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1、实验二：简单蒸馏、常量法测 沸点、折射率的测定一：有机化学实验课的重要性 有机实验的目的是：通过实验操作，现象观察，物质 的制备，分离提纯到鉴定的过程，再经过思考、总结 、归纳形成对有机反应、化合物性质、结构直至分子 、原子水平上变化规律的认识（包括学生课堂知识） ，使这些认识在实验中反复检验，并得以升华。 另外必须重视实验操作训练，它虽不是教学的主要目 的，但它是我们完成有机化学研究必须应用的技巧和 方法，也就是使学生正确认识有机化学的手段； 在学习有机化学这门科学时，要至始至终贯穿这样一 种学习方法：就是要在进行实验的同时，体会课堂讲 授中的系统理论始如何逐步地由实验结论总结出来的 。二：
2、简介本次实验的目的 熟悉有机实验室的设施电（开关）、水（总阀门，水龙头的使用，下水管 的位置）、电热套和调压器的使用，电插头的使用、 铁架台和磁板的使用、量取药品的正确方法、烘箱红 外灯及气流烘干器的使用、实验室卫生的保持与打扫 本次实验的目的1 熟悉有机实验室设施，掌握有机化学实验装置的安 装和拆卸方法2 熟悉并掌握简单蒸馏操作，了解蒸馏的原理和用途3 了解阿贝折射仪的基本原理，学会使用阿贝折射仪 测定液体化合物的折射率本次实验涉及的基本概念： 沸点 当液体加热时，有大量的蒸汽产生，当内部饱和 蒸汽压与外界施加给液体表面的总压力（通常为一个大气压力 ）相等液体开始沸腾，此时的温度为该液体化合
3、物的沸点。 不 同的化合物由于内部饱和蒸汽压达到一个大气压时的温度不同 ，因此沸点不同。 蒸馏 就是利用了这个特点将液体混合物加热至沸腾， 使液体汽化，由于混合物中各组份的沸点不同。因此，在低沸 点时蒸汽的组成以低沸点化合物为主，在相对较高沸点时蒸汽 的组成以高沸点化合物为主。我们通过冷凝的方法收集不同沸 点时的蒸汽，可以将混合物完全分离成单一组分。利用分馏装置经过反覆多次的蒸馏又可以将沸点差很小的 混合物分离。利用减压的方法又可以降低外界施加给液体表面的压力， 从而使化合物的沸点降低。 蒸馏原理 蒸馏就是将液体混合物加热至沸腾 ，使液体汽化，然后，让蒸汽通过冷凝的方法变为液 体，通过收集不同
4、沸点下的蒸汽冷凝液，使液体混合 物分离的过程，从而达到提纯的目的。 沸程 纯净的化合物沸点是一定的，然而，由于化合物 本身不纯使化合物沸点在一定范围内波动，我们将这种沸点波 动的范围叫做沸程。通常沸程只有12，沸程的长短与化合 物的纯度有关，沸程越长化合物的纯度就越低。 在压力一定时，凡是纯净的化合物，必定 有一固定沸点。因此，一般可以利用测定化合物的沸 点来鉴别其化合物是否纯净。 但是，具有固定沸点的液体不一定 都是纯净 的化合物。因为有时两种和两种以上的物质会形成共 沸混合物。共沸物的液相组成与气相组成相同。因此 ，在同一沸点下，其组成一样，用简单蒸馏的方法是 不能将这种混合物分开的。 当
5、液体中溶入其它物质时，无论这种溶 质是固体、液体还是气体，亦无论其挥发性大小，溶 剂的蒸汽压总是降低，因而形成的溶液的沸点会又变 化。 在蒸馏时，实际测量的不是溶液的沸点，而 是馏出液的沸点，即馏出液气液平衡的温度。馏出液 越纯，该温度值越接近纯物质的沸点值。 馏头 在达到欲收集物的沸点之前，常 有沸点 较低的液体流出，这部分馏出液称为馏头或前馏分 馏份 馏头蒸完之后，温度稳定在沸程范围内 ，这时即流出欲收集之物，即为馏份 馏尾 从温度稳定到开始有温度变化所馏出的 液体称为馏尾蒸馏过程一般分为三个阶段，常用的术语有： 蒸 馏 的 用 途 蒸馏是分离和提纯液态有机化合物的最常用的重 要方法之一，
6、还可以用来测定物质的沸点和定性地检 验物质地纯度。一般来说，在合成完成后，先用简单 蒸馏将低沸点的溶剂去除，然后再用其它方法进一步 将化合物提纯。 简单蒸馏的使用范围只能用来蒸馏分离沸点相差30C以上的液体 化合物，若温度相差再小，就必须使用分馏 装置演示并讲解蒸馏装置的搭装和拆卸方法及顺序搭装: 从下向上，从左到右拆卸：正好相反（注教材中有 错误） 使用的各仪器的名称 温度计的位置：温度计水银球 的上限与蒸馏头支管的下限相 切。 蒸馏时必须加入沸石23粒， 用后不许倒入水槽，以免堵塞 下水管 冷却水的正确连接方式，下进 上出。 选择仪器大小的标准：样品总 体积不得超过烧瓶体积得2/3简单蒸馏
7、装置示意图（双击看动画效果）沸点的测定方法： 常量法：用蒸馏的方法来测定液体的沸点； 微量法：利用沸点测定管测定液体的沸点 沸石的作用： 防止液体暴沸，使沸腾保持平稳。当液体加热至沸点 时，沸石的空隙能产生很多细小的气泡，形成沸腾中 心，在持续沸腾时，沸石可以继续有效。一旦停止沸 腾或中途停止蒸馏，则原有的沸石即失效，应补加新 的沸石。 注意：决不能在液体加热近沸腾时补加沸石，否则 会引起暴沸，使液体冲出瓶外，发生着火事故。折射率的测定 基本原理 阿贝折射仪的使用 终点的确定 读数 在读取折射率时必须同时读取温度值（即测定的室温 ），然后进行折射率的修正 nD20 = nDt 410-4 (t
8、-20)分馏装置分馏装置示意图（双击看动画效果）实 验 内 容 每人蒸馏30ml工业乙醇，蒸馏结束后要 求量取体积，计算回收率 分馏15ml水15ml丙酮 测定丙酮、乙醇的折射率本次实验注意事项 通电加热之前必须经过老师检查！加热时不要过快过 猛，以免发生过热 蒸馏时切记不要忘记加沸石，另外实验结束后将烧瓶 中的沸石倒入垃圾桶内，不许倒入水槽，以免堵塞 蒸馏速度应控制在12滴/秒，分馏速度应控制在2 3秒/滴 实验结束后，打扫自己台面的卫生，经老师检查签字 后才能离开。值日生最后签字！思考题：P65 3，4，5 为什么蒸馏不能密封，应通大气？ 为什么蒸馏不能将液体蒸干要留有一定 量的残液？ 蒸馏中，温度计水银球有无液滴意味着 什么？实验中所用仪器：序号名称规格件数1圆底烧瓶50ml12锥形瓶25ml （14）23锥形平50ml（14）14蒸馏头1415直型冷凝管 16变口191417单股接引管 18量筒50ml19分馏柱 110温度计150111温度计套管 112玻璃漏斗 113滴管 1合计 14件
