《瓦里安系列3--saturn gc-ms 七大领先技术(2006-7-29)》由会员分享，可在线阅读，更多相关《瓦里安系列3--saturn gc-ms 七大领先技术(2006-7-29)（32页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、Saturn GC-MS 七大领先技 术主讲人：冯爽美国瓦里安公司Saturn GC/MS 的七大领先技术（一）(一) Satrun GC/MS 是具有大质谱功能的台式质谱仪瓦里安公司第一家推出台式串联质谱仪，使用户仅花 少量的钱就可获得40-50万美元一台的大质谱的 MS/MS功能，成熟的台式MS/MS技术只有瓦里安公 司拥有。 应用实例-二噁英的分析 人们发现，在一些环境中二噁英、多氯联苯(PCB) 与许多复杂基体混在一起，而且含量经常非常低（ ppt-ppq)。 所以只能采用高灵敏度和高选择性的高分辨质谱 (HRMS)，但是高分辨质谱(HRMS)非常昂贵，并且操 作维护复杂。 Satur
2、n 2200 GC/MS/MS是费用较低，易于使用的台 式质谱，由于其杰出的灵敏度，成为了代替高分辨 质谱，进行二噁英测定的台式质谱仪。Saturn GC/MS 的七大领先技术（二） 目前所有的台式质谱仪中灵敏度最高原因一：Saturn GCMS 为内离子源离子阱质谱仪 离子阱的高灵敏度设计 内离子源无离子传输损失原因二：MS/MS技术 通过本底抛出可以降低杂讯干扰，提高信 噪比(二) 灵敏度最高的台式GCMS-能看到其它台式质谱测不到的化合物内离子源离子肼质谱仪结构内离子源，解决传输效率问题内离子源，解决传输效率问题穿越四极柱式质谱结构GC端入口透镜四极柱电子倍增器离子源Ionization
3、 ratio 0.1-1 %Ion transfer ratio 1-10%Saturn 2200无与伦比的灵敏度1 pg OFN 1 pg OFNTypical RMS S/N Value 200:1 (specification = 100:1)Saturn 2200 采用 EI-MS, 1pg 的八 氟萘其信噪比一 般为200:1, 保证 100:1实测指标2004年2月中山大学Saturn 2200 装机做样指标二噁英的一级和二级质谱图 二级质谱图有更低的基线 二级质谱图有更高的信噪比Saturn GC-MS 的七大领先技术（三）一. 解决同分异构体带来的假阳性问题的最佳方法-通过二级
4、质谱进行分辨二. 解决色谱共流出物问题的唯一方法-通过二级质谱进行分辨(三) Saturn GC-MS 能分辨同分异构体及共流出物同分异构体的确认举例单级质谱图单级质谱图二级质谱图二级质谱图同分异构体的确认举例共流出物的确认举例五种农残:杀螟松、毒死蜱、艾氏剂、粉锈宁、水胺硫磷五通道同 时检测的图谱（四）专利的选择离子储存技术（SIS）-同时满足定性和定量的要求 SIM四极杆的选择离子检测技术 选择1-3个离子时可提高四极杆全扫描的灵敏度 3个离子灵敏度大大降低，极少使用 所得结果无法谱库检索，无法定性 SIS离子阱的选择离子储存技术 SIS也可选择1-3个离子，可提高离子阱全扫描的灵敏 度S
5、IS还可选择一个或多个质量段的离子(3个)，同时 满足灵敏度要求。 结果可进行谱库检索, 满足定性及定量的要求。Saturn GC-MS 的七大领先技术（四）Saturn GC-MS 的七大领先技术（五）（五）专利的液体化学电离源 EI切换到CI无需进行更换任何硬件,无需关机 传统的CI源使用氨气钢瓶或甲烷气钢瓶，价格较贵且 极不安全 采用液体CI反应试剂，选择经济方便,无危险性 是EI源强有力的补充工具应用实例说明 这类物质结构类似，只是所连的烷基碳链不同，最通常 用的支链分别为C8、C9和C10。 由于结构的相似性导致该物质EI/MS的谱图非常类似，可 参考Nist谱库。其中两种物质DIN
6、P和DIDP通过色谱条件的 改变无法分开。应用实例说明 邻苯二甲酸酯类物质EI源分析时存在的问题 DINP与DIDP的分子量不同，相差28（2个CH2)，因此 解决这一问题的唯一方法是使用化学电离源，选择其 不同的分子离子峰来分别定量测定。注：此应用实例也可说明Agilent所述PCI源无用论不成立。而且 Agilent应用报告中对邻苯二甲酸酯类物质的分析就是采用CI源技 术。唯一解决办法CI源应用实例说明（六）一针进样实现多模式操作-打破传统的多模式多次进样方式 可在同一次分析中对采用不同的方法包括:EI/MS、 CI/MS、SIS、CI/MS/MS、EI/MS/MS 最多可实现250个采用
7、不同扫描方式和离子化方式的 片断Saturn GC-MS 的七大领先技术（六）方法设定唯一能实现唯一能实现EIEI及及CICI快速切换的快速切换的GC/MSGC/MS最多250个SEGMENTSaturn GC-MS 的七大领先技术（七）（七）无需前处理的样品导入装置-固体直接进样杆液体或固体样品装入样品管Liquid samples can be conveniently added using a 25 ml or 50 ml syringe. Sample volume can be up to 20 mlIf the sample is finely- powdered, insert
8、 a Pasteur pipette into the powder, then put the end of pipette into vial and tap to add the solid.样品置入探头The sample vial is placed into the probe using the tweezers provided in the ChromatoProbe kit. The probe shown here has an inert Restek SilcoSteel coating. Once the sample has been run, the vial
9、is disposed of in a chemical waste container.样品管探头直接插入气相进样口直接进样杆进行头发中吗啡的分析 背景说明： 吗啡是海洛因的代谢产物，目前刑侦分析中都是通过在头发 、血液或尿液中检测有无吗啡来判定有无吸食海洛因。 血液及尿液检测吗啡的局限 血液及尿液样品的前处理相当复杂，且样品太赃，容易污染 离子阱 且血液和尿液中吗啡的浓度会随着检测时间与服用时间的拖 延而越来越低，对检测造成困难。 血液及尿液样品不易二次采集来做重复测定。 头发样品检测吗啡的优势 因吗啡已固化在头发内部，且头发每月生长8-12cm,因此可通过对头发中吗啡的检测来判定吸毒时间
10、。直接进样进样 杆进进行头发头发 中吗吗啡的分析背景说说明： 吗吗啡是海洛因的代谢产谢产 物，目前刑侦侦分析中都是通 过过在头发头发 、血液或尿液中检测检测 有无吗吗啡来判定有 无吸食海洛因。 血液及尿液检测吗检测吗 啡的局限 血液及尿液样样品的前处处理相当复杂杂，且样样品太赃赃， 容易污污染离子阱 且血液和尿液中吗吗啡的浓浓度会随着检测时间检测时间 与服 用时间时间 的拖延而越来越低，对检测对检测 造成困难难。 血液及尿液样样品不易二次采集来做重复测测定。 头发样头发样 品检测吗检测吗 啡的优势优势 因吗吗啡已固化在头发头发 内部，且头发头发 每月生长长8- 12cm,因此可通过对头发过对头
11、发 中吗吗啡的检测检测 来判定吸毒时间时间 。头发头发 中检测吗检测吗 啡的前处处理方法 先用溶剂剂如甲醇、二氯氯甲烷烷洗涤头发涤头发 表层层的污污物和油 脂 向头发样头发样 品中加入碱液，在碱性条件下用溶剂剂萃取。 使用固体直接进样进样 杆测头发测头发 的优势优势 减少了前处处理步骤骤，节节省了时间时间 和费费用 可通过过控制进进入离子阱的物质质减少对对阱的污污染 可结结合二级质谱级质谱 技术术提高方法的灵敏度。 没有气化的样样品部分仍存留在样样品瓶中，没有进进入色谱谱 柱和离子源而污污染整个系统统。直接进样进样 杆进进行头发头发 中吗吗啡的分析正常头发头发 直接进样进样 杆 EI-MS谱图谱图 背景较较大吸毒人员头发样品直接进样 EI-MS背景干扰太大，看不到样品峰吗吗啡标标准品直接进样进样 EI/MS/MS正常头发头发 直接进样进样 杆 EI/MS/MS吸毒人员头发样员头发样 品 直接进样进样 EI/MS/MS 分析右上图：吸毒人员头发样品右下图：吸毒人员头发二次分析证明第一次热萃取已非常完全由头发样头发样 品分析受检检者的用药历药历 史与发根的距离检 出 浓 度
