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1、5.X射线 (多晶)衍射技术的应 用*1分析依据：各物相有独具的晶体结构、特定花样 定性分析：被测物衍射花样与标准纯物相花样对照 定量分析：不同相间衍射线累积强度互比建立花样（数据）库和有效率的对比程序花样库：衍射线的面间距d和累积强度I/I1 ，附有化学、晶 体学及可供参考的信息，记录为813cm的卡片。 旧名为ASTM卡，现名PDF(Powder Diffiraction File)5.1 物相分析Date21. 卡片号 5. 晶体学数据 2.3. 物相名 6. 光学数据 4. 实验条件 7. 试样参考资料8. 质量标志 （ 最可信 ；i 次之； 稍差；C 计算值） 9. 衍射线的 hkl
2、 及 I/I1 值84年后83年前83年前卡片号卡片号物相名物相名实验条件实验条件晶体学数据晶体学数据光学数据光学数据试样参考资料试样参考资料衍射线的 hkl 及 I/I1 值衍射线的 hkl 及 I/I1 值质量 标志质量标志Date343 卡片批号，1455 该批序号Date4为便于在数万张卡片中挑出某些有意义的卡片与被测花样 对 照，卡片集备有索引。索 引以花样八强线的d值编制而成。前三线为特征线，290中取。后五线按强度排出，强度分十级用脚标。有强度脚标的八个d值、物质名称、卡片号。按八数组第一值递减分成若干小组，d值范围印在页眉。如 3.49-3.45，3.44-3.40数 字 索
3、引字 母 索 引按物质英文名的字母顺序编排。名称、化学式、三强线的d值及强度、卡片号。Date5定性物相分析的步骤：1. 测衍射花样，求d值，强度分五级(最强、强、中、弱、最弱)； 2. 按d值递减为序，列出全部被测物花样的d值； 3. 将数据改排， 在290内三强线先排，其余按强度递减跟上； 4. 查数字索引，按d1找可能卡片的小组，按d2找可能的卡片号； 5. 将可能相的卡片与被测花样数据仔细对照，最吻合者即为被测物 。分析时要考虑实验误差，允许d值0.01d实验条件的差别，线条强度仅供参考，卡片上弱线条被测花样可不出现，但花样上的线条卡片上必须有。被测物所用辐射比卡片短时，可出现卡片没有
4、的小d值线条。Date65.2 织构测 定多晶材料经不同处理后，晶粒取向可能不再呈统计分布，而是呈 现出某种程度的规律性。晶粒取向的这种规律性分布称为择优取向， 具有择优取向的组织即是织构。丝织构：晶粒以某一方向uvw倾向于与材料某一特征外观方向平 行。以uvw表示。板织构：晶粒以某一方向uvw倾向于与材料某一特征外观方向平 行，同时还以某一晶面hkl倾向于平行材料的某一特征外观 平面。以hkluvw表示。Date7出现织构的材料宏观表现为各向异性，而充分利用各向异性，是 发挥材料性能潜力的有效途径之一。通过逐个晶粒取向测定而后综合。TEM、SEM和X射线单 晶定向，用SEM的电子背散射衍射测
5、定晶粒取向是全新的技术 。通过多晶衍射测出材料某一晶面的取向在空间的分布，再 经数据处理而得。电子衍射、中子衍射和X射线衍射测定。X射线多晶衍射测定织构应用最广。织构的测定Date8织构的表示方法 取向分布函数（图）晶粒取向是指晶粒相对其所在材料的取向。以材料外观特征方向 (如轧向、横向和轧面法线)为轴建立参照 坐标架OABC。以晶轴OXYZ为参照坐标架固定在晶粒上代表晶粒取向。为表示晶粒取向，即OXYZ相对于OABC的取向，用三个参数 (、)表示。晶粒的每一取向，均用一组参数(、)表示。以为坐标轴，建立直角坐标系O，则晶粒的每一取 向均可在此图中用一点表示，将材料所有晶粒的取向均标于图中，
6、即为该材料的取向分布图。（ODF图）如 在(0,0,0)点；在(0,0,45)点等。Date9冷轧含磷钢板ODF图，恒截面为便于分析，ODF图一般做 成恒或恒截面图。Date10 极图表示的是试样中各晶粒任一选定的HKL面的法向在试 样空间的(以材料外观特征方向OABC为参照坐标系)分布。按试样特征外观建立坐标架OABC， 晶面法向用极角 和辐角 表示。 用极密度定量表示 HKL法向分布无织构时在所有方向 的极密度均为1。Date11以OABC的O点为球心作球面，以等值线标出所有方向的hkl 极密度值，所成球面图表示了试样中hkl法向（极密度）的分布。为方便构绘和交流，用极射赤面投影将球面投影
7、到OAB平面，此 平面即为试样的hkl极图立方系取向的100极图111001100010Date12 111112 100110 112110冷轧纯铁100极图Date13 反极图以晶轴OXYZ为参照坐标系，以各晶粒的某一特征外 观方向在晶体学空间的分布，来表示织构。Al-Li合金棒轴反极图由于晶 体的对称性， 反极图一般只 绘出晶体学空 间的无对称子 空间部分。Date14 极图的测绘试样厚约0.030.1mm，探测器固定在2hkl处，转动自N到接近探测器，转动360。只能探测90至接近hkl的极图外围部分。透射法Date15探测器固定在2hkl ， 转动 075， 转动 360 。反射法D
8、ate165.3 宏观残余应力的测定残余应力是一种内应力，是指产生应力的各种因素不复存在时，由 于形变、体积变化不均匀而存留在工件内部并自身保持平衡的应力。按平衡的范围分为三类：第一类内应力 在物体宏观体积内存在并平衡的应力，此应力的释放，会引起物体 的宏观体积或形状发生变化。又称宏观应力或残余应力。宏观应力使衍 射线位移。第二类内应力在数个晶粒范围内存在并平衡的应力，衍射效应主要是引起线形的 变化。如双相合金经变形后，各相处于不同的应力状态时，此应力同时 引起衍射线位移。（微观应力）第三类内应力在若干原子范围内存在并平衡的应力，如各种晶体缺陷周围的应力 场。此类应力使衍射强度降低。（微观应力
9、）内应力的分类Date17内应力的产生如将金属片A焊于拉伸状态的B板上，去除外力后B仍处于拉力状 态，A则为压力状态。如拉伸载荷作用在多晶材料上， 晶粒A处于易滑移方位，当载荷应力 超过临界切应力时将发生塑性变形， 而B晶粒处于不利取向，仅发生弹性 变形。这种在晶粒间相互平衡的应力 在X射线检测的体积内总是拉压成 对出现，且大小因晶粒间方位差不 同而异，故引起衍射线宽化。载荷去除后，晶粒B的变形恢复，但晶粒A只发生部分恢复， 它阻碍了B的弹性收缩，使B晶粒处于被拉伸状态，而A晶粒处于 被压缩状态。Date18宏观残余应力的存在能使构件引起变形、尺寸稳定性下降，张 应力还会造成应力腐蚀。但如构件
10、表面有适当的压应力可提高其疲劳寿命。宏观残余应力是一种弹性应力，测定方法有应力松驰法：用钻孔、开槽或剥层等方法使应力松驰，用电阻应变片测量变 形，再计算残余应力。是破坏性检测。无损法：利用超声、磁性、中子衍射、X射线衍射等对应力的敏感性测 量应力。是不破坏构件的无损检测法。 X射线衍射是无损检测，并具有快捷、准确可靠、能测量小 区域内的应力，又可区分和测出三种不同类别的应力。Date19X射线宏观应力测定的基本原理X射线衍射法是通过测量弹性应变来求得应力值。多晶体无应力时，不同方位的同族晶面面间距是相等的，而当受到 一定的宏观应力时，不同晶粒的同族晶面面间距将随晶面方位不同 和应力大小发生有规
11、律的变化。有应力时，某方位面间距d相对于无应力时的变化 为(d-d0)/d0=d/d0 ，反映了由应力所造成的面法线 方向上的弹性应变，即d/d0 。可见，晶面间距随方位的 变化率与作用应力之间存在一 定的函数关系。通过建立待测残余应力 与空间某方位上的应变之间 的关系，即可测量出残余应力 。Date20应力与晶面间距的关系在图示的主应力坐标系中，某一方向（，）的正应力为：1、2、3为相对与主方向的方向余弦，即某一方向（，）的正应变为：主应力与主应变的关系为：E ：弹性模量 ：泊松系数材料中任一点的通过主应力与联系起来。（1）（2）（3）Date21在平面应力条件下，30。 令为表面上与1成角
12、方向的正应力，则（4）将(3)式代入(2)式并考虑(4)式和30，则（5）无应力时的d0有应力时的d设无应力下(hkl)面间距为d0；有应力时法向为,的(hkl) 面间距为d ，则0为无应力时的布喇格角；有应力时法向为(,)的布喇格角。将代回(5)式，改变角后整理得（6） 或用(6)式即可求任一方向的。Date22oX1X3X2+/4 +/22主应力的确定1材料表面任一点的主应力如已知，按(4)式 该点所有方向的应力均可求出。为确定1和2，过该点测出与1间的夹角各为、+4、 +2 三个方向的应力。按（4）式，则有(7)材料表面主应力的确定由式(7)可得出(8)从实测的三应力值按(8)式求出 后
13、，代回(7)式即可求出1和2值。Date23宏观应力测定简述小制件或试样中的宏观应力普用衍射仪大型设备或制件中的宏观应力X射线应力测定仪应力测定仪为专用衍射仪，因被测部位不动，为改变角，X 射线管和探测器应能沿衍射仪圆移动。基本方法两点法：在0和45各扫测一次，将测得的2代入(6)式，即可解 得。Date24sin22sin2法：在不同的下扫测，如在 0、15、30、45 扫测出各自的2，然后以 2为纵坐标， sin2为横坐 标作直线，按(6)式，从直线斜 率即求得。为测量方便，常以入射 线与制件被测点法线OX3间 的夹角00、45或 0、15、30、45来 替代，0+（90-）为入射线与晶面
14、法线 间的夹角。Date25测量方式半聚焦法：在谱用测角仪上进行 。当0时反射线聚 焦于衍射仪圆内的A点， 为使2值测量准确，探 测器的接收狭缝应前移至 聚焦处A，且应对所测强 度值逐点进行角因数和吸 收因数校正。入射线衍射线Date26平行射线束法：主要用于带横索拉狭 缝的应力测定仪上。X射线经横索拉狭缝 后，被截成近于平行的射 线束，故被测点内不同点 的反射线无聚焦问题，均 在衍射仪圆上，探测器只 沿衍射仪圆转动即可，不 必前移。Date27侧倾法：特点是衍射仪圆不再与 被测表面垂直而是向被测方 向倾转0角。此法的反射 线聚焦于衍射仪圆上，衍射 峰形较锐。 0角不受反射面 布拉格角hkl的
15、制约，选取较 自由，利于测量。适用于衍射仪圆能倾转 的应力测量仪和带织构测角 台的谱用衍射仪。Date28例题：用CoK辐射在应力测量仪上测黄铜制件的残余应力，已知 该黄铜的E9.0109Pa，0.35。在00和45时测得2400各为151.00和150.67， 求其。解：以00时的400作为0，则075.50、4575.33。由于0+90- ，因而(0)14.50， sin2(0)0.0627，(45)59.67，sin2(45)0.7450。代入（6）式，得则残余应力为拉应力，数值为7.28MPa。或Date29影响宏观应力测量的几个问题1、衍射峰位的确定：宏观应力是根据不同取向晶面的衍射峰位的相对变化测定的， 因而峰位的准确测定决定了测量精度。常用半高峰法和抛物线拟合 法。 2、试样表面状态：待测表面应无油污、氧化皮和粗糙的加工痕迹，不存在附加表 面应力。 3、衍射面的确定：为测量准确，必须选择尽可能高的衍射角。相同应力条件
