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1、气、液色谱法比较具体实验的不同 检测器的比较 分析对象与适用领域气相 液相固定相15%邻苯二甲酸二 壬酯（102白色载体 ）C18柱（十八烷基硅烷）流动相N2甲醇：水=2：3分析对象苯、甲苯、乙苯尼泊金甲酯、未知样检测器热导检测器（TCD ）紫外吸收检测器（ UV,254nm）气相、液相色谱实验比较气相色谱检测器热导检测器 氢离子火焰化检测器 电子捕获检测器 火焰光度检测器 氮磷检测器热导检测器原理：每一种物质都具有导热能力， 组分不同则导热能力不同及金属热丝（ 热敏电阻）具有电阻温度系数。 热导池的结构和工作原理：热导 池由池体和热敏电阻组成。工作原理为 电桥原理。 影响灵敏度的因素 ：桥路
2、电流、载 气性质、池体温度和热敏元件材料及性 质。 优点：结构简单，性能稳定，对无机 和有机都有响应，通用性好，而且线性 范围宽。氢火焰离子化检测器结构：主体是离子室，由石英喷 嘴、极化极、收集极、气体通道及 金属外罩组成。原理：（目前普遍认为的机理） CnHm CH CH + O CHO+ + e CHO+ + H2O H3O+ + CO化学电离产生的正离子和电子在外加恒 定直流电场的作用下分别向两极定向运 动而产生微电流（约10-610-14A）；优缺点：FID的优点是灵敏度高，比TCD的灵敏度高约1000倍；检 出限低，可达到1012g/s；线性范围宽，可达107；FID结构简单，死 体
3、积一般小于1uL，响应时间仅为1ms，既可以与填充柱联用，也可以 直接与毛细管柱联用；FID对能在火焰中燃烧电离的有机化合物都有 响应，可以直接进行定量分析，是目前应用最为广泛的气相色谱检测器之一。FID的主要缺点是不能检测永久性气体、水、一氧化碳、二 氧化碳、氮的氧化物、硫化氢等物质 影响因素： 气体流量：包括载气，氢气和空气的流量0。 极化电压 ：正常极化电压选择在100300V范围内。 使用温度：与热导检测器不同，氢焰检测器的温度不是主要影响因素，从80200摄氏度，灵敏度几乎相同，在80摄 氏度以下，灵敏度显 著下降，这是由于水蒸气冷凝造成的。电子捕获检测器结构及机理： N2 N2 +
4、 e- AB + e- AB- + E AB- + N2+ N2 + AB影响因素：放射源的流失；电极表面 或放射源污染；载气中的杂质，特别是 氧和电负性物质存在。 优点：高选择性、高灵敏度、对痕量 电负性有机物最有效的检测器 缺点：线性范围窄，测定结果重现性 受操作条件和放射性污染的影响较大火焰光度检测器组成：由氢火焰和光度计组成。氢 火焰有火焰喷嘴、遮光槽、点火器等 。光度计有石英窗、滤光片、散热片 和光电倍增管。 结构和原理：含磷或硫的有机化合 物在富氢火焰中燃烧时，硫、磷被激发而 发射出特征波长的光谱。当硫化物进入火 焰，形成激发态的S2*分子，此分子回到基 态时发射出特征点蓝紫色光；
5、当磷化物进 入火焰，形成激发态的HPO*分子，它回到 基态时发射出特征的绿色光，这两种特征 光的光强度与被测组份的含量均成正比， 这正是FPD的定量基础。特征光经滤光片 滤光，再由光电倍增管进行光电转换后， 产生相应的光电流。经放大器放大后由记 录系统记录下相应的色谱图 影响因素：要保证火焰为富氧火焰，否则无激光产生，灵敏度很低。 点火之前不要打开高压电源，恒温箱低于100时不要点火，以免检测器积水受潮。优点：对磷硫有机化合物具有高选择性和高灵敏度。可用于大气中痕量硫化物以及 农副产品、水中有机磷和有机硫农药残留的测定氮磷检测器原理：它具有与FID相似的结构，只是将一种涂有碱金属盐如Na2Si
6、O3,Rb2SiO3类化合物的陶 瓷珠，放置在燃烧的氢火焰和收集极之间，当试样蒸气和氢气流通过碱金属盐表面时， 含氮、磷的化合物便会从被还原的碱金属蒸气上获得电子，失去电子的碱金属形成盐在 沉积到陶瓷珠的表面。优缺点及应用： 使用寿命长、灵敏度极高，可以检测到510-13g/s偶氮苯类含氮化合物，2.510 -13g/s的含磷化合物，如马拉松农药。它对氮、磷化合物有较高的响应。而对 其他化合物有的响应值低104105倍。氮磷检测器被广泛应用于农药、石油、 食品、药物、香料及临床医学等多个领域。 液相色谱法检测器光吸收检测器 紫外吸收检测器 光二极管阵列检测器 红外吸收检测器荧光检测器 示差折光
7、检测器 蒸发光散射检测器 电化学检测器光吸收检测器紫外吸收检测器原理：紫外可见检测器的工作原理与结构同一般分光光度计相似，实际上就 是装有流动地的紫外可见光度计。 局限：流动相的选择受到一定限制，即具有一定紫外吸收的溶剂不能做流动相，每种 溶剂都有截止波长，当小于该截止波长的紫外光通过溶剂时，溶剂的透光率降至10%以 下，因此，紫外吸收检测器的工作波长不能小于溶剂的截止波长。 光电二极管阵列也称快速扫描紫外可见分光检测器，是一种新型的光吸收式检测器。它采用光电二极管 阵列作为检测元件，构成多通道并行工作，同时检测由光栅分光，再入射到阵列式接收 器上的全部波长的光信号，然后对二极管阵列快速扫描采
8、集数据，得到吸收值(A)是保 留时间(tR)和波长(l)函数的三维色谱光谱图。由此可及时观察与每一组分的色谱图相应 的光谱数据，从而迅速决定具有最佳选择性和灵敏度的波长。 红外吸收检测器与一般光吸收检测器光路相似，其吸收池窗口采用氯化钠、氟化钙等红外透明材料，透 过吸收池的红外光一般以热点敏感元件接收。 优点：可提供分子结构信息。缺点：由于大多数液相色谱流动相溶剂都有红外吸收和窗口材料限制，应用有限。 荧光检测器是一种高灵敏度、有选择性的检测器，可 检测能产生荧光的化合物。某些不发荧光的物质可通过化 学衍生化生成荧光衍生物，再进行荧光检测。其最小检测 浓度可达0.1ngml，适用于痕量分析；一
9、般情况下荧光 检测器的灵敏度比紫外检测器约高2个数量级，但其线性范 围不如紫外检测器宽。 近年来，采用激光作为荧光检测器 的光源而产生的激光诱导荧光检测器极大地增强了荧光检 测的信噪比，因而具有很高的灵敏度，在痕量和超痕量分 析中得到广泛应用。 示差折光检测器 原理：基于样品组分的折射率与流动相溶剂折射率有差异，当组分洗脱出来时，会引 起流动相折射率的变化，这种变化与样品组分的浓度 优点：对所有物质都有响应，灵敏度低于紫外检测器，最低检出限10-610-7g.缺点：折射率对温度和流速敏感，检测器需要恒温，不适于梯度淋洗蒸发光色散检测器是基于溶质的光散射性质的检测器 。由雾化器、加热漂移管（溶剂
10、蒸 发室）、激光光源和光检测器（光 电转换器）等部件构成。色谱柱流 出液导入雾化器，被载气（压缩空 气或氮气）雾化成微细液滴，液滴 通过加热漂移管时，流动相中的溶 剂被蒸发掉，只留下溶质，激光束 照在溶质颗粒上产生光散射，光收 集器收集散射光并通过光电倍增管 转变成电信号。对所有物质均有响应，适于梯度淋 洗，灵敏度高于示差折光检测器 ， 最低检出限浓度为5ng/25uL.电化学检测器主要类型：安培、极谱及电导。适于对象：具有电化学氧化还原性质及电导的化合 物。优点：结构简单、死体积小、灵敏度高，最低检出 限10-9g缺点：使用的流动相必须具有电导性。安培检测器电导检测器其结构简单，由50um厚的聚四氟乙烯膜隔开的两电极中 间开一长条形孔道作流通池，池体积13uL.电极由玻璃化 炭黑、铂、金不锈钢等惰性材料制成，一般在其上家 1000Hz，510V交流电压。电压越大电导值越大，但是电压过大，会发生电解氧化还 原等反应溶液电导率对温度敏感，不适于梯度淋洗。
