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1、同济大学材料研究方法精品课程1/70第 9 章材料测试方法的综合应用同济大学材料研究方法精品课程2/70第9章 材料测试方法的综合应用王培铭同济大学材料研究方法精品课程3/709 材料测试方法的综合应用综合使用测试分析方法 根据预期目的和实验要求选择测试方法每种测试方法都有特点和局限性9.0 引言同济大学材料研究方法精品课程4/709 材料测试方法的综合应用9.0 引言同济大学材料研究方法精品课程5/70材料测试研究平台结构形貌热效应成分宏观红外/紫外光谱 凝胶渗透色谱仪 X射线衍射仪 激光粒度分析仪 压汞仪 比表面分析仪综合热分析 多通道量热计原子力显微镜 数字图像分析仪 低真空扫描电镜 环
2、境扫描电镜 透射电镜流变仪 冻融循环仪 人工气候箱 声发射测定仪 红外热像仪 万能实验机X射线荧光光谱仪9 材料测试方法的综合应用9.0 引言同济大学材料研究方法精品课程6/70材料测试研究平台结构形貌热效应成分宏观红外/紫外光谱 凝胶渗透色谱仪 X射线衍射仪 激光粒度分析仪 压汞仪 比表面分析仪 核磁共振 激光拉曼光谱仪综合热分析 多通道量热计原子力显微镜 数字图像分析仪 低真空扫描电镜 环境扫描电镜 透射电镜流变仪 冻融循环仪 人工气候箱 声发射测定仪 红外热像仪 万能实验机X射线荧光光谱仪 X射线光电子能谱仪 等离子体发射光谱9 材料测试方法的综合应用 9.0 引言 同济大学材料研究方法
3、精品课程7/70材料测试研究平台宏观流变仪 冻融循环仪 人工气候箱 声发射测定仪 红外热像仪 万能实验机9 材料测试方法的综合应用9.0 引言同济大学材料研究方法精品课程8/70材料测试研究平台结构形貌热效应成分综合热分析 多通道量热计原子力显微镜 数字图像分析仪 低真空扫描电镜 环境扫描电镜 透射电镜X射线荧光光谱仪 X射线光电子能谱仪 等离子体发射光谱9 材料测试方法的综合应用9.0 引言同济大学材料研究方法精品课程9/70材料测试研究平台结构形貌热效应成分宏观红外/紫外光谱 凝胶渗透色谱仪 X射线衍射仪 激光粒度分析仪 压汞仪 比表面分析仪 核磁共振 激光拉曼光谱仪综合热分析 多通道量热
4、计原子力显微镜 数字图像分析仪 低真空扫描电镜 环境扫描电镜 透射电镜流变仪 冻融循环仪 人工气候箱 声发射测定仪 红外热像仪 万能实验机9 材料测试方法的综合应用9.0 引言同济大学材料研究方法精品课程10/70材料测试研究平台结构形貌热效应成分宏观红外光谱 凝胶渗透色谱仪 X射线衍射仪 激光粒度分析仪 压汞仪 比表面分析仪 核磁共振 激光拉曼光谱仪综合热分析 多通道量热计原子力显微镜 数字图像分析仪 低真空扫描电镜 环境扫描电镜 透射电镜流变仪 冻融循环仪 人工气候箱 声发射测定仪 红外热像仪 万能实验机X射线荧光光谱仪 X射线光电子能谱仪 等离子体发射光谱9 材料测试方法的综合应用9.0
5、 引言同济大学材料研究方法精品课程11/70材料测试研究平台结构形貌热效应成分宏观红外/紫外光谱 凝胶渗透色谱仪 X射线衍射仪 激光粒度分析仪 压汞仪 比表面分析仪 核磁共振 激光拉曼光谱仪综合热分析 多通道量热计原子力显微镜 数字图像分析仪 低真空扫描电镜 环境扫描电镜 透射电镜流变仪 冻融循环仪 人工气候箱 声发射测定仪 红外热像仪 万能实验机X射线荧光光谱仪 X射线光电子能谱仪 等离子体发射光谱9 材料测试方法的综合应用9.0 引言同济大学材料研究方法精品课程12/70性能 Property结构 Structure工艺 Technology原材料 Raw Materials9.1 材料结
6、构的测试重要性:材料性能与其结构及其随时间的变化有关复合材料同济大学材料研究方法精品课程13/70重要性:材料性能与其结构及其随时间的变化有关9.1 材料结构的测试宏观性能微观结构材料科学二要素关系示意图抗压强度同济大学材料研究方法精品课程14/70重要性:材料性能与其结构及其随时间的变化有关9.1 材料结构的测试组成与结构性能合成与工艺制备材料科学三要素关系示意图韧性PVC/EVAc接枝共聚物滚压7.5min 滚压15min 滚压20min同济大学材料研究方法精品课程15/70性能合成与工艺制备使用效能组成与结构材料科学四要素关系示意图9.1 材料结构的测试重要性:材料性能与其结构及其随时间
7、的变化有关同济大学材料研究方法精品课程16/70使用效能环境协调性组成与结构性能合成与工艺制备材料科学五要素关系示意图 探明关系 指导工艺（制备或生产） 开发材料优化材料9.1 材料结构的测试重要性:材料性能与其结构及其随时间的变化有关同济大学材料研究方法精品课程17/709.1 材料结构的测试聚氯乙烯分子结构建筑结构水泥浆体显微结构内容:同济大学材料研究方法精品课程18/70内容:研究材料的(亚)显微结构: 物相的种类、大小、形状和分布9.1 材料结构的测试聚氯乙烯分子结构水泥浆体显微结构化学组成 晶体结构 形状同济大学材料研究方法精品课程19/70内容:研究材料的(亚)显微结构: 物相的种
8、类、大小、形状和分布9.1 材料结构的测试骨料水泥浆体宏观结构显微结构水泥混凝土化学组成 晶体结构 形状同济大学材料研究方法精品课程20/70内容:研究材料的(亚)显微结构: 物相的种类、大小、形状和分布9.1 材料结构的测试骨料水泥浆体宏观结构水泥混凝土化学组成 晶体结构 形状同济大学材料研究方法精品课程21/70内容:研究材料的(亚)显微结构: 物相的种类、大小、形状和分布9.1 材料结构的测试骨料水泥浆体宏观结构水泥混凝土化学组成 晶体结构 形状同济大学材料研究方法精品课程22/70内容:研究材料的(亚)显微结构: 物相的种类、大小、形状和分布9.1 材料结构的测试骨料水泥浆体宏观结构水
9、泥混凝土化学组成 晶体结构 形状同济大学材料研究方法精品课程23/70内容:研究材料的(亚)显微结构: 物相的种类、大小、形状和分布9.1 材料结构的测试骨料水泥浆体宏观结构水泥混凝土化学组成 晶体结构 形状同济大学材料研究方法精品课程24/70内容:研究材料的(亚)显微结构: 物相的种类、大小、形状和分布9.1 材料结构的测试骨料水泥浆体宏观结构水泥混凝土化学组成 晶体结构 形状同济大学材料研究方法精品课程25/70内容:研究材料的(亚)显微结构: 物相的种类、大小、形状和分布9.1 材料结构的测试骨料水泥浆体宏观结构水泥混凝土化学组成 晶体结构 形状4000 3600 3200 2800
10、2400 2000 1600 1200 800 400Wavenumber (cm-1)45403530252015Transmittance (%)同济大学材料研究方法精品课程26/70内容:研究材料的(亚)显微结构: 物相的种类、大小、形状和分布9.1 材料结构的测试骨料水泥浆体宏观结构水泥混凝土化学组成 晶体结构 形状物相定性分析:骨料水泥浆体:未水化水泥熟料残核(晶相,有缺陷)水化产物: 氢氧钙石(晶体)水化铝酸钙(晶体)钙矾石(晶体)低硫型水化硫铝酸钙(晶体)水化硅酸钙(非晶体)气孔(气相)孔液(液相)同济大学材料研究方法精品课程27/70内容:研究材料的(亚)显微结构: 物相的种类
11、、大小、形状和分布9.1 材料结构的测试骨料水泥浆体物相定性分析:骨料水泥浆体:未水化水泥熟料残核(晶相,有缺陷)电子探针,晶格像水化产物: 氢氧钙石(晶体) 电子探针,热分析水化铝酸钙(晶体) 电子探针,x射线衍射 钙矾石(晶体) 电子探针, x射线衍射低硫型水化硫铝酸钙(晶体) 电子探针, x射线衍射水化硅酸钙(非晶体) 电子探针,核磁共振气孔(气相).形貌像孔液(液相)化学组成 晶体结构 形状同济大学材料研究方法精品课程28/70内容:研究材料的(亚)显微结构: 物相的种类、大小、形状和分布9.1 材料结构的测试骨料水泥浆体物相定性分析:骨料水泥浆体:未水化水泥熟料残核(晶相,有缺陷)电
12、子探针,晶格像水化产物: 氢氧钙石(晶体) 电子探针,热分析水化铝酸钙(晶体) 电子探针,x射线衍射 钙矾石(晶体) 电子探针, x射线衍射低硫型水化硫铝酸钙(晶体) 电子探针, x射线衍射水化硅酸钙(非晶体) 电子探针,核磁共振气孔(气相).形貌像孔液(液相)位置 关系 分数同济大学材料研究方法精品课程29/70内容:研究材料的(亚)显微结构: 物相的种类、大小、形状和分布9.1 材料结构的测试位置 关系 分数骨料水泥浆体物相定量分析:骨料水泥浆体:未水化水泥熟料残核(晶相,有缺陷) x射线衍射水化产物: 氢氧钙石(晶体) 热分析水化铝酸钙(晶体) 钙矾石(晶体) x射线衍射低硫型水化硫铝酸
13、钙(晶体) x射线衍射水化硅酸钙(非晶体) 计算法气孔(气相).测孔仪孔液(液相)同济大学材料研究方法精品课程30/709.1 材料结构的测试水泥熟料残核x射线衍射谱同济大学材料研究方法精品课程31/709.1 材料结构的测试水泥熟料残核x射线衍射谱同济大学材料研究方法精品课程32/70物相物相d d值值物相物相d d值值物相物相d d值值物相物相d d值值AFtAFt11.011.0AFmAFm8.98.9无水石膏无水石膏3.53.5C C3 3S S1.771.77C C2 2S S2.282.28C C3 3A A2.702.70C C4 4AFAF7.307.30水泥熟料及其水化产物的
14、X射线衍射峰对应的d值（nm）C3AC2SC4AFC3S9.1 材料结构的测试水泥熟料残核x射线衍射谱同济大学材料研究方法精品课程33/70物相物相d d值值物相物相d d值值物相物相d d值值物相物相d d值值AFtAFt11.011.0AFmAFm8.98.9无水石膏无水石膏3.53.5C C3 3S S1.771.77C C2 2S S2.282.28C C3 3A A2.702.70C C4 4AFAF7.307.30水泥熟料及其水化产物的X射线衍射峰对应的d值（nm）C3AC2SC4AFC3S9.1 材料结构的测试水泥熟料残核x射线衍射谱同济大学材料研究方法精品课程34/70物相物相
15、d d值值物相物相d d值值物相物相d d值值物相物相d d值值AFtAFt11.011.0AFmAFm8.98.9无水石膏无水石膏3.53.5C C3 3S S1.771.77C C2 2S S2.282.28C C3 3A A2.702.70C C4 4AFAF7.307.30水泥熟料及其水化产物的X射线衍射峰对应的d值（）萃取方法有物理方法和化学方法。将水泥浆体与骨料分离时，一般用 物理方法；将水泥浆体中的水化产物和未水化的水泥残骸分离，一般 用化学方法。如在确定水泥熟料中的C3A和C4AF时，因C3A和C4AF的量较少，而使 X射线衍射定量分析时的结果误差较大。通过化学萃取方法，将水泥 熟料中的硅酸钙C3S和C2S除去，可大幅度地提高C3A和C4AF定量分 析精度。这里常用的萃取溶剂有水杨酸、马来酸或水杨酸丙酮溶液 （1：5）。9.1 材料结构的测试同济大学材料研究方法精品课程35/70对研究材料显微结构来说，恰当地选择分析方法和准确地把 握测试结果是最为重要的。而一旦分析方法确定以后，样品制备 方法的选择也是至关重要的。显微镜种类: 光学显微镜 透射电镜 扫描电镜成像种类: 反射光 质厚衬度像 二次电子像 偏光 衍射衬度像 背散射电子像干涉光 位相衬度像
