方法一、铜氨分析

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1、氧含量测定 方法一：铜氨分析方法方法依据：GB3863-2008（仲裁法）替代 GB3863-1996一、方法原理用铜氨溶液吸收法进行测定。取一定量样 品气和吸收液接触，在吸收瓶中氧经反应 后被吸收，根据样品气体积的减少测定氧 含量。 二、试剂、材料本实验所用试剂均为分析纯试剂，实验用水为蒸 馏水。2.1氯化铵 ；2.2氨水 ； 2.3混合液：将500g氯化铵溶解于1000mL蒸馏水 中，加入1000mL氨水，混合均匀；2.4真空活塞脂 ； 2.5铜丝圈：用直径为1mm的二号铜（纯铜）（符 合GB466铜分类或YB145纯铜加工产品化 学成分要求）铜丝(纯度大于99.9% )，绕于直 径5mm

2、的棒上，取下剪成10mm长的小段。三、仪器3.1仪器名称：奥氏吸收测氧仪 3.2奥氏吸收测氧仪的组成： 奥氏吸收测氧仪由水准瓶,量气管,反应瓶三 部分用乳胶管连接而成。量气管 三通活塞 连接管 毛细管 吸收瓶 液封瓶 水准瓶 量气管技术条件说明四、 测定步骤 4.1 准备工作用铜丝圈装满吸收瓶。用小橡皮管把分析器的 各部件连接起来，三通活塞涂擦少量真空活塞脂 。往水准瓶子里注入混合液，转动三通活塞，使 量气管与吸收瓶相通，用水准瓶的升降使量气管 、毛细管、吸收瓶及所有管道充满混合液，共需 混合液约550mL。调节液封瓶中的液面至适当位置。关闭活塞， 放低水准瓶，若量气管里液位不降低说明仪器不

3、漏气。4.2 测定 4.2.1转动三通活塞，使吸收瓶与量气管相通，降低水准瓶，将吸收瓶中 的残留气体全部导入量气管中。 4.2.2转动三通活塞，使量气管与大气相通，提高水准瓶，令混合液全部 充满量气管和三通活塞支管后关闭三通活塞。 4.2.3将取好氧的球胆的橡皮管连接于三通活塞支管上，迅速打开三通活 塞使样品气进入量气管，当稍微超过100mL时，压紧连接水准瓶与量 气管的橡皮管，迅速拆除取样用橡皮管。升高水准瓶使其液面略高于 量气管中液面，微松橡皮管，使量气管中之液面至零点刻度时再压紧 。 4.2.4转动三通活塞，使量气管与吸收瓶相通，慢慢举起水准瓶，使气样 全部进入吸收瓶，关闭三通活塞。 4

4、.2.5小心而充分振荡仪器。经3min后，转动三通活塞，并令吸收瓶中的 剩余气体缓慢返回量气管，当吸收液刚流入量气管时，关闭活塞。举 起水准瓶，使其中的液面与量气管液面对齐，读取量气管里液面相应 的刻度，即为试样中氧气的含量（体积分数）。 4.2.6使量气管中未被吸收的气体再次进入吸收瓶，重复吸收操作，直到 相邻两次分析结果之差不超过0.05ml时，本次分析结束。五、结果处理5.1 当同一样品两次平行测定结果之差不超 过0.05ml时，取其算数平均值作为分析结 果。 5.2 O2含量%=（V-V1）/V *100 式中：V-取样体积；100mL V1-残余体积；mL六、量气管的维护在日常分析完

5、毕后： 6.1首先应该将活塞打至通大气位置，保持管内空气畅通，避免溶液挥发 使得量气管内局部压力过大引起爆炸。6.2其次，及时清理在做样过程中溢流或喷溅出来的铜氨溶液，特别是活 塞处，由于溶液是碱性溶液，对涂抹在活塞处保持润滑作用的凡士林 具有腐蚀作用，同时在天气较热的情况下，溶液自身挥发速度加快， 析出淡兰色固体物质凝结在活塞附近，直接影响到活塞旋转。当遇到 活塞被卡住现象时，将量气管的活塞部分浸泡在水中；若由于固体物 质引起活塞堵塞，可滴加少许氨水，待活塞松动后，及时清理干净， 晾干，涂抹好凡士林备用。6.3对于量气管两端连接的乳胶管应及时更换。在碱性溶中以及温度较高 的环境下，乳胶管老化

6、速度加快，如果不及时清理，老化的乳胶管粘 附在量气管壁，极容易堵塞量气管口，一旦进入管内更不容易清理出 来。七、补充7.1 铜氨法工作原理：一定量的被测气体与铜氨溶 液接触，在有氨水存在的情况下，O2与Cu反应生 成氧化铜CuO和氧化亚铜Cu2O，这两种铜氧化物 分别与氨水、氯化铵作用，生成相应的的可溶性 高价+2价铜盐Cu(NH3)2Cl2和低价+1价铜盐 Cu(NH3)2Cl，低价铜盐吸收O2转化为高价铜盐， 高价铜盐被Cu还原成低价铜盐，如此反复循环反 应，直至混合气中的O2耗完为止，然后根据气体 体积的减少得出O2的体积的百分比含量，即混合 气体中O2的体积的百分比浓度。反应机理 2C

7、+O2 2 CO 3 C+O2CO+ C2O CO+2NH4OH+2NHCl C（）Cl C2O2NH4OH+2NHCl _C（） Cl C（）ClNH4OH+NHCl _C（）Cl C（）ClC_C（） Cl 7.2新的吸收液由于缺少高价铜盐，吸收比 较缓慢，导致前几次分析结果可能偏低。 当吸收液使用至初发黄时应及时更换，留 1/5左右的旧溶液，添加适量的新吸收液。 留旧液的目的：增加新换溶液中的低价铜 ，使高低价铜盐能尽快达到平衡。 一价铜盐偏高，导致测量值偏低，使高低 价铜盐的循环过程不能有序进行。添加硫 酸铜的目的，就是补充一部分二价铜盐， 使吸收更均衡，一旦二价铜盐因吸收氧达 到饱和，就会产生黄绿色沉淀，因此，需 及时更换或补充新的吸收液。 7.3铜丝的消耗会影响吸收效率，必须经常 补充，铜丝用量应保持吸收瓶4/5左右。 7.4实验统计：进行氧气浓度测定时，在0- 90ml段，测量值实际值，90-99ml段，测 量值实际值，99-100ml段，测量值实 际值。