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1、食品检验员:食品检验基础知识培训主讲人:王贞强 单 位:河北农业大学食品科技学院 电 话:0312-752819513463273259 E-mail: 食品分析的一般程序: 样品的采集、制备和保存 样品的预处理 成分分析 分析数据处理 分析报告的撰写 第二章食品分析的基本知识第二章 食品分析的基本知识本章的主要内容: 一、样品的采集、制备与保存二、样品预处理 三、分析方法的选择四、食品分析的误差与数据处理第一节 样品的采集、制备与保 存一、样品的采集食品分析的首项工作是从大量的分析对象中抽取 有代表性的一部分样品作为分析材料(分析样品),这 项工作即称为样品的采集。(一)正确采样的重要性 正
2、确采样的原则:1.采集的样品要均匀、有代表性,能反映全部被 检食品的组成2.采样过程中要设法保持原有的理化指标,防止 成分逸散或带入杂质(二)采样步骤获得检样 由分析对象大批物料的各个部分采集的少量物料 原始样品 许多份检样综合在一起平均样品 原始样品经过技术处理,再抽取其中的一部分供分析检验的样品第一节 样品的采集、制备与保存(三) 采样的一般方法随机抽样随机抽样:即按照随机原则,从大批物料中抽取部 分样品。代表性取样代表性取样:用系统抽样法进行采样,即已经了解 样品随空间(位置)和时间而变化的规律,按此规 律进行采样,以便采集的样品能代表其相应部分 的组成和质量。如分层取样、随生产过程的各
3、环节采样、定 期抽取货架上陈列不同时间的食品的采样等。第一节 样品的采集、制备与保存 均匀固体物料(如粮食、粉状食品)有完整包装(袋、桶、箱等)的 确定采样件数( 有完整包装(袋、桶、箱 等)的:可先按 确定采样件数,然后从样 品堆放的不同部位,按采样件数确定具体采样袋(桶 、箱),再用双套间转取样管采样。将取样管插入包 装中,回转180。)原始样品:双套回转取样管平均样品:“四分法”无包装的散堆样品划分若干等体积层,每层的四角和中心点取得 检样第一节 样品的采集、制备与保存较稠的半固体物料(如稀奶油、动物油脂 、果酱等) 不易充分混匀,确定采样件数(桶、罐),每 个包装中分层(上、中、下)分
4、别取出检样,混 合分取缩减到所需数量 液体物料(如植物油、鲜乳等)包装体积不太大的确定采样件数,开启包装充分混合后取样大桶装的或散(池)装的虹吸法分层(大池还应分四角及中心五点 )取样,每层500ml左右,充分混合后,分取缩 减到所需数量第一节 样品的采集、制备与保存 组成不均匀的固体食品(如肉、鱼、果品 、蔬菜等) 这类食品其本身各部位极不均匀,个体大小及成 熟程度差异很大,采样更应注意代表性肉类从不同部位取样,混合后代表该只动物;从一只或很多只动物的同一部位取样,混合后 代表某一部位的情况水产品小鱼、小虾可随机多个取样,切碎、混匀后分 取缩减到所需数量个体较大的鱼,可从若干个体上切割少量可
5、 食部分,切碎混匀分取,缩减到所需数量 第一节 样品的采集、制备与保存果蔬体积较小的(如山楂、葡萄等),随机取若干 个整体,切碎混匀,缩分到所需数量;体积较大的 (如西瓜、苹果、萝卜等),按成 熟度及个体大小的组成比例,选取若干个个体 ,对每个个体按生长轴纵剖分4份或8份,取对 角线2份,切碎混匀,缩分到所需数量体积蓬松的叶菜类(菠菜、小白菜等),由多 个包装(一筐、一捆)分别抽取一定数量,混 合后捣碎混匀分取,缩减到所需数量 第一节 样品的采集、制备与保存 小包装食品(罐头、袋或听装奶粉、瓶装 饮料等)这类食品一般按班次或批号连同包装一起采样。如果小包 装外还有大包装(如纸箱),可在堆放的不
6、同部位抽取一 定量大包装,打开包装从每箱中抽取小包装(瓶、袋等) ,再缩减到所需数量 罐头按生产班次取样,取样量为1/3000,尾数超过1000罐 者,增取1罐,但每班每个品种取样量基数不得少于3罐某些罐头生产量较大,则以班产量总罐数20,000罐 为基数,取样量按1/3000。超过20,000罐的罐数,取样 量按1/10,000,尾数超过1,000罐者,增取1罐 第一节 样品的采集、制备与保存个别生产量过小,同品种、同规格可合并 班次取样,但并班总罐数不超过5,000罐,每生 产班次取样量不少于1罐,并班后取样基数不少 于3罐。按杀菌锅取样,每锅检取1罐,但每批每个 品种不得少于3罐袋、听装
7、奶粉按批号采样,自该批产品堆放的不同部位采 取总数的1,但不得少于两件,尾数超过500件 者应加抽一件。第一节 样品的采集、制备与保存(四)采样数量 考虑分析项目的要求、分析方法的要 求及被检物的均匀程度三个因素。样品一式三份,分别供检验、复检、备查每份样品不少于0.5kg。检验掺伪物的样品 取样数量要多一些第一节 样品的采集、制备与保存(五)采样的注意事项 (1)一切采样工具,如采样器、容器、包装纸等都 应清洁,不应将任何有害物质带入样品中。例:作3,4-苯并芘 (2)设法保持样品原有微生物状况和理化指标,在 进行检测之前不得污染,不发生变化。 (3)感官性质极不相同的样品,切不可混在一起,
8、 应另行包装,并注明其性质。 (4)样品采集完后,应迅速送往检测室进行分析, 以免发生变化 (5)盛装样品的器具上要贴牢标签,注明样品名称 、采样地点、采样日期、样品批号、采样方法、 采样数量、分析项目及采样人。第一节 样品的采集、制备与保存二、样品的制备按采样规程采取的样品往往数量过多,颗 粒太大,组成不均匀。为了确保分析结果 的正确性,必须对样品进行粉碎、混匀、 缩分,这项工作即为样品制备。目的是要保证样品十分均匀,使在分析时 取任何部分都能代表全部样品的成分第一节 样品的采集、制备与保存1、液体、浆体或悬浮液体将样品摇匀,充分搅拌玻璃搅拌棒、电动搅拌器2、互不相溶的液体(如油与水的混合物
9、)将不相溶的成分分离,再分别进行采样 3、 固体样品粉碎法:水分含量少、硬度较大的固体样品(谷物) 匀浆法:水分含量较高,质地软的样品(果、蔬) 研磨法:韧性较强的样品 粉碎机、组织捣碎机、研钵第一节 样品的采集、制备与保存4、罐头水果罐头在捣碎前须清除果核;肉禽罐头应预先清除骨头;鱼类罐头要将调味品(葱、辣椒及其它)分出 后再捣碎。高速组织捣碎机三、样品保存短时间内分析密闭洁净的容器中,阴暗处保存,易腐败变质的样 品应保存在0-50C的冰箱内。有些成分避光保存(胡 萝卜素、黄曲霉毒素B1,维生素B1) 第一节 样品的采集、制备与保存第二节 样品预处理 总的原则: 1.消除干扰2.完整保留被测
10、组分3.使被测组分浓缩可以获得可靠的分 析结果 一、有机物破坏法 二、溶剂提取法 三、蒸馏法 四、色层分离法 五、化学分离法 六、浓缩 一、有机物破坏法主要用于食品中无机元素的测定食品中的无机元素,常与蛋白质等有机物质结合,成为难溶、难离解的化合物,从而失去其原来 的特性。欲测定这些无机成分的含量,需要在测定 前破坏有机结合体,释放出被测组分。通常采用高 温,或高温加强氧化条件,使有机物质分解,呈气 态逸散,而被测的组分残留下来。根据具体操作条 件的不同,又可分为干法和湿法两大类。第二节 样品预 处理 (一) 干法灰化一种用高温灼烧的方式破坏样品有机物的 方法,又称灼烧法。除汞外大多数金属和部
11、分 非金属元素的测定都可用此法 原理将一定量的样品置于坩埚中加热,使其中 的有机物脱水、炭化、分解、氧化,再置高温 电炉中(一般为500-550)灼烧灰化,直至残 灰为白色或浅灰色为止,所得的残渣即为无机 成分,可供测定用。第二节 样品预处理 方法特点 优点:1.基本不加或加入很少试剂,故空白值低;2.多数食品经灼烧后灰分体积小,能处理较多的样 品,可富集被测组分,降低检测下限;3.有机物分解彻底,操作简单。 缺点:1.所需时间长;2.温度高易造成某些易挥发元素的损失;3.坩锅对被测组分有吸留作用第二节 样品预处理 提高回收率的措施1.根据被测组分的性质,采取适宜的灰化温度2.加入助灰化剂,防
12、止被测组分的挥发损失和 坩锅吸留 例如:1.氯化镁或硝酸镁氯化镁或硝酸镁可使磷磷元素、硫硫元 素转变为磷酸镁或硫酸镁磷酸镁或硫酸镁,防止它们损失;2.氢氧化钠或氢氧化钙氢氧化钠或氢氧化钙可使卤素卤素转为 难挥发的碘化钠或氟化钙碘化钠或氟化钙;3.加入氯化镁及硝酸镁氯化镁及硝酸镁可使砷砷转变为 不挥发的焦砷酸镁焦砷酸镁;4.硫酸硫酸可使一些易挥发的氯化铅氯化铅、氯氯 化镉化镉等转变为难挥发的硫酸盐为难挥发的硫酸盐第二节 样品预处理 (二) 湿法消化简称消化法,是常用的样品无机化方法1、原理向样品中加入强氧化剂强氧化剂,并加热消煮,使样品 中的有机物质完全分解、氧化,呈气态逸出,待 测成分转化为无
13、机物状态存在于消化液中,供测 试用。常用的强氧化剂有浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、 高锰酸钾、过氧化氢等。第二节 样品预处理 2、方法特点 优点:1.有机物分解速度快,所需时间短; 2.由于加热温度较干法低,故可减少金 属挥发逸散的损失,容器吸留也少。 缺点: 1.消化过程中常产生大量有害气体,操 作需在 通风橱进行; 2.消化初期,易产生大量泡沫外溢,需 操作人员随时照管; 3.试剂用量较大,空白值偏高。高压密封罐消化法高压密封罐消化法第二节 样品预处理 3、常用消化法 硝酸-高氯酸-硫酸法称取5-10g粉碎的样品于250-500ml凯氏烧瓶中,加 少许水使之湿润,加数粒玻璃珠,加4:1的硝酸硝酸
14、高高 氯酸氯酸混合液10-15 ml,放置片刻,小火缓缓加热, 待作用缓和后放冷,沿瓶壁加入5或10 ml浓硫酸, 再加热,至瓶中液体开始变成棕色时,不断沿瓶壁 滴加硝酸硝酸高氯酸混合液(高氯酸混合液(4:14:1)至有机物分解完全。加大火力至产生白烟,溶液应澄清,无色或微黄 色。在操作过程中应注意防止爆炸。第二节 样品预处理 硝酸-硫酸法称取均匀样品10-20g于凯氏烧瓶中,加入浓 硝酸20ml,浓硫酸10ml,先以小火加热,待剧 烈作用停止后,加大火力并不断滴加浓硝酸直 至溶液透明不再转黑为止。每当溶液变深时,立即添加硝酸,否则溶液 难以消化完全。待溶液不再转黑后,继续加热 数分钟至有浓白
15、烟逸出,消化液应澄清透明双氧水代替硝酸,滴加时应沿壁缓慢进行, 以防爆沸第二节 样品预处理 二、溶剂提取法利用样品各组分在某一溶剂中溶解度的差 异,将各组分完全或部分分离的方法,称为溶 剂提取法。(维生素、重金属、农药及黄曲霉毒素的测定)(一) 浸提法(二)溶剂萃取法第二节 样品预处理 (一) 浸提法用适当的溶剂将固体样品中的某种待测成 分浸提出来的方法,又称固液萃取法1.提取溶剂的选择提取效果符合相似相溶的原则,故应根据被提取 物的极性强弱来选择提取剂。极性弱的成分(如有机氯农药)可用极性小的溶 剂(如正己烷、石油醚)提取极性强的成分(如黄曲霉毒素B1)可用极性大的 溶剂(甲醇与水的混合溶液)提取。溶剂沸点宜在45-800C之间。溶剂要稳定且不与 样品发生作用 第二节 样品预处理 2.提取方法振荡浸渍法:将样品切碎,放在一合适的溶剂系 统中浸渍、振荡一定时间,即可从样品中提取出 被测成分。(简便易行,回收率较低) 捣碎法:将切碎的样品放入捣碎机中,加溶剂捣 碎一定时间,使被测成分提取出来。回收率较高 ,但干扰杂质溶出较多。 索氏提取法:将一定量样品放入索氏提取器中, 加入溶剂加热回流一定时间,将被测成分提取出 来。(溶剂用量少,提取完全,回收率高,操作 麻烦需专用的索氏提取器)第二