中药制剂的含量测定

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1、第四章中药制剂的含量测定第一节 含量测定的目的和意义中药制剂组成复杂，产生的临床疗效不是某单一成分的作用结果测定任何一种活性成分都不能反映制剂的整体疗效但是这种借鉴化学药品质量控制的模式，测定某一味药物的有效成分或指标性成分的定量方法，对于中药制剂的生产，研究，优化生产工艺，控制药品质量起着不可替代的重要作用能反映其有效成分，毒性成分或指标性成分的含量高低第二节 含量测定样品的处理粉碎提取纯化测定 粉碎 样品均匀而有代表性 被测成分完全提出提取 浸泡提取法 回流提取法 连续回流提取法 超声提取法 超临界流体萃取法仪器烧瓶、冷凝管加快溶出速度，省时适宜受热稳定的药物适宜较难溶出的组分特点通过更换

2、溶剂，使提取更完全A. 回流提取法B. 连续回流提取法仪器索氏提取器节省溶剂，回收方便适宜受热稳定药物无需过滤费时特点超声提取法将样品容器置超声波振荡器中振荡提取待测组分的方法简便、省时、提取率高有时会发生降解、解聚、转化或催化氧化还原反应3. 超临界流体萃取 （SFE法）定义以超临界流体为提取溶剂提取待测组分的方法超临界流体 当压力和温度超过物质的临界点时所形成的单一相态，是介于气体与液体之间的一种物相，兼有气体与液体的一些特性超临界流体萃取优点1. 密度与液体相似，故溶解性能较强2. 类似于气体黏度系数小，质量传递快3. 表面张力为0，故易渗透到样品中带走组分4. 正常状态下变为气体逸出，

3、易浓集5. 可在较低温度下萃取，特别适合于分离热 稳定性差的成分例 大蒜制剂的抑菌作用提高36倍（二）净化1. 液-液萃取法2. 色谱法3. 沉淀法4. 蒸馏法 5. 柱色谱法第三节 常用定量分析方法1 有效成分2 有效部位3 指标成分4 贵重药材成分一、化学分析法（一）重量分析法（二）滴定分析法（一）重量分析法基本原理 称取一定重量样品，用适当的方法将待测组分与样品中其他组分分离，根据被测组分和供试品的重量比计算组分的百分含量优点 准确度高，精密度好缺点 操作繁琐、费时灵敏度低测定方法挥发法沉淀法萃取法1. 挥发法利用被测组分具有挥发性或将其转化为挥发性物质，称取挥发前后供试品的重量，计算被

4、测组分的含量例 水分测定法中的烘干法或干燥失重测定法或炽灼残渣测定法例 灰分测定法2. 萃取法（提取重量法）亦可将待测组分从一种溶剂提取到另一易挥发溶剂，干燥，称重将待测组分提取到易挥发的溶剂中，挥去溶剂，称定干燥物的重量进行计算例 冰硼散【含量测定】取本品约0.2g，精密称定，置离心管中，用无水乙醚提取3次（6、3、2mL），每次用细玻璃棒搅拌，置离心机中，以每分钟2000转的转速离心约5分钟，合并上清液，置已称重的蒸发皿中，在1525放置1小时，称重，即得。（冰片）冰片、硼砂、朱砂、玄明粉3. 沉淀法将待测组分以沉淀形式从溶液中分离，并转化成称量形式，称定其重量进行计算计算 甘草浸膏中甘草

5、酸【含量测定】取本品6.0223g，加水50mL溶解后，移至100mL量瓶中，用乙醇稀释至刻度，混匀，静置12小时，精密吸取上清液25mL置烧杯中，加氨试液3滴，置水浴上蒸发至稠膏状，加水30mL使溶解，缓缓加入盐酸溶液（310）5mL，在冰水中静置约30分钟，滤过，沉淀用冰水洗涤4次，每次5mL，弃去洗液及滤液，沉淀置滤纸上放置约23小时，使水分自然挥散，再用预先加热至6070的乙醇10mL使沉淀溶解，滤过，滤器用热乙醇洗涤至洗液无色，合并醇液，置已干燥至恒重的烧杯中，在水浴上蒸干，并在105干燥3小时，精密称得重量为0.4005g。计算供试品中甘草酸的含量是否符合规定。本品含甘草酸（C42

6、H62O16）不得少于20.0%例 西瓜霜润喉片【含量测定】取本品60片，精密称定，研细，混匀，取约18g，精密称定，加水150mL，振摇10分钟，离心，滤过，沉淀物用水50mL分三次洗涤，离心，滤过，合并滤液，加盐酸1mL，煮沸，不断搅拌，并缓缓加入热氯化钡试液使沉淀完全，置水浴上加热30分钟，静置1小时，用无灰滤纸或已称定重量的古氏坩埚滤过，沉淀用水分次洗涤，至洗液不再显氯化物的反应，干燥，并炽灼至恒重，精密称定，与0.6086相乘，计算，即得。BaSO4W样西瓜霜、冰片、火硝、薄荷脑西瓜霜为葫芦科植物西瓜的成熟果实与芒硝经 加工而成的白色结晶粉末 Na2SO4本品每片含西瓜霜以硫酸钠（N

7、a2SO4）计，小片应为11.513.5mg，大片应为23.027.0mg（小片0.6g，大片1.2g）（二）滴定分析法供试品的质量（g）供试品消耗滴定 液的体积（mL）浓度校 正因子滴定度（mg/mL）计算 咖啡因【含量测定】精密称取本品0.1423g，加醋酐-冰醋酸（5:1）的混合液25mL，微热使溶解，放冷，加结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1036mol/L）滴定，至溶液显黄色，消耗高氯酸滴定液（0.1036mol/L）7.09mL；并将滴定结果用空白试验校正，空白试验消耗高氯酸滴定液（0.1036mol/L）0.03mL。每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于19.42

8、mg的C8H10N4O2。 剩余滴定法（无空白校正）回滴滴定液定量过量滴定液例 颠茄酊 【含量测定】精密量取本品 100mL，置蒸发皿中，在水浴上蒸发至约10mL，如有沉淀析出，可加乙醇适量使溶解，移至 分液漏斗中，蒸发皿用0.1mol/L硫酸溶液10mL分次洗涤，洗液并入分液漏斗中，用氯仿分次 振摇，每次10mL，至氯仿层无色，合并氯仿液，用0.1mol/L硫酸溶液10mL振摇洗涤，洗液并入酸液中，加过量浓氨溶液使呈碱性，迅速用氯仿分次振摇提取，至生物碱提尽。如发生乳化现象，可加乙醇数滴，每次得到的氯仿液均用同一水10mL洗涤，弃去洗液，合并氯仿液，蒸干，加乙醇3mL，蒸干，并在80干燥2小

9、时，残渣加氯仿2mL，必要时，微热使溶解，精密加硫酸滴定液（0.01025mol/L）20mL，置水浴上加热，除去氯仿，放冷，加甲基红指示液12滴，用氢氧化钠滴定液（0.02001mol/L）滴定，消耗15.31mL。每1mL硫酸滴定液（0.01mol/L）相当于5.788mg的莨菪碱（C17H23NO3）。C规定C1V1C2 V2 T本品含生物碱以莨菪碱（C17H23NO3）计，应为0.028%0.032%二、分光光度法（一）紫外-可见分光光度法（二）荧光分光光度法（三）原子吸收分光光度法（四）红外分光光度法1. 吸收系数法2. 对照品对照法3. 标准曲线法1. 吸收系数法g/100mL比吸

10、光系数是指100ml溶液中含被测物质 1g，液层厚度为1cm时的吸光度值 计算 左金丸（黄连、吴茱萸）【含量测定】精密称取本品粉末0.9987g，置索氏提取器中，加盐酸-甲醇（1:100）适量，加热回流提取至提取液无色。将提取液（必要时浓缩）移至50mL量瓶中，加盐酸-甲醇（1:100）稀释至刻度，摇匀，照柱色谱法（附录 C）试验，精密量取5mL，置氧化铝柱上，用乙醇25mL洗脱，收集洗脱液，置50mL量瓶中，加乙醇至刻度，摇匀，精密量取2mL，置50mL量瓶中，用0.05mol/L硫酸溶液稀释至刻度，摇匀，照分光光度法（附录 A），在345nm波长处测得吸收度为0.449，按盐酸小檗碱（C2

11、0H17NO4HCl）的吸收系数（ ）为728计算，即得。（本品含水量8.5%）本品按干燥品计算，每1g含总生物碱以盐酸小檗碱（C20H17NO4HCl）计，不得少于60mg。计算 驻车丸中黄连的小檗碱含量测定取本品粉末2.0427g， 置索氏提取器中，加盐酸-甲醇（1:100）的混合溶液适量，加热回流至提取液无色为止，将提取液移至50mL量瓶中，加盐酸-甲醇（1:100）的混合溶液至刻度，摇匀，精密量取5mL，置中性氧化铝柱上，用乙醇25mL分次洗脱，收集洗脱液，置50mL量瓶中，加乙醇至刻度，摇匀，精密量取2mL，置50mL量瓶中，加0.05mol/L硫酸溶液至刻度，摇匀，在345nm的波

12、长处测得吸收度0.325，按盐酸小檗碱（C20H17NO4HCl）的吸收系数（ ）为728计算含量。本品按干燥品计算，每1g含总生物碱以盐酸小檗碱（C20H17NO4HCl）计，不得少于30.0mg。【水分】8.5%2. 对照品对照法测定制 备每片实测含量实测含量 取样量每片重量 计算 华山参片（生物碱）【含量测定】对照品溶液的制备 精密称取在120干燥至恒重的硫酸阿托品，加水制成每1mL相当于含莨菪碱75g的溶液。称取硫酸阿托品0.01872g，置25mL量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，精密量取1mL，置10mL量瓶中，加水稀释至刻度。供试品溶液的制备 取本品40片（规格0.12mg），除去糖

13、衣，精密称得重12.3018g，研细，精密称出适量（约相当于12片的重量）3.6906g，置具塞锥形瓶内，精密加入枸橼酸-磷酸氢二钠缓冲液（pH4.0）25mL，振摇5分钟，放置过夜，用干燥滤纸滤过，弃去初滤液，另取续滤液，即得。测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液各2mL，分别置分液漏斗中，各精密加枸橼酸-磷酸氢二钠缓冲液（pH4.0）10mL，再精密加入用上述缓冲液配制的0.04%溴甲酚绿溶液2mL，摇匀，用10mL氯仿振摇提取5分钟，待溶液完全分层后，分取氯仿液，用氯仿湿润的滤纸滤入25mL量瓶中，再用氯仿提取3次，每次5mL，依次滤入量瓶中，并用氯仿洗涤滤纸，滤入量瓶中，加氯仿至刻度

14、，照分光光度法（附录 B）分别在415nm的波长处测定吸收度为0.304和0.393，计算。本品含生物碱以莨菪碱（C17H23NO3）计，应为标示量的80.0120.0%计算 某药片的含量测定 取本品（规格0.1g/片）20片，精密称重为2.6423g， 研细，精密称取0.1049g，置200mL量瓶中，加0.1mol/L盐酸溶液使溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液2mL，置100mL量瓶中，加0.1mol/L盐酸溶液至刻度，摇匀，照分光光度法，在241nm的波长处测得吸收度0.378；另精密称取对照品0.05021g，置100mL量瓶中，加0.1mol/L盐酸溶液溶解并稀释至刻度，

15、摇匀，精密量取1mL，置50mL量瓶中，加0.1mol/L盐酸溶液至刻度，摇匀，同法测得吸收度0.482，计算本品相当于标示量的百分含量。 3. 标准曲线法测定制备制备标准曲线测定样品含量按规定制备供试液例 独一味胶囊（总黄酮） 【含量测定】对照品溶液的制备 精密称取在120减压干燥的芦丁对照品约200mg，置100mL量瓶中，加70%乙醇70mL，于水浴上微热使溶解，放冷，加乙醇稀释至刻度，摇匀，精密吸取溶液10mL，置100mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。标准曲线的制备 精密吸取对照品溶液1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0mL，分别置25mL量瓶中，加水至6mL，加5%

16、亚硝酸钠溶液1mL，混匀，放置6分钟，加10%硝酸铝溶液1mL，摇匀，放置6分钟，加氢氧化钠试液10mL，再加水至刻度，摇匀，放置15分钟；以相应的溶液为空白，照分光光度法（附录 B）试验，在500nm波长处测定吸收度，以吸收度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。V(mL)CA1.0C1A12.0C2A23.0C3A34.0C4A45.0C5A5测定法 取本品20粒的内容物，精密称定，研细，取约0.6g，精密称定，置100mL量瓶中，加70%乙醇70mL，置水浴上微热并时时振摇30分钟，放冷，加70%乙醇至刻度，摇匀，放置4小时，精密量取上清液1mL，置25mL量瓶中，照标准曲线的制备项下的方法，自“加水至6