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1、食品检验员：食品检验基础知识培训主讲人：王贞强 单 位：河北农业大学食品科技学院 电 话：0312-752819513463273259 E-mail： 食品分析的一般程序： 样品的采集、制备和保存 样品的预处理 成分分析 分析数据处理 分析报告的撰写 第二章食品分析的基本知识第二章 食品分析的基本知识本章的主要内容： 一、样品的采集、制备与保存二、样品预处理 三、分析方法的选择四、食品分析的误差与数据处理第一节 样品的采集、制备与保 存一、样品的采集食品分析的首项工作是从大量的分析对象中抽取 有代表性的一部分样品作为分析材料(分析样品)，这 项工作即称为样品的采集。（一）正确采样的重要性 正
2、确采样的原则：1.采集的样品要均匀、有代表性，能反映全部被 检食品的组成2.采样过程中要设法保持原有的理化指标，防止 成分逸散或带入杂质（二）采样步骤获得检样 由分析对象大批物料的各个部分采集的少量物料 原始样品 许多份检样综合在一起平均样品 原始样品经过技术处理，再抽取其中的一部分供分析检验的样品第一节 样品的采集、制备与保存（三） 采样的一般方法随机抽样随机抽样：即按照随机原则，从大批物料中抽取部 分样品。代表性取样代表性取样：用系统抽样法进行采样，即已经了解 样品随空间(位置）和时间而变化的规律，按此规 律进行采样，以便采集的样品能代表其相应部分 的组成和质量。如分层取样、随生产过程的各
3、环节采样、定 期抽取货架上陈列不同时间的食品的采样等。第一节 样品的采集、制备与保存 均匀固体物料（如粮食、粉状食品）有完整包装（袋、桶、箱等）的 确定采样件数（ 有完整包装(袋、桶、箱 等)的：可先按 确定采样件数，然后从样 品堆放的不同部位，按采样件数确定具体采样袋(桶 、箱)，再用双套间转取样管采样。将取样管插入包 装中，回转180。）原始样品：双套回转取样管平均样品：“四分法”无包装的散堆样品划分若干等体积层，每层的四角和中心点取得 检样第一节 样品的采集、制备与保存较稠的半固体物料（如稀奶油、动物油脂 、果酱等） 不易充分混匀，确定采样件数（桶、罐），每 个包装中分层（上、中、下）分
4、别取出检样，混 合分取缩减到所需数量 液体物料（如植物油、鲜乳等）包装体积不太大的确定采样件数，开启包装充分混合后取样大桶装的或散（池）装的虹吸法分层（大池还应分四角及中心五点 ）取样，每层500ml左右，充分混合后，分取缩 减到所需数量第一节 样品的采集、制备与保存 组成不均匀的固体食品（如肉、鱼、果品 、蔬菜等） 这类食品其本身各部位极不均匀，个体大小及成 熟程度差异很大，采样更应注意代表性肉类从不同部位取样，混合后代表该只动物；从一只或很多只动物的同一部位取样，混合后 代表某一部位的情况水产品小鱼、小虾可随机多个取样，切碎、混匀后分 取缩减到所需数量个体较大的鱼，可从若干个体上切割少量可
5、 食部分，切碎混匀分取，缩减到所需数量 第一节 样品的采集、制备与保存果蔬体积较小的（如山楂、葡萄等），随机取若干 个整体，切碎混匀，缩分到所需数量；体积较大的 (如西瓜、苹果、萝卜等），按成 熟度及个体大小的组成比例，选取若干个个体 ，对每个个体按生长轴纵剖分4份或8份，取对 角线2份，切碎混匀，缩分到所需数量体积蓬松的叶菜类（菠菜、小白菜等），由多 个包装（一筐、一捆）分别抽取一定数量，混 合后捣碎混匀分取，缩减到所需数量 第一节 样品的采集、制备与保存 小包装食品（罐头、袋或听装奶粉、瓶装 饮料等）这类食品一般按班次或批号连同包装一起采样。如果小包 装外还有大包装（如纸箱），可在堆放的不
6、同部位抽取一 定量大包装，打开包装从每箱中抽取小包装（瓶、袋等） ，再缩减到所需数量 罐头按生产班次取样，取样量为1/3000，尾数超过1000罐 者，增取1罐，但每班每个品种取样量基数不得少于3罐某些罐头生产量较大，则以班产量总罐数20，000罐 为基数，取样量按1/3000。超过20，000罐的罐数，取样 量按1/10，000，尾数超过1，000罐者，增取1罐 第一节 样品的采集、制备与保存个别生产量过小，同品种、同规格可合并 班次取样，但并班总罐数不超过5，000罐，每生 产班次取样量不少于1罐，并班后取样基数不少 于3罐。按杀菌锅取样，每锅检取1罐，但每批每个 品种不得少于3罐袋、听装
7、奶粉按批号采样，自该批产品堆放的不同部位采 取总数的1，但不得少于两件，尾数超过500件 者应加抽一件。第一节 样品的采集、制备与保存（四）采样数量 考虑分析项目的要求、分析方法的要 求及被检物的均匀程度三个因素。样品一式三份，分别供检验、复检、备查每份样品不少于0.5kg。检验掺伪物的样品 取样数量要多一些第一节 样品的采集、制备与保存（五）采样的注意事项 （1）一切采样工具，如采样器、容器、包装纸等都 应清洁，不应将任何有害物质带入样品中。例：作3，4-苯并芘 （2）设法保持样品原有微生物状况和理化指标，在 进行检测之前不得污染，不发生变化。 （3）感官性质极不相同的样品，切不可混在一起，
8、 应另行包装，并注明其性质。 （4）样品采集完后，应迅速送往检测室进行分析， 以免发生变化 （5）盛装样品的器具上要贴牢标签，注明样品名称 、采样地点、采样日期、样品批号、采样方法、 采样数量、分析项目及采样人。第一节 样品的采集、制备与保存二、样品的制备按采样规程采取的样品往往数量过多，颗 粒太大，组成不均匀。为了确保分析结果 的正确性，必须对样品进行粉碎、混匀、 缩分，这项工作即为样品制备。目的是要保证样品十分均匀，使在分析时 取任何部分都能代表全部样品的成分第一节 样品的采集、制备与保存1、液体、浆体或悬浮液体将样品摇匀，充分搅拌玻璃搅拌棒、电动搅拌器2、互不相溶的液体（如油与水的混合物
9、）将不相溶的成分分离，再分别进行采样 3、 固体样品粉碎法：水分含量少、硬度较大的固体样品（谷物） 匀浆法：水分含量较高，质地软的样品（果、蔬） 研磨法：韧性较强的样品 粉碎机、组织捣碎机、研钵第一节 样品的采集、制备与保存4、罐头水果罐头在捣碎前须清除果核；肉禽罐头应预先清除骨头；鱼类罐头要将调味品（葱、辣椒及其它）分出 后再捣碎。高速组织捣碎机三、样品保存短时间内分析密闭洁净的容器中，阴暗处保存，易腐败变质的样 品应保存在0-50C的冰箱内。有些成分避光保存（胡 萝卜素、黄曲霉毒素B1，维生素B1） 第一节 样品的采集、制备与保存第二节 样品预处理 总的原则： 1.消除干扰2.完整保留被测
10、组分3.使被测组分浓缩可以获得可靠的分 析结果 一、有机物破坏法 二、溶剂提取法 三、蒸馏法 四、色层分离法 五、化学分离法 六、浓缩 一、有机物破坏法主要用于食品中无机元素的测定食品中的无机元素，常与蛋白质等有机物质结合，成为难溶、难离解的化合物，从而失去其原来 的特性。欲测定这些无机成分的含量，需要在测定 前破坏有机结合体，释放出被测组分。通常采用高 温，或高温加强氧化条件，使有机物质分解，呈气 态逸散，而被测的组分残留下来。根据具体操作条 件的不同，又可分为干法和湿法两大类。第二节 样品预 处理 （一） 干法灰化一种用高温灼烧的方式破坏样品有机物的 方法，又称灼烧法。除汞外大多数金属和部
11、分 非金属元素的测定都可用此法 原理将一定量的样品置于坩埚中加热，使其中 的有机物脱水、炭化、分解、氧化，再置高温 电炉中（一般为500-550）灼烧灰化，直至残 灰为白色或浅灰色为止，所得的残渣即为无机 成分，可供测定用。第二节 样品预处理 方法特点 优点：1.基本不加或加入很少试剂，故空白值低；2.多数食品经灼烧后灰分体积小，能处理较多的样 品，可富集被测组分，降低检测下限；3.有机物分解彻底，操作简单。 缺点：1.所需时间长；2.温度高易造成某些易挥发元素的损失；3.坩锅对被测组分有吸留作用第二节 样品预处理 提高回收率的措施1.根据被测组分的性质，采取适宜的灰化温度2.加入助灰化剂，防
12、止被测组分的挥发损失和 坩锅吸留 例如：1.氯化镁或硝酸镁氯化镁或硝酸镁可使磷磷元素、硫硫元 素转变为磷酸镁或硫酸镁磷酸镁或硫酸镁，防止它们损失；2.氢氧化钠或氢氧化钙氢氧化钠或氢氧化钙可使卤素卤素转为 难挥发的碘化钠或氟化钙碘化钠或氟化钙；3.加入氯化镁及硝酸镁氯化镁及硝酸镁可使砷砷转变为 不挥发的焦砷酸镁焦砷酸镁；4.硫酸硫酸可使一些易挥发的氯化铅氯化铅、氯氯 化镉化镉等转变为难挥发的硫酸盐为难挥发的硫酸盐第二节 样品预处理 （二） 湿法消化简称消化法，是常用的样品无机化方法1、原理向样品中加入强氧化剂强氧化剂，并加热消煮，使样品 中的有机物质完全分解、氧化，呈气态逸出，待 测成分转化为无
13、机物状态存在于消化液中，供测 试用。常用的强氧化剂有浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、 高锰酸钾、过氧化氢等。第二节 样品预处理 2、方法特点 优点：1.有机物分解速度快，所需时间短； 2.由于加热温度较干法低，故可减少金 属挥发逸散的损失，容器吸留也少。 缺点： 1.消化过程中常产生大量有害气体，操 作需在 通风橱进行； 2.消化初期，易产生大量泡沫外溢，需 操作人员随时照管； 3.试剂用量较大，空白值偏高。高压密封罐消化法高压密封罐消化法第二节 样品预处理 3、常用消化法 硝酸-高氯酸-硫酸法称取5-10g粉碎的样品于250-500ml凯氏烧瓶中，加 少许水使之湿润，加数粒玻璃珠，加4:1的硝酸硝酸
14、高高 氯酸氯酸混合液10-15 ml，放置片刻，小火缓缓加热， 待作用缓和后放冷，沿瓶壁加入5或10 ml浓硫酸， 再加热，至瓶中液体开始变成棕色时，不断沿瓶壁 滴加硝酸硝酸高氯酸混合液（高氯酸混合液（4:14:1）至有机物分解完全。加大火力至产生白烟，溶液应澄清，无色或微黄 色。在操作过程中应注意防止爆炸。第二节 样品预处理 硝酸-硫酸法称取均匀样品10-20g于凯氏烧瓶中，加入浓 硝酸20ml，浓硫酸10ml，先以小火加热，待剧 烈作用停止后，加大火力并不断滴加浓硝酸直 至溶液透明不再转黑为止。每当溶液变深时，立即添加硝酸，否则溶液 难以消化完全。待溶液不再转黑后，继续加热 数分钟至有浓白
15、烟逸出，消化液应澄清透明双氧水代替硝酸，滴加时应沿壁缓慢进行， 以防爆沸第二节 样品预处理 二、溶剂提取法利用样品各组分在某一溶剂中溶解度的差 异，将各组分完全或部分分离的方法，称为溶 剂提取法。(维生素、重金属、农药及黄曲霉毒素的测定)（一) 浸提法（二）溶剂萃取法第二节 样品预处理 （一） 浸提法用适当的溶剂将固体样品中的某种待测成 分浸提出来的方法，又称固液萃取法1.提取溶剂的选择提取效果符合相似相溶的原则，故应根据被提取 物的极性强弱来选择提取剂。极性弱的成分（如有机氯农药）可用极性小的溶 剂(如正己烷、石油醚）提取极性强的成分（如黄曲霉毒素B1）可用极性大的 溶剂（甲醇与水的混合溶液）提取。溶剂沸点宜在45-800C之间。溶剂要稳定且不与 样品发生作用 第二节 样品预处理 2.提取方法振荡浸渍法：将样品切碎，放在一合适的溶剂系 统中浸渍、振荡一定时间，即可从样品中提取出 被测成分。（简便易行，回收率较低） 捣碎法：将切碎的样品放入捣碎机中，加溶剂捣 碎一定时间，使被测成分提取出来。回收率较高 ，但干扰杂质溶出较多。 索氏提取法：将一定量样品放入索氏提取器中， 加入溶剂加热回流一定时间，将被测成分提取出 来。（溶剂用量少，提取完全，回收率高，操作 麻烦需专用的索氏提取器）第二
