《VARIAN 700-ES系列全谱直读等离子发射光谱仪培训讲义——样品分析以及实验室注意事项》由会员分享，可在线阅读，更多相关《VARIAN 700-ES系列全谱直读等离子发射光谱仪培训讲义——样品分析以及实验室注意事项（26页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、样品分析以及实验室注意事项分析注意点基本术语的定义 特征浓度、特征质量 仪器检出限、工作范围 精度、准确度 分析的步骤 直接校正曲线法 标准加入法 提高灵敏度 标准和样品的准备检出限(Detection Limit)相对于99%的置信度元素，在溶液中可被检出的最低浓度。具体 是对空白或接近空白的溶液进行多次测量，3倍的标准偏差即是检出 限。这是仪器所能检出的高于背景噪声的最低限。 *检出限（Detection Limit）和测量下限（Determination Limit）：英文检写都是D.L测定下限是指有一定准确度 要求，可进行定量测定的分析元素的最小浓度（或质量 ）。而检出限带有可定性检出
2、的最小浓度（或质量）的 含义工作范围通过方法检出限（MDL）和动态线性范 围（LDR）确定工作范围。 uDL -3倍的标准偏差 uMDL-3-5倍的DL uLDR-配置一系列浓度溶液，测定回收 率在5%以内，认为符合LDR。准确度准确度：是指测定值和真值的差别 好的精度不等于准确度好，而准确度好必须有 好的精度 判断准确度好坏的三种实验： （1）标样对照实验 （2）方法对照实验 （3）标准回收实验：在样品的前处理前，先在试 样中加入已知量的标准分析元素（其状态也应与 试样中待分析的元素相近）。在进行完整分析过 程后，复核回收百分数。，根据回收率接近100 的程度，检验方法的可靠性。标准溶液的配
3、制（1）ICP光谱分析中，必须重视标准溶液的配制 ，原因有：1）不正确的配制方法，将导致系统偏差的 产生；2）介质和酸度不合适，会产生沉淀和浑浊 ，易堵塞雾化器并引起进样量的波动；3）元素分组不当，会引起元素间谱线互相 干扰；4）试剂和溶剂纯度不够，会引起空白值增 加，检测限变差和误差增大。标准溶液的配制（2）另外配制注意点: 1）用高纯度酸和超纯度酸 2）重新蒸馏过的去离子水 3）把元素分成几组配制，避免谱线相互干扰及形成沉 淀。 4） 校正用的标准溶液应用储备液逐级稀释，确认移液 管和容量瓶的误差水平 ）对于ppm级的标准溶液应该经常重新配制。ppm级 标液的稳定期为23星期 ）Cr+6要
4、求新鲜制备7）准备标准溶液时，应同时准备校正空白干扰类型（1）物理干扰：表面张力、粘度、密度和盐份等造成雾化 器提升效率的差异。1）有机物；2）酸的浓度和 种类光谱干扰：待测光谱线处存在基体或其它待测元素的 谱线。化学干扰：由于等离子体的高温，样品停留时间长， 惰性气氛ICP中化合物很难维持或无法形成，化学 干扰少。干扰类型（2）电离干扰：岩矿分析中的碱金属盐类易电离元素的大 量存在，使待测元素的光谱强度（离子线）降低。去溶干扰：溶液去溶存在的差异。溶液去溶损失的差异。克服物理干扰解决的方法：1、基体匹配2、稀释3、内标法4、标准加入法内标法u内标法是消除物理干扰的最好方法。 测量分析线和内标
5、元素谱线的强度比：以内标元素的谱线来控制分析元素由于物 理干扰而引起的强度变化。 内标元素可以是：1） 样品中某一含量固定的基体元素；2） 定量加入的其它元素（通常采用该方法 ）。标准加入法1、标准加入法在USEPA ILM040当中定义为 在三个等量的同一样品中，按照一定增量分别加入 标准溶液； 2、然后分别对原样品和三个加标样品进行测 量。 3、然后按照线性拟合得出X截距和Y截距，X 截距的绝对值 为被测分析物的含量。理想地，所加入的标样的体积应大大低于样 品体积（大约10%样品量），标准加入法可克服基 体效应，但不能克服谱线干扰。 当不能抑制样品基体的物理或化学干扰时或当 没有空白而不能
6、使样品的基体与标样相匹配时,需 采用标准加入法。标准加入法克服离子干扰1）观察高度的优化2）加入离子抑制剂，如 ：Li或Cs3）基体匹配4）稀释样品观察高度的优化不同元素最佳观察高度是不同的。光谱干扰由于含待测元素的样品中存在 其它原子 或分子在选定波长处的谱线,使 待测元素 谱线和其它谱线重叠,无法分辨 .克服光谱干扰的途径1）改变波长选择2）快速谱线自动拟合技术 (FACT)3）干扰元素校正4）稀释样品干扰元素校正鉴定干扰物含量水平时，如果标样中两种元素 的含量相同，其中一种元素对另一种元素的干扰水 平达0.1%时，就应当考虑采用IEC矫正，因为样品中 干扰元素的含量可能远远高于建立模型时
7、所用干扰 物的浓度，因而样品测量的结果可能会相差100倍以 上。当被分析谱线与其它元素存在谱线干扰时， IEC导向可用来为被分析谱线建立干扰元素矫正模型 。IEC矫正因子测出干扰物对被分析元素信号变 化所做的贡献。因此，用来测试IEC矫正因子的被测 元素和干扰物浓度的高低并不重要，只要在线性动 态范围之内。背景来源1）杂散光：杂散光=10000mg/LCa在 193.696nm处的As 测定浓度；2）谱带展宽；3）低强度的分子连续发射；4）光栅的鬼线；克服背景干扰1）Fitted背景矫正;2）Off peak背景矫正;3）观测高度选择;4）测定波长选择Fitted背景矫正和Off peak背景
8、矫正Fitted背景矫正： Fitted背景矫正将 采用峰形成形函数来处理被分析峰形。 Fitted不需要用户输入其它参数。为软件 默认值。Off peak背景矫正： Off peak背景矫 正在背景相对简单或无结构背景的情况下 较为实用。可对于连续背景、距被分析峰 两翼有一定距离的较大干扰峰进行矫正。 对于在谱线测量窗口中的干扰峰，不能充 分正确地矫正。样品预处理1）空气污染、试剂空白以及容器污染 ； 2）待测元素挥发、被容器表面吸附或 与容器材料相互作用而损失； 3）样品分解不完全。样品的制备针对不同实验室及样品情况准备 u微波消解 u压力容氮 u灰化 u湿法消解 u参考标准方法 注:许多盐酸盐在相对较低的温度下易挥发， 故灰化时需考虑温度影响.试验室环境1) 影响准确度和精密度的 因素 2) 清理干净进样系统 3) 实验室清洁卫生 4) 细心操作玻璃器皿和试剂储存移液管、容量瓶，美国EPA推荐A级产品，我国需要进行 计量鉴定。 酸性溶液或中性溶液采用玻璃器皿： Ag，Hg和Sn在玻璃器皿中更稳定 溶液应保存在PH 2的样品中碱性溶液应用聚乙烯或聚四氟乙烯器皿 HF-聚四氟乙烯 应根据样品情况仔细挑选容器，并小心的清洗： “新”的并不是“干净的” 塑料制品中Zn和Sn的含量常常很高
