实验基础(操作)

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1、第二部分化学实验基本操作(一)仪器的洗涤(二)药品的取用(三)物质的加热(五)过滤操作(六)蒸发操作(七)萃取、分液(八)蒸馏、分馏(九)升华操作(十)渗析操作(十四)装置气密性的检查(十三)试纸的使用(十二)物质的溶解(十一)仪器的连接(四)倾析操作考纲要求(一)仪器的洗涤 仪器洗涤干净的标准:器壁没有附着物和油污, 器壁附着水均匀, 既不成滴,也不成股 流下. 1.普通洗涤法: 容器内壁附有可溶杂质时,可向容器中加水,选择合适毛刷,配合去 污粉或洗涤剂反复洗涤,然后用蒸馏水冲洗几次 2.特殊洗涤法: 容器内附有难溶杂质时,可以选用特殊的试剂,利用有机溶剂或化 学反应将其洗涤干净。 例:Mn

2、O2，CaCO3，Mg(OH)2等-浓盐酸,可加热银镜-稀硝酸 硫-热的KOH溶液 碘-乙醇 油脂-NaOH、Na2CO3溶液(二)药品的取用 固体药品: 块状或颗粒: 固块用镊夹, 送往试管中部, 顺壁下滑 粉 末: 药匙或纸槽送往管底 液体药品 倒液: 标签对准虎口,顺壁往下流, 滴液: 不进试管里,竖直滴到底。 注意: 1.未指明用量时,固体以盖满容器底部为准,液体 一般取：12ml . 2.药品一般有毒或腐蚀性,不能用手拿，不能尝药品味道。(三)物质的加热热源酒精灯、电炉、喷灯酒精灯、电炉、喷灯 加热仪器固体：试管、坩埚液体：试管、烧杯、蒸发皿、烧瓶 加热方式（1）直接加热（2）石棉网

3、加热（3）水浴、油浴、砂浴中学化学需水浴加热的实验小结硝基苯的制取(5060水浴)硝化纤维的制备(6070水浴)银镜反应（热水浴)酚醛树脂的制备（沸水浴）乙酸乙酯的水解(60水浴)蔗糖水解(热水浴)加热中温度的控制 为避免产物中杂质过多或产物的分解需小火缓缓加热，慢慢升 高温度。如：用二氧化锰和浓盐酸制氯气(减少盐酸的挥发)，制乙酸乙酸也需小火加热保持微沸（有利于产物生成及蒸出)为减少副产物的生成需迅速升高温度。如：实验室制乙烯。用温度计准确控制温度。如：实验室制乙烯；测定物质的溶解 度；测定中和热。（把温度计通过单孔塞插人液体或悬挂在液体 中，水银球浸人液体中，但离容器底1厘米左右）蒸馏实验

4、（温度 计水银球的上限跟烧瓶侧管的下壁相齐）中学化学中使用温度计的实验中学化学中使用温度计的实验实验实验 名称制乙烯烯石油分 馏馏测测溶解度制硝基苯测测定 中和热热实验实验 装置目的控制反应 混合液温 度控制蒸气 的温度控制饱和溶 液的温度控制水浴 的温度测定反应 前后溶液 的温度水银银球 位置反应应混 合液中蒸馏烧馏烧 瓶支管口 处处饱饱和溶液中水中反应应混合 液中(四)倾析法对象：当沉淀的颗粒较大，静置后容易沉降到容器底部。操作：静置后将烧杯中的上层清液沿玻璃棒到入另一容器中(五)过滤目的：除去液体中混有的固体物质 要点 ：。三 靠：一 贴：滤纸紧贴漏斗内壁，无气泡 两 低：滤纸低于漏斗边

5、缘；液面低于滤纸边缘。玻璃棒末端紧靠三层滤纸 ；烧杯嘴紧靠玻璃棒；漏斗颈末端紧靠烧杯内壁。 注意事项 ：过滤时先倒上层清液，再转移浊液。 过滤完毕洗涤沉淀23次。 如果滤液仍然浑浊，应该把滤液再过滤一次， 直到滤液澄清为止 三、化学实验基本操作(六)蒸发 目的：用加热的方法，使溶剂不断挥发，以获得浓溶液或晶体。注意：把滤液（或溶液）倒入蒸发皿里(液体量不超过2/3) ，用酒精 灯加热， 在加热过程中，用玻璃棒不断搅动，防止由于局部温度过高，造 成液滴飞溅。当蒸发皿中出现较多量固体时，即停止加热，利用余热蒸干。不要立即把蒸发皿直接放在实验台上，以免烫坏实验台。如果需 立即放在实验台上时，要垫上石

6、棉网。三、化学实验基本操作(七)萃取、分液 萃取 原理： 利用溶质在互不相溶的溶剂中的溶解度不同， 用一种溶剂把溶质从它跟另一种溶剂所组成的溶液 中提取出来。 操作要点： 要先检漏 振荡方法：右手盖紧塞子，左手握住活塞 放液时打开塞子 下层液体从下口流出，上层液体从漏斗口倒出 分液分离互不相溶的两种液体的操作 。例:配制KI(0.100molL-1)I2的水溶液，用0.100molL-1 Na2S2O3标准溶液测得c(I2)4.8510-3 molL-1。量取 50.0mL KI-I2溶液和50.0mL CCl4置于分液漏斗中振荡达 平衡，分液后测知CCl4相中c(I2)2.6010-3 mo

7、lL-1。已 知实验温度下CCl4从水溶液中萃取I2的分配比为85 : 1 2Na2S2O3 + I2=Na2S4O6+2NaI 。求水溶液中I2I I3的平衡常数。萃取平衡时，水溶液中c(I2)为x c(I2,CCl4)c(I2,H2O) 2.60x10-3 molL-1x85 x3.0610-5 molL-1 I 3 : (4.852.60)10-33.0610-52.2210-3 I : 0.1002.2210-30.098 K2.2210-3 molL-1(0.098 molL-13.0610-5 molL-1) 7.4102 Lmol-1 三、化学实验基本操作 (八)蒸馏、分馏 （1

8、）原理：利用液体混和物中各组成的沸点不同，给液 体混合物加热，使其中某一组分变成蒸气再冷凝，跟其它分 离的操作。多次蒸馏就叫分馏。（2）操作要点：液体量：1/31/2加碎瓷片温度计水银球位置冷凝水方向当只有少量液体时停止蒸馏先停止加热，后停止冷凝水三、化学实验基本操作 (九)升华碘装有冷水的 烧瓶升华是指固态物质吸热后不经过液态直接变成气态的 过程。利用某些物质具有升华的特性，将这种物质和 其它受热不升华的物质分离开来，例如加热使碘升华 ，来分离I2和SiO2的混合物。 三、化学实验基本操作(十)渗析不断更换烧杯中 的水或改用流水 提高分离效果。利用半透膜（如膀胱膜 、羊皮纸、玻璃纸等） ，使

9、胶体跟混在其中的 分子、离子分离的方法 。常用渗析的方法来提 纯、精制胶体溶液。 三、化学实验基本操作 （1）原则 先总体后细节，自下而上，自左而右。 按气流方向： 除杂：逐一、有序、互不干扰原则。 （2）关键连接 洗气干燥装置：长进短出 排水量气装置：短进长出 干燥管：大口进小口出 气体的收集：视气体的密度和瓶口的方向(十一) 仪器的连接三、化学实验基本操作(十一) 仪器的连接(1)把玻璃管插入带孔橡皮塞 左手拿橡皮塞，右手拿玻璃管（靠近要插入塞子 的一端）。先把要插入塞子的玻璃管的一端用水 润湿，然后稍稍用力转动（小心！不要使玻璃管 折断，以致刺破手掌），使它插入 (2)连接玻璃管和胶皮管

10、 左手拿胶皮管，右手拿玻璃管，先把玻璃管口用 水润湿，稍稍用力即可把玻璃管插入胶皮管。 (3)在容器口塞橡皮塞 左手拿容器，右手拿橡皮塞慢慢转动，塞进容器 口。切不可把容器放在桌上再使劲塞进塞子，因 为这样做容易压破容器。 左静右动三、化学实验基本操作(十二)物质的溶解1.固体物质的溶解 一般在烧杯或试管中进行，为了加快溶解速度，常采用研磨、升温或搅拌等措施；研磨是指把颗粒状或小块固体研成粉末的操作。目的是增加固 体的表面积，缩短反应时间或加速它的溶解。 研磨的方法：将团体放人干净的研钵，右手握住研杵，先用研杵轻轻压碎 颗粒或块状固体，再沿研钵内壁边缘用力边压边旋转研磨。注意：不能以研杆代锤，

11、用敲打的方法粉碎固体物质；摩擦、撞击易着火 或爆炸的物质(如氯酸钾、硝酸盐、高锰酸钾等）只能用研杵轻轻压碎，不 能用力研磨，以免爆炸。 三、化学实验基本操作(十二)物质的溶解2.气体物质的溶解 对溶解度较小的气体（如CO2、Cl2、H2S等）为 了增大气体分子与水分子的接触，应该将导气管深 插水底。对易溶的气体（如NH3、HCl等）气体导管口只能靠 近液面，而不能插入液面下，最好导管口处连接一倒 置的漏斗并使漏斗边缘全部贴靠在液面，这样可以增 大气体的吸收率，减少气气体的逸出，同时也避免出 现倒吸现象。 三、化学实验基本操作(十二)物质的溶解3.液体物质的溶解 用量筒分别量取一定体积的被溶解的

12、液体物质 和溶剂，然后先后倒人烧杯里搅拌而溶解。但 对于溶解放热较多的实验、往往先倒入密度小 的液体，再沿烧杯壁缓缓倒入密度较大的液体 ，边倒边搅拌。 三、化学实验基本操作(十三)试纸的使用常用试纸及用途试纸试纸 种类类石蕊试纸试纸淀粉- KI试纸试纸PbAc2 试纸试纸pH 试纸试纸品红红 试纸试纸红红色蓝蓝色用途现现象检验气体或溶 液的酸碱性变蓝变红检验 Cl2 Br2(g) NO2等变蓝检验 H2S变黑检验气 体或溶 液的酸 碱性 变蓝、变 红或不变检验 SO2变白三、化学实验基本操作试纸的使用方法用试纸检验气体的性质时，一般先用蒸馏水把试纸润湿，粘在 玻璃棒一端，用玻璃棒把试纸放在盛待

13、测气体的容器口附近(不得 接触溶液)观察试纸是否改变颜色，判断气体性质。用试纸检验溶液性质时，一般先把一小块试纸放在表面皿或玻 璃片上，用沾有待测溶液的玻璃棒点在试纸的中部，观察是否改 变颜色，判断溶液性质。在使用pH试纸时，玻璃棒不仅要洁净而且不得有蒸馏水，同时 还要特别注意在用PH试纸验液前，切不可用蒸馏水湿润，否则会 使被测溶液稀释，亦即测得的是稀释后溶液的PH值。取出试纸后，应将盛放试纸的容器盖严，以免被实验室中的一 些气体沾污。三、化学实验基本操作(十四)装置气密性的检查把导管的末端浸在水里，用手紧 贴容器的外壁或用酒精灯微热。 片刻后若导管口有气泡冒出，松 开手后或撤去酒精灯，导管

14、末端 有一段水柱上升。则证明装置不 漏气。1.微热法若装置漏气，须找出原因，进行 调整、修理或更换，然后才能进 行实验。一关二热三冷三、化学实验基本操作(十四)装置气密性的检查关闭活塞 (或弹簧夹)，从球形漏斗口 处注入适量的水，使漏斗中的液面高于 容器中的液面，静置片刻，若看到漏斗 内液面不变，则表明装置气密性良好。 2.液差法连接好仪器，向乙管中注入适量的水 ，使乙管液面高于甲管液面，静置片刻 ，若看到两管液面保持不变，则表明装 置气密性良好。 三、化学实验基本操作(十四)装置气密性的检查关闭活塞 (或弹簧夹)，从长颈 漏斗口处注入适量的水，浸没 漏斗下端管口，静置片刻，若 看到漏斗内液面不变(出现一 段稳定的水柱)，则表明装置 气密性良好。 3.液封法三、化学实验基本操作方法1：分段检验法：关闭活塞，向长颈漏斗中加水，若长颈漏 斗与试管存在稳定的