有机化合物红外谱光测定

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1、实验实验 一一 有机化合物红外吸收光谱测定及有机化合物红外吸收光谱测定及 结构分析结构分析药物分析教研室药物分析教研室 徐新军徐新军 E-mail: E-mail: TEL:39330341;13924061778TEL:39330341;13924061778Evaluation only.Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0.Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyrigh

2、t 2004-2011 Aspose Pty Ltd.Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.一、目的与要求一、目的与要求1 掌握红外光谱分析时样品的压片法样品 制备技术。 2了解如何根据红外光谱图识别官能团, 了解供试品的红外光谱图。Evaluation only.Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0.Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyrig

3、ht 2004-2011 Aspose Pty Ltd.Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.二、数据记录与处理 1指出苯甲酸、苯甲酸钠红外谱图中的各官能团 的特征吸收峰,并作出标记。 2将未知化合物官能团区的峰位列表,并根据其 他数据指出可能结构。三、问题与讨论 1测定苯甲酸的红外光谱还可以用哪些制样方法 ? 2影响样品红外光谱图质量的因素是什么?Evaluation only.Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0.Created with

4、 Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 焦点访谈焦点访谈 齐二药假药事件调查齐二药假药事件调查 央视国际央视国际 20062006年年0505月月2727日日 20:19 20:19 来源:来源:CCTV.comCCTV.com 据广东省卫生厅对外公布的消息,齐齐哈尔第二制药厂生 产的假药亮菌甲素,已经造成13人死亡,目前该企业已经 被有关部门勒令停产整顿,那么这些假药是怎么从一个曾 经

5、被认定正规合格的企业里出笼的呢? 这就是他们厂里的红外光谱仪,但是先进的仪器只是应付 检查的一个摆设,红外光谱检测是靠与标准图谱比对得出 结论,根本没有标准图谱这项关键的检测就是形同虚设, 那么有图谱,是不是就能够检出来了呢? 在对亮菌甲素的检验中,只在原辅料的化验室检验丙二醇 ,也就是说,假原料进厂后惟一的发现机会就是第一次原 辅料的化验,而专家介绍在所做的全部项目检验中,只有 一项红外光谱是用来确认丙二醇的。 齐二药生产和质量管理混乱,检验环节失控,检验人员违 反有关规定,将“二甘醇”判为“丙二醇”投料生产; “二甘醇”在病人体内氧化成草酸,导致肾功能急性衰竭, Evaluation on

6、ly.Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0.Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.假药是怎么从一个曾经是正规合格假药是怎么从一个曾经是正规合格 的大企业里出笼的?的大企业里出笼的? 采访中,生产厂家代表认为,他们在各个操作环节上不存 在漏洞,从中间

7、品、成品直到入库检验都是合格的 。 原料进厂后,就要进入第二关化验关。专家介绍,在检 验中,只有红外光谱是用来确认丙二醇的。采访中,当班 化验员表示,她们虽然有红外图谱仪,但却没有红外图谱 集,没法进行比对;就算是她们有了图谱,她们也不会比 对,因为她们“没有这个能力和水平看懂”。 采访中,化验人员表示,她们的学历只有初中水平,来 到齐二药工作时也只是进行了一次初中水平的化学考试, 并没有受过专业培训。记者调查还发现,当地药监部门对 齐二药的监管工作也形同虚设。 处罚: Evaluation only.Evaluation only. Created with Aspose.Slides fo

8、r .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0.Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.无言的结局无言的结局中山三院认为,药品管理法有关医疗机构的 规定只有“药剂管理”的内容,中山三院已经按要 求,“验明药品合格证明和其他标识”。因此,医 院并没有过错,不需要承担责任,故申请追加齐 二药和两家药品公司为被告。 原告的代理律师则认为,“在饭馆吃饭,饭菜

9、有问 题吃坏了肚子,当然要找饭馆去索赔。”他还称, 患者相对于医疗机构和企业来说,是弱势群体, 他们没有太多的精力和财力去找其他单位索赔。Evaluation only.Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0.Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.二

10、甘醇是个啥玩意?二甘醇是个啥玩意? 二甘醇又称乙二醇醚,分子式为C4H10O3(HO- CH2-CH2-O-CH2-CH2-OH),二甘醇是一种重 要的化工原料,可以制取酸、酯、胺等,其主要 产品有吗啉及其衍生物1,4-二恶烷,等被广泛应 用于石油化工、橡胶、塑料、制药等行业,用途 十分广泛。 二甘醇属于低毒类化学物质,进入人体后由于代 谢排出迅速,无明显蓄积性,迄今未发现有致癌 、致畸和诱变作用的证据,但大剂量摄入会损害 肾脏。在牙膏生产中,二甘醇是一种增溶剂,能 够使牙膏中的成分遇水后迅速溶化,提高牙膏品 质。 Evaluation only.Evaluation only. Create

11、d with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0.Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 30年代后期,美国曾有100余例因口服含本品的磺 胺配剂致死的报告。估计人一次口服致死量为 1ml/kg。大多数病例在服上述药物后约24小时发 生胃肠道症状,如恶心、呕吐、腹痛、腹泻,致死者 随之出现头痛、肾区叩痛、

12、一时性多尿,然后少尿 、嗜睡、面部轻度浮肿。部分患者有轻度黄疸。 尿中有蛋白、管型,偶见白细胞。血非蛋白氮升至 142.6mmol/L(200mg%)。有的病例肌酐升至 8.6mmol/L(12mg%)。尸检发现主要损害在肾和 肝脏。 历史的教历史的教 训训Evaluation only.Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0.Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2

13、004-2011 Aspose Pty Ltd.Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. “齐二药” 事件告诉人们:药品质量控制不能 只关注其活性成分,药用辅料及溶剂的质 量控制不好,也会导致严重的后果。因此 ,加强对药用辅料及溶剂质量标准的研究 是非常有现实意义,也非常急迫的任务。 2010年新版药典加强了对药用辅料及溶剂 的质量控制,从而更好地保障人民群众的 用药安全。Evaluation only.Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0.C

14、reated with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.丙二醇丙二醇本品为1,2-丙二醇,含C3H8O2不得少于99.5(g/g)【性状】 本品为无色澄明的粘稠液体,无臭,味稍甜,有 引湿性。本品与水、乙醇和氯仿能任意混溶。相对密度 本品的相对密度(中国药典1995年版二部附录 )在25时应为1.0351.037。【鉴别】 1、GC 2、本品的红外光吸收图谱应与对照品 的图谱一致(光谱图

15、集706)。【检查】 酸度 氯化物 硫酸盐 氧化性物质 0.2ml。水分 取本品适量,照水分测定法(中国药典1995年版二部 附录 第一法)测定,含水分不得过0.2。 炽灼残渣 重金属 含重金属不得过百万分之五。【含量测定】 照气相色谱法(中国药典1995年版二部附录 (1)法)测定。色谱条件与系统适用性试验 用25m0.53mm,膜厚为 5.00m的CP-Sil-8CB大口径毛细管柱,进样口温度为250,柱 子起始温度为160,保持8分钟,然后以每分钟20具有无色、无臭、透明、吸湿性的粘稠液体,有着辛辣的甜味,无腐蚀性,低毒。 沸点245,熔点-6.5,凝固点-10.45,折射率1.4472

16、,相对密度1.1184, 可作溶剂、纺织助剂、橡胶与树酯的增塑剂。 二甘 醇Evaluation only.Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0.Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.二甘醇Evaluation only.Evaluation only. Created with Aspose.Slide

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