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1、1高效液相色谱法测定止咳平喘胶囊中绿原酸的含量【摘要 】 目的建立银翘解毒片中绿原酸的含量测定方法。方法采用高效液相色谱（HPLC）法。Kromasil C18 柱（4.6 mm200 mm，5 m） ，流动相为甲醇 3%甲酸水（ 1882） ，流速为1mlmin-1，检测波长为 326 nm 。结果绿原酸进样量 0.10.6 g 范围内呈良好的线性关系，r0.999 9，平均回收率为99.01%，RSD 为 1.67%(n=5)。结论 HPLC 法测定绿原酸含量简便易行、准确、重现性好。 【关键词】 银翘解毒片； 绿原酸； 高效液相色谱法Determination of Chlorogeni
2、c Acid in Yinqiao Jiedu Tablet by HPLCLIU QingShandong Institute of Traditional Chinese Medicine and Materia Medica,Jinan 250014, China2Abstract：ObjectiveTo establish a HPLC method for the determination of Chlorogenic acid in Yinqiao Jiedu tablet . MethodsA Kromasil C18 column was used(4.6 mm200 mm,
3、5 m) . The mobile phase was methyl alcohol3%methyl acid water(1882). The flow rate was 1 mlmm-1, and the detection wavelength was 326nm . ResultsThe linearity of Chlorogenic acid was good within the range of 0.10.6g, the average recovery rate was 99.01% and RSD=1.67%(n=5) . ConclusionThe HPLC method
4、 is easy, simple, and accurate and has good reappearance . It can be used for quality control of Yinqiao Jiedu tablet .Key words： Yinqiao Jiedu tablet ; Chlorogenic acid ; HPLC银翘解毒片收载于中国药典2005 年版部，由金银花、连翘、薄荷、荆芥、淡豆豉、牛蒡子、桔梗、淡竹叶、甘草等 9 味药材加工制成。具有疏风解表、清热解毒功效，用于风热感冒，咳嗽口干，咽喉疼痛1 。金银花为方中主药，绿原酸是金银花的主要活性成分。本文用
5、 HPLC 法测定了银翘解毒片中绿原酸的含量。该法准确、可靠重现性好，可为本品进一步完善质量标准提供参考依据。31 仪器与试药Waters 高效液相色谱仪， 600 四元梯度泵，996 二极管阵列检测器，Empower 色谱工作站。 CSF1A 超声波提取器（上海超声波仪器厂） ，绿原酸对照品（中国药品生物制品检定所） ，银翘解毒片及处方药材均购于济南市建联药材供应站，经鉴别均为药典正品。乙腈为色谱纯，水为重蒸馏水,其它试剂均为分析纯。2 方法与结果2.1 色谱条件色谱柱为 Kromasil C18 柱（4.6 mm200 mm，5 m） ，流动相甲醇3%甲酸水（ 1882） ，流速 1 ml
6、min-1，检测波长为326 nm，柱温为 30，进样量 10 l，理论板数按绿原酸色谱峰计算不低于 3000。2.2 对照品溶液的配制精密称取绿原酸对照品适量，配制成 50 g /ml 的溶液。42.3 线性关系考察精密吸取绿原酸对照品溶液 2，4， 6，8，10，12 l，进样，测定峰面积，以对照品峰面积为纵坐标，进样量（g）为横坐标，绘制标准曲线，绿原酸的回归方程为：Y=538 506.7X+5 468.2，r=0.999 9，线性范围在 0.10.6 g。2.4 供试品溶液的配制取供试品 20 片，去包衣，研细，混匀，取约 1 g，精密称定，精密加入 50%甲醇 50 ml，称定重量，
7、超声处理 30 min，放冷，再称定重量，用 50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液 2 ml，用 50%甲醇定容至 10ml，摇匀，过 0.45 m 滤膜，取续滤液作为供试品溶液。2.5 阴性样品溶液的制备按标准处方量及制法制得不含金银花的银翘解毒片，按供试品溶液的制备方法制得样品溶液，摇匀，用 0.45 m 滤膜过滤，作阴性样品溶液。2.6 系统适用性实验5按上述色谱条件将对照品溶液、阴性样品溶液和供试品溶液分别进样 10 l 测定峰面积并记录色谱图，结果在供试品色谱峰中，与对照品相应的位置上有相同保留时间的色谱峰；阴性样品在此位置上则无色谱峰。表明阴性样品对测定结果无干扰。
8、见色谱图13 。2.7 精密度实验取同一样品溶液，连续进样 5 次测定峰面积，结果绿原酸峰面积的 RSD 为 0.87%。2.8 稳定性实验取同一样品溶液，室温下，每隔 2h 按所给色谱条件进样测定峰面积，结果绿原酸峰面积的 RSD 为 1.05%（n=5） ，表明 10 h内样品溶液稳定。2.9 重现性实验取同一样品 5 份，按供试品溶液制备方法制得样品溶液，依法测定峰面积进行计算，结果绿原酸峰面积的 RSD 为 1.56%，表明重现性较好。62.10 加样回收率试验精密称取同一已知含量的样品 0.5 g，共 5 份,分别精密加入0.524 mg/ml 的绿原酸对照溶液 5 ml，按供试品溶液制备方法制得样品溶液，依法测定峰面积，计算回收率。结果见表 1。2.11 样品测定 取 3 批样品，按供试品溶液制备方法制得样品溶液，按所给色谱条件进样 10 l，测定，用外标法计算含量。结果见表 2。表 1 绿原酸加样回收率实验结果（略）表 2 样品含量测定结果（略）3 讨论银翘解毒片是由金银花、连翘等 9 味中药组成，组方复杂，质量难以控制，通过测定其组方中金银花的绿原酸含量，可进一步完善其质量标准，有利于加强质量控制。【参考文献】1国家药典委员会 . 中国药典，部S . 北京：化学工业出版社，2005：601.
