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1、A Atomic tomic A Absorption bsorption S Spectrum pectrum （AASAAS）实验十实验十 原子吸收光谱法测定自来水中钙、镁离子的含量内容提要一、实验目的二、实验原理三、仪器试剂四、实验步骤五、数据记录一、实验目的n1、学习原子吸收光谱分析法的基本原理。n2、了解原子吸收光谱分析仪的基本结构及其操作方法。n3、掌握以标准曲线法测定自来水中钙、镁 离子含量的方法。原子光谱是由原子最外层电子跃迁所产生的，因此在原子光谱中，用原子的价电子表征整个原子的状态。1、原子吸收光谱的产生及其共振线二、实验原理 原子的电子排布顺序：1s，2s，2p，3s，3
2、p，4s，3d，4p，5s，4d，5p，. 基态第一电子激发态，吸收一定频率的辐射能量。产生共振吸收线（简称共振线） 吸收光谱 第一电子激发态基态 发射出相同频率的辐射。产生共振发射线（也简称共振线） 发射光谱2、原子的能级与跃迁共振线原子光谱法：涉及原子核外电子能级间跃迁特点：线状光谱； 确定元素组成与含量方法举例：AES、 AAS、AFS 、 XFS3 3、 原子吸收光谱与原子发射光谱的关系原子吸收光谱与原子发射光谱的关系共振线共振线与与吸收线吸收线基态基态第一激发态第一激发态基态基态电电, ,热能热能h h i ih h i ih h j j原子发射光谱称原子发射光谱称共振发射线共振发射
3、线原原 子子 共共 振振 荧荧 光光原子吸收光谱称为原子吸收光谱称为 共振吸收线共振吸收线基态基态第一激发态第一激发态h h i iAAS是基于气态的基态原子外层电子对紫外光和可见光的吸收为基础的分析方法。4、元素的特征谱线 各种元素的原子结构和外层电子排布不同基态第一电子激发态: 吸收的能量不同、共振线也不同特征谱线最易发生，吸收最强，(共振线)最灵敏线分析线 利用原子蒸气对特征谱线的吸收可以进行定量分析 AAS特点： 1）灵敏度高：火焰原子法，可达10-6-10-9；石墨 炉可达10-9-10-14（更低）. 2）准确度高： FAAS 的RSD 可达13。 3）干扰小，选择性极好； 4）测
4、定范围广，可测70 种元素。5）不需要标准比较的绝对分析方法！ 不足：多元素同时测定有困难； 对非金属及难熔元素的测定尚有困难； 对复杂样品分析干扰也较严重； 石墨炉原子吸收分析的重现性较差。I It t= = I I0 0exp(-exp(-K K L L ) ) 5 5、 光吸收定律光吸收定律光吸收定律光吸收定律-定量分析的依据定量分析的依据A A = - = - loglogT T= -log = -log I It t/ / I I0 0= -log exp(- = -log exp(-K K L L)= 0.43)= 0.43K K L L简化为：简化为：A A = = k N Lk
5、 N L当用锐线光源时当用锐线光源时将将K K0 0代替代替 K K , ,用吸光度表示用吸光度表示: : 因为：因为：N NC C所以：所以：A A = = KCKCI I0 0I It tL L式中：式中： I It t-透光率透光率 I I0 0-入射光入射光 K K-吸收系数吸收系数 L L - - 蒸气厚度蒸气厚度包括：包括：标准（工作）曲线法标准（工作）曲线法、标准加入工作曲线法、标准加入工作曲线法工作曲线：测定上下限、灵敏度、检测限、线性范围工作曲线：测定上下限、灵敏度、检测限、线性范围 标准工作曲线法标准工作曲线法A AC Cs sA Ax xC Cx xA AC Cs s-C
6、-Cs s= =C Cx x标准加入工作曲线法标准加入工作曲线法最佳的吸光度范围：最佳的吸光度范围：0.1-0.50.1-0.56 6、定量分析方法、定量分析方法7 7、原子吸收光谱仪瓦利安（VARIAN）原子吸收光谱仪空空 心心 阴阴 极极 灯灯原原 子子 化化 器器单单 色色 器器检检 测测 器器处处 理理 与与 控控 制制数据处理和仪器控制数据处理和仪器控制火焰原子化器火焰原子化器 单色器单色器光电倍增管光电倍增管雾化器和雾化室雾化器和雾化室空心阴极灯空心阴极灯单道单光束单道单光束原子吸收光谱仪结构结构（1 1）、）、 光源（空心阴极灯光源（空心阴极灯）空心阴极空心阴极: : 钨棒作成圆
7、筒形筒内钨棒作成圆筒形筒内 熔入被测元素熔入被测元素 阳阳 极极: : 钨棒装有钛、锆钨棒装有钛、锆, , 钽钽 金属作成的阳极金属作成的阳极 管内充气：管内充气：氩或氖氩或氖 133.3266.6Pa133.3266.6Pa 工作电压：工作电压：150300150300伏伏 启动电压：启动电压：300500300500伏伏 要求稳要求稳 流电源供电。流电源供电。即发射线半宽度远小于吸收即发射线半宽度远小于吸收 线半宽度光源线半宽度光源. . Hollow Cathode Lamp-HCLHollow Cathode Lamp-HCL火焰火焰类类类类型型发发发发火温度火温度0 0C C燃燃烧烧
8、烧烧速度速度 cmcm s s-1-1火焰温度火焰温度0 0C C空气空气- -乙炔乙炔35035016016023002300空气空气- -氢氢氢氢气气53053032032020502050笑气笑气- -乙炔乙炔40040018018029552955（2 2）、火焰原子化器）、火焰原子化器 FAASFAASn 试液喷入火焰中，使钙、镁（燃烧变为原子蒸气）原子化，在火焰中形成的基态原子对特征谱线产生选择性吸收。由样品 和标准溶液的吸光度比较，确定样品中被测元素的浓度。波长及火焰类型元素特征谱线波长 /nm火焰类型钙422.7乙炔空气，氧化型镁285.2乙炔空气，氧化型8、钙、镁离子含量的测
9、定三、仪器与试剂 n1. Varian型原子吸收分光光度计n2. 钙、镁空心阴极灯n3.无油空气压缩机n4.乙炔钢瓶n5.容量瓶、移液管（一）仪器1.金属镁 均为优级纯 2.无水碳酸钙 优级纯 3.盐酸 浓盐酸（优级纯）稀盐酸溶液1mol.L-1 4.纯水 去离子水或蒸馏水（二）试剂nA、精确称取已在110下烘干2h的无水碳酸钙2.5000g于100mln烧杯中，用少量纯水润湿，滴加1mol.L-1溶液，直至完全溶解，用蒸馏水定容至1000ml，此溶液含1000.0g/ml。（储备液）n B、用吸管吸取10ml 钙的贮备液于100ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，此溶液含钙100g/ml。（标
10、准溶液） 四、实验步骤n1、钙标准溶液的配制nC、用10ml吸管分别吸取5、10、15、20、25ml 的钙标准溶液于5个50ml容量瓶中，用蒸馏水稀释到刻线，摇匀。此系列标准溶液分别含钙10.00 20.00 30.00 40.00 50.00 g/ml。 nD自来水样的制备：用吸管吸取25ml自来水样于50ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度。2、镁标准溶液的配制nA、准确称取金属镁1.0000g于100ml烧杯中，盖上表面皿，递加5ml 1mol.L-1盐酸溶液溶解，然后转移至1000ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀备用。（1000 g/ml 储备液） nB、用吸管吸取10ml 镁标准储备液于
11、100ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，此溶液含镁100g/ml。（标准溶液）nC 、用10ml吸管分别吸取体积分别为1 .00、3 .00、5 .00、7 .00、 9 .00的镁标准溶液于5个50ml容量瓶中，用蒸馏水稀释到刻线，摇匀。此系列标准溶液分别含镁：（1）2.00、6.00、10.00、14.00、18.00 g/ml。 nD自来水样的制备：用吸管吸取5ml自来水样于50ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度。原子吸收光谱仪操作步骤 1 按Varian型原子吸收分光光度计使用说明，熟悉使用方法，现开助燃气，后开燃气乙炔，并按表1所给测定条件，调好仪器参数。并用去离子水喷雾调仪器零点。
12、2吸取钙、镁标准液，按照浓度由低到高的原则，依次间隔测量其吸光值，记录溶液的吸光度并绘制工作曲线。 3水样测定：将水样与标准溶液相同的条件下进行喷雾，测其吸光值，从工作曲线上查出水样中钙、镁的浓度，报出结果。 4. 测定结束后，清洁燃烧器，关闭仪器。关闭仪器时，必须先关闭乙炔，再关电源，最后关闭空气。五数据记录 n表1： 仪器测定参数 检测检测 元素吸收线线波 长长（nm）灯电电流 （mA）空气流量 （L/mm）乙炔流量 （L/mm）狭缝缝（ mm）燃烧烧器高 度（mm） Ca422.7104.50.50.56.0Mg285.244.50.50.54.0表2 ：原始数据记录 编编号12345自
13、来水1自来水2镁标镁标 液体积积镁标镁标 液浓浓度镁标镁标 液吸光度A自来水体积积水中镁镁吸光度A水中镁镁含量3.数据处理与讨论 n1、记录测试参数与测试条件 n2、记录原始数据并绘制工作曲线 n3、测出水样中钙、镁的含量注意事项 n使用前应熟悉原子吸收分光光度计使用说明和仪器性能。对 空心阴极灯的灯电流，空气流量乙炔流量，狭缝，光电倍增管 负高压，以及燃烧器长度，高度等都应预先进行实验，确定出 相对应的条件。 nVarian型原子吸收分光光度计系精密贵重仪器，在未熟悉仪 器的性能及操作方法之前，不得随意拨动主机记录器的各个开 关和旋钮。 n仪器在开机时必须严格按照操作方法进行。 n本实验使用易燃气体乙炔，故在实验室严禁烟火，以免发生 事故。 n点燃火焰时，必须先开空气，后开乙炔，熄灭火焰时，则应 先关乙炔，后关空气，防止回火，爆炸事故的发生。
