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1、碳水化合物的测定1 概述 2 食品中还原糖的测定 3 总糖的测定一、概述1、碳水化合物测定的意义 2、为什么说还原糖的测定是糖类 的定量基础？自学引导题碳水化合物 有效碳水化合物(人吸收)： 单糖(葡)、低聚糖(蔗) 糊精、淀粉、糖原等 无效碳水化合物： 果胶、(半)纤维、木质素等 鲜果中含葡和果糖1-10% 无籽葡萄干高达70%实验：水果硬糖中还原糖的测定 通过学习直接直接滴定法、改良快速法 的原理、操作，写出改良快速法的操作 指导书。实验过程中应思考以下问题： 1、不做预备滴定与做预备滴定有什么不 同？ 2、溶液一直保持沸腾滴定与加热后，离 开热源滴定，滴定结果有什么不同？观察与思考 滴定
2、终点后，离开热源，放置一段时间， 溶液的颜色有什么变化？为什么？是否要 继续滴定？滴定必须在沸腾条件下进行一是可以加快还原糖与的反应速度；二是次甲基 蓝变色反应是可逆的，还原型次甲基蓝遇空气中 氧时又会被氧化为氧化型。此外，氧化亚铜也极 不稳定，易被空气中氧所氧化。保持反应液沸腾可防止空气进入，避免次甲基蓝 和氧化亚铜被氧化而增加耗糖量。样品溶液预测的目的一 是本法对样品溶液中还原糖浓度有一定要求 （0.1%左右），测定时样品溶液的消耗体积 应与标定葡萄糖标准溶液时消耗的体积相近 ，通过预测可了解样品溶液浓度是否合适， 浓度过大或过小应加以调整，使预测时消耗 样液量在10ml左右； 二 是通过
3、预测可知道样液大概消耗量，以便在 正式测定时，预先加入比实际用量少1ml左右 的样液，只留下1mL左右样液在续滴定时加 入，以保证在1分钟内完成续滴定工作，提高 测定的准确度。直接滴定法 原理将一定量的碱性酒石酸铜甲、乙液等量混合，立即生成天蓝色的氢氧化铜沉淀，这种沉淀很快与酒石酸钾钠反应，生成深蓝色的可溶性酒石酸钾钠铜络合物。 P139反应方程式 在加热条件下，以次甲基蓝作为指示剂，用样液滴定，样液中的还原糖与酒石酸钾钠铜反应，生成红色的氧化亚铜沉淀，待二价铜全部被还原后，稍过量的还原糖把次甲基蓝还原，溶液由蓝色变为无色，即为滴定终点。 P139反应方程式思考题1、如何标定裴林试剂的浓度？2
4、、滴定是终点的颜色变化怎样？裴林试剂的标定不能根据反应式直接计算出还原糖含量，而是要 用已知浓度的葡萄糖标准溶液标定的方法。 裴林试剂的标定 准确吸取碱性酒石酸铜甲液和乙液各5ml，置于250ml锥 形瓶中，加水10ml，加玻璃珠3粒。 从滴定管滴加约9ml葡萄糖标准溶液，加热使其在2分钟 内沸腾，准确沸腾30秒，趁热以每2秒一滴的速度滴加葡 萄糖标准溶液，直至溶液蓝色刚好图褪去为终点。 记录消耗葡萄糖标准溶液的总体积。平行操作3次，取其 平均值F = c V式中：F-10mg碱性酒石酸铜溶液相当于 葡萄糖的质量，mg;C-葡萄糖标准溶液的浓度，mg/ml ；V-标定时消耗葡萄糖标准溶液的 总
5、体积，ml。终点颜色的变化 次甲基蓝也是一种氧化剂，但在测定条件下氧化能力比 Cu 2 +弱，故还原糖先与Cu 2 + 反应， Cu 2 +完全反应后 ，稍过量的还原糖才与次甲基蓝指示剂反应，使之由蓝 色变为无色，指示到达终点。为消除氧化亚铜沉淀对滴定终点观察的干扰，在碱性 酒石酸铜乙液中加入少量亚铁氰化钾，使之与Cu2O生成 可溶性的无色络合物，而不再析出红色沉淀，其反应如 下：Cu2O + K4Fe(CN) +H2OK2Cu2Fe(CN)6 +2KOH 观察结果与解释 溶液的颜色由无色变蓝色。 P139 反应式 无色的次甲基兰被空气中的氧氧化成蓝色 的氧化型次甲基兰。无需再滴定。总结：操作
6、注意事项 影响测定结果的主要操作因素是反应液碱度、热源强度、煮沸时间和滴定速度。 滴定必须在沸腾条件下进行 滴定时不能随意摇动锥形瓶，更不能把锥形瓶从热源上取下来滴定，以防空气进入反应液中。思考题水果硬糖这种样品成分简单，几乎不 经过样品处理可直接用于测定，而对于含 脂肪、淀粉比较多的样品，干扰大，应如 何进行样品处理、澄清？3 总糖的测定在食品生产中常规分析及成品质量检验中，通 常都有“总糖”这一指标，即要求测定食品中还原糖 分与蔗糖分的总量。还原糖与蔗糖分的总量俗称总糖 量。蔗糖经水解生成等量的葡萄糖与果糖的混合物俗 称转化糖。测定总糖通常以还原糖的测定法为基础，将食品 中的非还原性双糖，
7、经酸水解成还原性单糖，再按还 原糖测定法测定，测出以转化糖计的总糖量。 若需要单纯测定食品中蔗糖量，可分别测 定样品水解前的还原糖量以及水解后的还原糖 量，两者之差再乘以校正系数0.95，即为蔗糖 量。C12H22O11+H2OC6H12O6+C6H12O6蔗糖 葡萄糖 果糖342g 180g 180g342/（180+180）=0.95即1g转化糖量相当于0.95g蔗糖量。在食品加工生产过程中，也常用相对密度法、 折光法等简易的物理方法测定总糖量。总糖的测定的原理是样品经除去蛋白 质后，加稀盐酸在加热条件下使蔗糖水解 转化为还原糖，再以直接滴定法或高锰酸 钾法测定。（1）原理（2）仪器 恒温
8、水浴。 其他同还原糖测定。（4） 测定方法 样品处理 蔗糖水解（样品及蔗糖标准液） 还原糖法 测定 样品处理：按还原糖测定法中的方法进行。 样品中总糖量测定：吸取50ml样品处理液于 100mL容量瓶中，加6mol/L盐酸5mL，在6870 水浴中加热15min，冷却后加2滴甲基红指示剂，用 200g/L（体积分数）氢氧化钠中和至中性，加水至 刻度，混匀，按还原糖测定方法中直接滴定法进行 测定。（5） 结果计算式中-以转化糖计，总糖的质量分数，%； m2-直接滴定法中10mL碱性酒石酸铜相当于转化糖量 ，mg,或高锰酸钾法中查表得出相当的转化糖量，mg; m-样品质量，g; V1-样品处理液总
9、体积，mL; V2-测定总糖量取用水解液体积，mL;思考题 测定总糖时，为保证测定结果的准确性， 应如何标定裴林试剂？碱性酒石酸铜溶液的标定 称取105烘干至恒量的纯蔗糖1.0000g ，以蒸馏水溶解，移入500mL容量瓶中，稀 释至刻度，摇匀。此标准液1mL相当纯蔗糖 2mg。 吸取蔗糖标准液50mL于100mL容量瓶中， 加6mol/L盐酸5mL在6870水浴中加热 15min，冷却后加2滴甲基红指示剂，用 200g/L氢氧化钠中和至中性，加水至刻度， 摇匀。此液1mL相当于1mg蔗糖。式中m1-1mL蔗糖标准水解液相当蔗糖 质量，mg; m2-10mL碱性酒石酸铜溶液相当于转化 糖质量，mg; 0.95-蔗糖换算为转化糖系数； V-标定中消耗蔗糖标准水解液体积，mL 。 取经水解的蔗糖标准液，按直接滴 定法标定裴林试剂。
