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1、高效液相色谱仪器故障 的诊断与维修 施超欧 2005.05.12 引自色谱通讯2005色谱年会特刊压力篇现象判断故障排除 压力无 面版灯不亮电源不通检查电 源电源接头松脱插紧电源接头泵头漏液接口太松拧紧泵头 螺丝 无液体流出泵清洗管路没关拧紧泵 清洗管路空气进入泵头排气 吸滤头严 重堵塞，抽不 动更换或清洗吸滤头色谱柱接口漏液没接好色谱柱或保护柱拧紧色谱柱或保护 柱压力表没有反应压力传感器失灵或表坏更换或维修压 力 高 接柱子压力高 泵流速设定不准，偏高校正后并维修流动相不互溶使用恰当的流动相样品与流动相不互溶稀释或改变流动相柱温太低升高温度色谱柱或保护柱柱压太高换柱流动相有沉淀 缓冲结晶盐沉
2、淀冲洗，更换流动相不接柱子压力 高 流路过滤系统阻塞清洗或更换连接管路阻塞冲洗，必要时更换进样阀 系统阻塞冲洗进样器，必要时拆 洗进样阀 旋转不到位正确旋转检测器池子阻塞清洗检测池其它压力传感器失灵或指针没有调零更换或维修压力 低接柱子压力低 泵流量不准，偏低校正后维修色谱柱漏穿失效更换恰当的色谱柱柱温过高降低柱温泵系统漏液检查漏液位置并维 修管路接头与柱没有拧紧拧紧接头其它 进样阀 密封垫磨损漏液更换垫片压 力 不 稳 压力变化重现采用梯度所引起的压力是正常泵或系统内有气泡溶剂脱气不适当，或流动 相走空排气泡，溶剂需脱气压力波动溶剂混合器故障清洗或更换混合器漏液连接口太松拧紧接口泵内有声音泵
3、单向阀宝石球卡壳重新安装或换单向阀泵单向阀密封不严修理或更换单向阀 压力变化无规律 色谱柱(保护柱)进口有异 物反冲或拆开色谱柱清 洗筛板 进样阀 内有异物反冲或拆开清洗检测器池子不畅，有颗粒清洗检测池管路流动不畅，有盐析出超声清洗或更换 压力传感器不稳定或指针 有问题更换或维修色谱峰篇现象判断故障排除前沿峰柱头出现空洞更换色谱柱保护柱失效换柱芯进样体积太大或样品浓度太 高，在反相中，样品溶剂极 性大大超过流动相降低进样体积或降低样品浓 度拖 尾 峰柱性能下降更换色谱柱保护柱失效换柱芯色谱柱或保护柱被污染清洗柱或保护柱，必要 时更换色谱柱选择不当选择恰当的色谱柱流动相选择不当选择恰当的流动相比
4、例样品过载减少进样浓度或体积流动相没平衡平衡后再进样泵流量不稳定维修或更换进样系统有死角维修或更换温度过低或过高控制合适的温度宽 峰柱性能下降更换色谱柱 保护柱失效换柱芯 色谱柱或保护柱被污染清洗柱或保护柱，必要时更换 色谱柱选择不当选择恰当的色谱柱 流动相选择不当（如缓冲液浓度过低 ）选择恰当的流动相流动相流速太低调节流速 出现两个或多个未被完全分离的物质峰选择其它色谱条件以改善分离效果 样品过量，但响应很低改变检测 器参数或更换检测 器 漏液检查漏液位置并维修 检测器时间常数太大使用较小的时间常数 进样器问题检查进样 器 温度过低或过高使用柱温箱，控制合适的温度 系统死体积太大（如管路太长
5、等）检查系统，更换或缩短管路等 连接管路孔径不匹配更换合适的管路 流动相没平衡平衡后再进样 泵流量不稳定维修或更换裂 峰 柱性能下降更换色谱柱 保护柱失效换柱芯 色谱柱或保护柱被污染清洗柱或保护柱，必要时更换 进样体积太大或样品浓度太高降低进样体积或降低样品浓度 样品溶剂不溶于流动相改变溶剂或采用流动相溶解样品 紫外检测器参比波长设置不对不设置参比波长试试 流动相选择不当改变流动相或添加改性剂 流动相没平衡平衡后再进样 流动相pH选择不当改变pH 温度过低或过高使用柱温箱，控制合适的温度 特殊样品，存在异构互变现象改变分析体系，抑制互变 检测器时间常数太小使用较大的时间常数现象 判断故障排除无
6、峰 检测器参数设置错误设置正确的检测器参数检测器类型选择错误选择其它类型检测器检测器与数据处理装置链接故障检查并正确链接自动进样 器故障检查进样 器无样品加样品样品降解检查样 品配制过程，更 换样品 进样器管路连接错误重新连接手动进样 注射位置不对（在inject档）转到Load流动相比例不对，留在柱子中改变流动相比例和组成 或换柱子负峰 （全部 ）连接数据处理系统信号线 接反正确连接记录仪或检测器信号极性 相反改变极性设置检测器参数设置有问题改变参数流动相本底极高检查流动相组成负峰（ 出现一 个或几 个峰）离子对分离体系对峰的影 响在流动相中溶解样品样品中存在比流动相背景 吸收低的物质改变流
7、动相组成或检测器 参数使用的流动相本底吸收高使用流动相稀释样品进样系统峰不影响结果鬼峰 检测器污染清洗检测器 管路污染冲洗 流动相中含有稳定剂或稳定剂变化使用无防腐溶剂 流动相被污染清洗溶剂贮液瓶，清洗容器 入口过滤器，使用HPLC级 试剂 柱被污染清洗柱或更换柱 六通阀污染清洗检测器 流路存在气泡流动相脱气 流动相中含有稳定或稳定剂变换使用无防腐溶剂 注射器脏（上次分析样品残留）清洗注射器 紫外（荧光）检测器灯能量不够换灯 梯度分析中出现的鬼峰换纯度更高的流动相试剂 和超纯水 流动相变换稳定后进样肩峰色谱柱或保护柱柱头受损 或阻塞反相清洗或换柱样品溶剂极性太大减少进样量或降低极性进样量过多减
8、少进样量出现未被完全分离的物质 峰改变分离条件或换柱使之 分离样品溶剂与流动相不互溶改变溶剂或流动相系统流动相没有平衡平衡后进样保留时 间变化 不重复系统不稳或未达到平衡分析之前应有足够的时间使系统 平衡温度波动大使用柱温箱，将系统置于恒温， 空气对流小的环境柱被污染冲洗柱或更换柱进样体积太大或样品浓度太高减小进样体积样品溶液pH与流动相差异太大用合适的pH溶液溶解样品样品溶液极性太大用流动相溶解或减少进样量流动相pH不合适改变pH 1-2个单位梯度混合器有故障维修或更换流动相中有气泡排气系统压力不稳检查单向阀密封性或是否有气泡 或其它溶剂吸滤头阻塞，溶剂抽不动超声清洗或更换保 留 时 间 不
9、 断 变 化柱被污染冲洗柱或更换柱流动相被污染清洗溶剂贮液瓶、清洗溶剂吸滤头 、使用HPLC级试剂系统泄露检查并进行维修流速变化重新设定或更换柱系统没达到平衡分析之前应有足够的时间使系统平 衡流动相脱气不够充分清洗溶剂贮液瓶、清洗溶剂溶剂吸 滤头室温变化使用柱温箱、将系统置于恒温、空 气对流小的环境梯度混合器有故障维修或更换使用离子对试剂平衡时间延长1-2倍缓冲液浓度太低，水相比例低， pH不合适提高缓冲液浓度，或先用高比例缓冲液平 衡，再回到设定比例；改变缓冲液pH系统压力不稳检查单向阀密封性或是否有气泡或 其它基 线 漂 移 室温不稳使用柱温箱、将系统置于恒温、空气对流小的环境 流动相污染
10、或分解清洗溶剂贮液瓶、清洗容器入口过滤器、使用 HPLC级试剂 流动相脱气不充分脱气重新平衡系统 系统不稳或没有达到平衡分析之前应有足够的时间使系统平衡 流动相配比不当或流速不 合适更改配比或流速柱被污染冲洗柱或更换柱 固定相流失 为说明问题存在，用一段连接管路代替色谱柱， 通流动相检测基线 检测池被污染或有气体用甲醇或其他强极性的溶剂冲洗流通池 测定波长选择 有误使用分光光度计说明背景吸收，如背景值高，说明 流动相含紫外吸收化合物导致基线漂移。使用的流 动相应在紫外截止波长以外，或更换溶剂 系统泄露检查并进行维修 样品中有强保留的物质用强度适合的溶剂清洗色谱柱 仪器氘灯平衡时间不够平衡时间延
11、长无规则 基线噪 音系统不稳或没有达到平衡分析之前应有足够的时间使系 统平衡系统泄露检查并进行维修流动相污染或分解清洗溶剂贮液瓶、清洗溶剂入 口过滤器、使用HPLC级试剂柱被污染冲洗柱或更换柱色谱柱填料流失或阻塞更换色谱柱系统内有气泡用强极性的溶剂清洗系统检测器内有气泡清洗检测器，在检测器后面安 装背景压力调节器检测器灯能量不足更换灯有规则 基线噪 音流动相、检测器或泵内有气泡流动相脱气，冲洗系统除去检测 器或泵内的空气室温不稳稳定环境温度，使用柱温箱、将系 统置于恒温、空气对流小的环境流动相回收使用除非特殊需要不使用回收溶剂泵混合器混合不均匀维修或更换泵振动在系统中假如脉冲阻尼器在同一水平上
12、有其他设备关掉仪器，检查干扰是否来自于 外部泵入口管路松或阻塞检查泵入口管泵压力有周期波动检查泵各部位数据篇定 量 结 果 现象 判断 故障排除 精密 度降 低 样品预处理时样 品降解或混入杂 质用标准品对照、检查样 品处理过程，换新样品保留时间改变， 峰形不正常见“峰形不正常的故障排除方法”检测器响应故障检查检测 器峰积分不正确重新设置参数进样问题 （对外 标法）(1)满刻度进样体积至少是定量管体积的三倍以上 ，注意气泡； (2) 部分定量管进样，进样量需少于定量管体积的 50%； (3) 手动进样 确保进样操作重复性，不建议多人操 作； (4) 如使用自动进样 要确保正确的进样体积，进 样
13、量不能过少，样品瓶有足够的样品，系统不泄 露； 定 量 结 果 准 确 度 降 低 峰积分不正确见“精密度降低”的故障排除方法进样问题见“精密度降低”的故障排除方法样品预处理时样品 降解或混入杂质用标准品对照、检查样 品处理过程，换 新样品样品蒸发或溶剂挥 发样品密封保存在适当的温度下样品前处理不当检查样 品的处理过程内标物配置不当配置新的内标物定 性 结 果峰不能 辨别保留时间改变见“保留时间变 化”的故障排 除 数据处理装置的参数不正确适当输入参数，进标准样， 提高精密度 峰形变宽，拖尾，出现裂峰等见色谱峰相关故障排除无峰 鬼峰保留时间漂移见“保留时间变 化”的故障排 除 流动相比例不对或色谱柱选择不当更改流动相比例或色谱柱紫外波长选择错误 或样品无响应更换波长或检测器数据处理装置的参数不正确重新适当输入参数，进标准 样，提高准确度 峰不能 辨别见“鬼峰”可能的原因见“鬼峰”的故障排除方法
