谱法摄谱法) ) A A标准样品与试样光谱比较法标准样品与试样光谱比较法vv用标准样品与试样在相同的条件下摄谱。用标准样品与试样在相同的条件下摄谱。 vv比较标准样品与试样所出现的特征谱线。比较标准样品与试样所出现的特征谱线。 vv若试样光谱中出现标准样品所含元素的若试样光谱中出现标准样品所含元素的2 2 3 3条特征谱线，条特征谱线， 就可以证实试样中含有该元素。就可以证实试样中含有该元素。 vv否则不含有该元素。否则不含有该元素。编写教师：林竹光副教授编写日期：2
15、005年11月化学实验教学示范中心化学实验教学示范中心vv 上标：上标：谱线的强度级（谱线的强度级（1 1 1010级）。级）。 vv 下标：下标：原子线原子线( () )与离子线与离子线( ( + +、 2+ 2+、 3+ ) 3+ )。 vv 底标：底标：波长十位后尾数，波长十位后尾数，12.312.32712.32712.3埃、埃、47.347.3 2747.3 2747.3埃。埃。B.B.标准铁光谱图比较法标准铁光谱图比较法标准铁光谱图（一级）标准铁光谱图（一级）vv23002300 35003500埃埃/15/15张，张，8080埃埃/ /张。张。 vv以铁光谱作为波长标尺。以铁光谱作为波长标尺。 vv标有标有6868种元素的种元素的480480多条特征谱线。多条特征谱线。编写教师：林竹光副教授编写日期：2005年11月化学实验教学示范中心化学实验教学示范中心D. D. 标准铁光谱比较法操作：标准铁光谱比较法操作：C
