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1、1 ULTRAPYCNOMETER 校正数据大校正球体积 . 56.5592 cm3中校正球体积 . 28.9583 cm3小校正球体积. 7.0699 cm3微型校正体积. 1.0725 cm3仪器型号:upyc1000 系列号:05047 仪器协议说明书真密度仪的保修期是一年, 时间自安装日期算起, 条件是正常使用。从安装日期一年内, Quanta chrome 将免费为顾客修理,修配。如果我们认为是仪器自身的缺陷,仪器需要Quanta chrome 服务代表安装,我们可以到现场维修,也可以在我们办事处这里,客户需要支付往返运费。再保修期内,如果因为振荡,操作错误,或违规修理导致的仪器损坏
2、,我们不负维修责任。下面是保修合同的几点限制说明:1 、易碎配件,包括Dewars (真空瓶)不在保修合同范围内,除非是在发货运输期间,这个索赔也必须在收到货物十天之内书面申请。2 、 易耗品的保修期是90 天, 这一条款包括但不局限于: sample tubes (样品池)、 Lamps (灯)、 fuses (保险)、 valve plungers (真空管活塞)、 seals (密封圈)、 O-rings 和其它 seals , hoses (软性材料) , flexible tubing (热电偶真空管)过滤器、或其它易耗2 品。3 、由其他人自己的名义出售的Quanta chrome
3、 的产品,保修合同不生效,但是如果发现缺陷,我们尽量的维修。4 、除了 QUANTACHROME自己的服务人员,其他人更改或修理本维修合同无效。除非是经QUANTACHROME公司书面授权的。维修合同书同样无效,无论是任何形式的腐蚀损坏。5 、仪器任何形式的退回时, 必须是在 PRIOR 官方的认可前,部件必须是完好的在退回之前。对于仪器非 120v/50/60hz条件下操作说明这种仪器可以在电压120v 下使用,然而他的设计操作也可以是电压IO0v 、120v 、220V 、240V 频率 50/60HZ 。以下步骤是如果电压不是12OV ,怎么实现电压转换。1、拔下电源线从仪器的插孔上。2
4、、找出并打开塑料帽,通过在插孔旁边,管子后面拧紧螺丝。3、用一个长的扁嘴钳,轻轻拔下塑料帽后面的轮子。4、这四种电压印在这个轮子上,将需要的电压朝外面对着操作者, 重新插入轮子。然后盖上塑料帽。所选的电压又被这个打开的塑料帽遮盖。3 目录表 理论 .1 安装 .2-1 场地 .2-1 气瓶连接 .2-1 样品池 池子封口 校正球 压力调节阀 螺线管 真空泵 操作控制 手动模型 打印模式 操作指令 说明 校正和分析的初始化 校正 VA 校正 VC 校正数据回顾 运行参数 改变压力 运行平均值 平衡时间 运行 分析数据回顾 操作序列 错误来源和好结果提示错误信息 计算机界面 计算机说明书 仪器和电
5、脑的连接 安装软件 附录 A 附录 B 附录 C 4 I 、理论 ULTRAFOAM根据 ASTM 方法 D6226 设计,用来测量体积和高聚物泡沫的 多孔性。原理是根据阿基米德定律置换流体法和波义尔法则来测定体 积。这个流体是气体,他可以很好的渗透小孔,因此可以保证最大精 确度。鉴于此,推荐使用氮气,氮气小的原子体积可以确保渗透到裂 缝和小孔中,但是一般地表现出来扩散到高分子矩阵中受限。其它气 体如 SF6 可以被使用,一般测量没有差异。氦气不建议使用,除非是 保证不扩散进闭着的孔。 数据 1 是 ULTRAFOAM 仪器的示意图。 阴影面积是空的、密封的样品池体积Vc。通过打开排空的螺线管
6、 阀门到样品池,被气体冲洗后,系统进入周围气压P 。系统状态可以 被定义为: PVC =n RT (1) 这里 n 是气体体积 Vc 的摩尔数,R 是气体常数,T 是环境开尔文温度 (单位 K) 。 当密闭的样品体积VP占用样品池 , 公式(1) 可以别写作: P (VC - VP ) = n1RT(2) 当增压至大于环境压力值时,系统状态可以被表示为: PA( VC - VP ) n2RT (3) 这里 PA表示大于环境的压力值, n2代表样品池内总气体摩尔量。当电 螺线管阀门打开,附加VA和样品池连通,压力将为下降到PB,公式表 示: PB ( Vc Vp + VA ) = n2RT 十
7、nART (4) nA表示环境压力下附加池子体积的气体量,公式(4 )中 PVA=nA RT 因此公式( 4)可以等同: PB( Vc-Vp + VA)=n2RT + PVA(5) 用公式( 3)中 PA ( Vc-VP)取代公式( 5)中 n2RT PB( Vc-VP + VA ) = PA( Vc-VP ) + PVA(6) 或(PB-PA) (Vc-Vp)=(P-PB)VA (7) 即: Vc-Vp=(P-PB)VA / (PB-PA) (8) 公式(8)分母上 PA、PB加减 P可进一步简化为: Vp= Vc-(PB-P)-(PA-P) = VC+VA / (1-(PA-P) / (P
8、B-P) (9) 既然压力设置为 0,那么所有和 P有关压力测量可简化。公式(9) 可以变成: VP = Vc + VA / ( l (PA /PB) ) (10) 公式(10 )是计量的样品体积和闭孔,也就是仪器ULTR AFOAM 测 量的结果。 仪器计算开孔率用公式(11 ) OC = (VG-Vp) /VG*100 (11) 5 这个仪器校正 VA通过两次加压,当样品池内排空(Vp=0 )或样品池 内放入校正球,公式( 10 )基于这两种条件可以被写成: Vp= 0 = Vc VA*1 / ( ( PA / PB)-1 ) (12) 或 Vp = VCAL= VC VA)*1 / (
9、( PA / PB) -1) (13) 式(11 )和公式( 12 )得: V A= VCA L / ( 1 / ( PAPB - 1)-1 / PA / PB - l ) (14) 仪器校正 VC是为校正一个放样品的池子和相对应体积的校正球。需应 用公式( 10 )这个可以被写作: VP = VcAL = VC + VA / l - PA / PB(15) 或 VC = VcAL + VA / ( PA / PB - 1 ) (16) 详细见第四章 D 部分(VC校正)、安装 A 、场地ULTRAFOAM 尽可能的安装在一个恒温的环境内,也就是不要在热 源、空气调节管道、开着的窗户附近。第一
10、次操作时,仪器应与环境 热平衡后操作,否则不允许。 B 、气体连接 正常情况下调节气瓶压力稍大于20PSIG ( 150Kpa ) ,在仪器的后 面扳上的对应接头上连接输入管道,接头和管道仪器配带。 C 、样品池 在仪器的前面板有一圆桶叫样品池,样品池是铝制的可以嵌进样 品池子容器。样品池和样品池子容器之间无空隙。将样品池子塞进容 器时要缓慢以避免溢出粉末。 当使用中等和小的样品池时插进铝制桶。 若移出样品池,逆时针旋转样品池顶部黑色塑料盖,样品池可用大头 针或金属丝钩住池子顶部的小洞拿出来。当用大的样品池时,确信小 池顶部水平放进凹槽并垂直进入池子容器,这样可以保证气体平缓的 进入池子并平缓
11、的出来。ULTRAFOAM 提供三种样品池:大号:135 cm3,中号: 50 cm3, 小号:10 cm3。并且 5 cm3可以选择使用。然而使用这个微小的池子 在精密度上会有一点小的损失。 样品池子和装上样品的池子应称重,样品重量是两者之差,为了 最好的精密度,最后完成分析时如果样品没有污染,应再次称重比较。 注意:如测试精细的粉末,测试时样品可能被淘选,为阻止这个发生, 选择无淘选的样品池子并且密封好小洞。 D 、池子密封6 为了确保池子体积稳定:1 、当在样品池容器里密封样品池时,确保凹槽中的O 型环被套 进样品池容器盖子里。 O 型环外层的真空油脂薄膜(无石油冻块) 可以确保较好的密
12、封并且是盖子容易进入样品池腔内。替换O 型环, 这个是以一对出售的( P / N 51000 - 032 ) 。2 、对齐盖子和样品腔上的刻度线,顺着样品池容器上的螺丝顺 时针旋转这个黑色的DELRIN (聚甲醛树醋)直到金属丝和金属丝卡的 很好。这里还提供了一个U 形工具环用于盖子旋转, 黑色 DELRIN就被 绕在密封管周围。3 、容器池和盖子下里面两配对面必须保持干净以确保每次都以 同样的方式密封。 注意:不用的时候,样品池必须紧紧密封好,以防备周围环境污 染物玷污,也变保持和系统的热平衡。 E 、系统提供了四个校正小球: 1、大(56.5592CC ) , 2 、小( 7.0899 C
13、C ) , 3 、中( 28.9583 CC ) 。 小球被用于校正 VC、VA。不用校正小球时,应将此放在专用盒子里。 那放小球时应使用手套或毛巾、纸类的东西以防传热或手上的油传到 小球上。当向大样品池放置校正球时,池子应该放倒,让小球滚进里 面以防池子被损坏。 必须认真地把小球保护完好,否则会导致错误的校正结果。 当校正 VA时,两个小的和一个大的用于校正大的VA,小的钢球用于 校正小的 VA。 F 压力调节阀 在 ULTRAFOAM 仪器里安装这一个每平方英尺25 磅(175kPa )的压力 调节阀。腔内压力设置超过25Psl ( 175kPa 全时调节阀厕居,气体排 出。这个阀门可在压
14、力过高时防止传感器被破坏。调节器设置的压力 应略小于目标压力,但是不能超过又22psi ( 15OkPa ) 。 如果调节阀门被开启,气体输入仪器应立刻被停止以便调节阀重置。G 、电螺线阀如果仪器用于长时间测量易脆的样品,就必需要清理阀门底座。这个可以通过移动仪器底面实现。注意:操作时一定注意断开电源、关闭氦气;为了清理先断开两个连接阀的导线,然后顺时针旋转凸出环打开阀门,使用压缩空气或氟利昂清理阀底座,圆盘,垫圈和活塞。警告:不要使用溶剂清理以防进入仪器蒸汽。7 当阀门被清理完毕,按顺序组装部件,连接上导线。H 、真空泵仪器安装真空泵,可以在样品准备的时候用代替冲洗样品这一步骤。真空泵可以完
15、成 6 , 7Pa 的真空或者更低,一个2-stage 、旋转的油泵可以被使用,确信根据操作电压选择。用 3 / 4 内径连接软管和NW16 配件。相应的配件仪器提供(详见下表) ,真空连接位于仪器后面。ITEMQTY REQUIRED P/N Pump (105-115)1 46030 Pump (200-220)1 46031 Hose clamp2 71018 Nw 一 16stub2 44019 Ring clamp2 44030 Vacuum pump oil(1 liter)1 91019 Hose 3/4I.D 5fect 46025 Centering ring (upyc) 1 44028 Centering ring (pump) 1 44028-2 8 操作控制请参考图 2 安装操作装置。1、电源开关 - 摇杆电闸在仪器的前面安装。为仪器提供了动力电源线。2、恢复开关,即时开关按钮位于键盘的右边。用于校正、样品测量运行异常中断或人为退出。3、二极管或三极管显示器位于面板前方的数字键下面,提供仪器正常操作状态指示,一个二极管点亮当相应电螺线阀打开。4、数字显示 - 两行