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1、磷酸钙组成测定一、实验原理本实验可采用铋盐掩蔽PO43-（形成 BiPO4沉淀） ，从而可分别滴定钙和测定 PO43-，加入过量的标准铋盐溶液，可使PO43-完全沉淀。BiPO4，Ksp=1.3*10-23,使 PO 43-完全沉淀（即 PO 43-1.3*10-17mol/L。沉淀后过滤取滤液，可测得过量的Bi3+（从而可知 PO 43-）和 Ca2+的浓度。1、过量 Bi3+的测定可用二甲酚橙作指示剂，以EDTA 滴定。XO 作指示剂滴定 Bi3+，选择用硝酸调 PH=12，终点由红色变为黄色。红色为： Bi3+与 XO 的络合物，黄色为： Bi3+与 EDTA 的络合物。2、钙离子的测定
2、须先掩蔽过量的 Bi3+，采取沉淀掩蔽法。2Bi3+6OH=Bi2O3+3H2O Ksp,Bi2O3=3.0*10-39。则可用 NaOH 调 PH（以孔雀绿作指示剂），使 Bi3+完全沉淀。欲使Bi3+1.44*10-11mol/L。而孔雀绿 PH变色域： 11.513.2 （蓝色无色）， 无色时 OH-=0.16mol/L 是满足要求的。掩蔽 Bi3+后，加入钙指示剂，用EDTA 滴定至红色变为纯蓝色，即为终点。PH 要求：PH12(NaOH)，以孔雀绿作指示剂也是满足要求的。二、主要试剂、仪器。1、主要试剂（1）EDTA 溶液： 0.02 mol/L 称取 EDTA 二钠盐 4g 于 2
3、50mL 烧杯中，用 50mL 水微热溶解后稀释至 500mL。（2）铋标准溶液： 0.1mol/L 称取 Bi(NO3)3.5H2O 48g溶于 50mL1:1HNO3中，加水稀释至 1L，用 EDTA 标定。（3）二甲酚橙： 0.5%水溶液。（4）孔雀绿： 0.1%钙指示剂水溶液。（5）1:1HNO3溶液。（6）20%NaOH 溶液。（7）20%三乙醇胺。（8）磷酸钙（待测）。（9）基准 CaCO3。2、主要仪器（1）滴定管： 1 支。（2）移液管： 25mL 3 支。（3）锥形瓶： 250mL 3 个。（4）烧杯： 250mL 3 个。（5）量筒： 100mL、25mL、10mL。（6）
4、试剂瓶： 500mL 塑料瓶 1 个。（7）表面皿。（8）容量瓶： 250mL 1 个。三、实验内容1、0.02mol/L EDTA 溶液的标定准确称取基准 CaCO3 0.50.6g于 250mL 烧杯中，用少量水润湿，盖上表面皿，由烧杯口慢慢加入10mL 盐酸溶液溶解后，将溶液定量转入 250mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。移取 25.00mL 上述溶液于 250mL 锥形瓶中，加入7080mL 水，加 20%的 NaOH 溶液 5mL。加少量钙指示剂，用0.02mol/L EDTA 标准溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色即为终点。平行标定三份， 计算出 EDTA 的浓度。2、铋标准溶
5、液的标定取铋标准溶液25.00mL 于 250mL 锥形瓶，加水约30mL、二甲酚橙指示剂 4 滴、20mL1%HNO3，用 EDTA 滴定至黄色。3、磷酸钙的组成测定称取 0.20.3g 磷酸钙于小烧杯中，加入20mL1:1HNO3，加水至总体积约为 60mL。将溶液加热至沸腾，趁热缓慢加入25.00mL 标准铋盐溶液，搅拌均匀，冷却至室温后，用1%硝酸溶液转移到 100mL容量瓶并稀释至刻度，过滤，分取滤液测定磷和钙的含量。磷的测定：取滤液25.00mL 于锥形瓶中，加水约50mL、二甲酚橙指示剂 4 滴，用 EDTA 滴定到黄色。钙的测定：取滤液25.00mL 于锥形瓶中，加水约50mL、孔雀绿指示剂 3 滴、10mL20%三乙醇胺，滴加20%NaOH 至溶液无色后再过量 4mL，加入适量钙指示剂，用EDTA 滴定到纯蓝色。
