液相计算方法(数据处理参数)

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1、计算方法(数据处理参数)计算方法(数据处理参数)定性参数:保留指数及允许误差(时间窗,时间 带)定量参数 定量方法:内标法、外标法、面积归一法等 工作曲线的制作: 曲线点数:一点、两点及多点 曲线计算:线性范围、线性回 归、折线、二次曲线、三次曲线峰处理参数(WIDTH, SLOPE, DRIFT, T.DBL)峰面积处理参数峰面积处理参数峰面积处理参数峰面积处理参数SLOPESLOPE:用于用于 判断峰起点、终点 滤除低平噪声(如蛇行等)峰面积处理参数峰面积处理参数DRIFTDRIFT:用于基线漂移的校正用于基线漂移的校正设定值为0时,积分仪将自动判断如DRIFT与基线至峰谷连线较接近时,积

2、分可能不稳定, 导致面积值变化较大,需加以注意SLOPESLOPE值值的手动设定的手动设定 单位:uv/minSLOPESLOPESLOPESLOPE峰斜率,作为噪声滤除SLOPE峰斜率,积分不稳定,须手动设定SLOPEDRIFTDRIFT值的设定值的设定( (手动校正手动校正) )DRIFTDRIFTDRIFTDRIFTDRIFTDRIFTDRIFTDRIFT值的设定值的设定( (自动校正自动校正) )谷宽谷宽 半峰高宽度半峰高宽度峰峰 处处 理理 参参 数数WIDTH:最窄峰的半高宽,单位:秒 排除峰宽小于最小峰宽的峰Minimum area: 排除面积小于最小峰面积的峰T.DBL2 x

3、T.DBL4 x T.DBL WIDTHSLOPE2WIDTHSLOPE/24WIDTHSLOPE/48WIDTHSLOPE/8峰峰 处处 理理 参参 数数T.DBL:自动改变峰宽和斜率的时间间隔 设定值为0时,根据宽度自动判断; 不使用时可设为1000。 T.DBL设定为某值时,SLOPE和WIDTH按下图改变 峰峰 处处 理理 参参 数数LOCK ON/OFF:锁定某一时间范围的峰,使之不参加计算峰峰 处处 理理 参参 数数Tailing On/Off:强制峰拖尾时时 间间 程程 序序积分峰标记(积分峰标记(MKMK)E:超量程峰,这种峰的面 积计算是错误的 S:拖尾峰(溶剂峰常同时 出现

4、S、E两个标记) T:尾上峰,作过拖尾处理 的峰 V:与前邻峰垂直分割 L:前沿峰标记:标记:计算方法(数据处理参数)计算方法(数据处理参数) 峰处理参数(WIDTH, SLOPE, DRIFT, T.DBL等)定性参数:保留时间、允许误差(时间窗,时间带)及参考峰识别号定量参数 定量方法:内标法、外标法、面积归一法等 工作曲线的制作: 曲线点数:一点、两点及多点 曲线计算:线性范围、线性回归、折线、二次曲线、三次曲线定定 性性 方方 法法 绝对保留时间法(标准保留时间)-(实测保留时间)保留时间容差 相对保留时间法(标准保留时间)- (实测保留时间)保留时间容差 多级基准相对保留时间法基准峰

5、的标准保留时间基准峰的实测保留时间定定 性性 参参 数数 标准保留时间(Ret.Time) 保留时间窗口,允许误差:1) Time Window (相对保留时间窗口):以保留时间的百分率为单位设定简单,但所测组分保留时间跨度大时,不易设定2) Time Band(绝对保留时间窗口):以分钟为单位设定较繁,需逐个组分设定计算方法(数据处理参数)计算方法(数据处理参数)峰处理参数(WIDTH, SLOPE, DRIFT, T.DBL等)定性参数:保留时间、允许误差(时间窗,时间带)及参考峰识别号定量参数 定量方法:内标法、外标法、面积归一法等 工作曲线的制作: 曲线点数:一点、两点及多点 曲线计算

6、:线性范围、线性回归、折线、 二次曲线、三次曲线面积归一化法面积归一化法公式:优点: 1)无需做校正,简便,快速 2)进样量不严格要求缺点: 1)所有组分都流出且被检测到 2)所有组分的检测灵敏度都相同外标法外标法公式 : 优点: 1)不需所有峰都流出或被检测到 2)只对所测组分作校正 缺点: 1)进样量必须准确 2)仪器必须有良好的稳定性AiAiCiCiCi=FiAi内标法内标法公式 :优点: 1)进样量不严格要求 2)只对所测组分作校正 缺点: 1)必须在样品中加一内标组分 2)操作较为繁琐 3)选择内标物困难Ai/Ai/AisAisCiCi/ /CisCis选择内标物应注意选择内标物应注

7、意 理化性质与待测物相近 色谱响应与待测物相近 与待测物有良好的分离,但不能相距太 远 与待测物的峰面积比为0.7-1.3最好,因此 要根据待测物的浓度确定内标物的添加 量定量分析基本公式定量分析基本公式Wi(Ci)= fi Ai(hi)检测器的响应值与被测组分的量,在某些条件 限定下成正比的关系来进行定量分析的Fi:与组分的物理化学性质和检测器的性质有关原点处理包含原点(单点校正)忽略原点定量参数(制备工作曲线)定量参数(制备工作曲线)校正曲线的拟合线性拟合点到点连线(折线)二次曲线三次曲线定量参数(制备工作曲线)定量参数(制备工作曲线)校正级别单点校正单点校正多点校正多点校正平行校正Wi(Ci)= fi Ai(hi)定量计算中的修正因子定量计算中的修正因子绝对响应因子:在混合物分析中,样品组分的绝对响应因子 由该组分的含量除以该组分峰的峰面积或峰高来表示乘积因子:用在每个计算公式中,去乘以每一组分的结果, 常用来表示计量单位的转换稀释因子:在报告打印之前,所有结果都将乘以的一个系数 。在分析前的工作中,可以使用稀释因子来改变结果或校正 样品组成的变化样品量:如果选择使用外标或内标百分比计算结果,则需样 品量,这样报告给出的每一组分量是用样品量的百分比来表 示的相对量。

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