《核磁共振详细操作步骤300m-c(topspin)[1]》由会员分享,可在线阅读,更多相关《核磁共振详细操作步骤300m-c(topspin)[1](2页珍藏版)》请在金锄头文库上搜索。
1、300 兆核磁碳谱操作步骤 300 兆核磁碳谱操作步骤 1.装样1.装样。 将装有样品(1313C:C:100300 mg)及 0.5 ml 氘代溶剂的核磁管(溶液高度不低于3.5 cm溶液高度不低于3.5 cm)用绸布擦干净,插入转子中,用量规(高度定为 1.8 cm)确定好高度。 2.放样。2.放样。打开磁体顶端的安全盖,在 BSMS 控制板上点击 LIFT-ON/Off(灯亮灯亮),听到磁体中部有气流声时,放入核磁管(切记:未听到气流声绝对不可放入样品! ! !切记:未听到气流声绝对不可放入样品! ! !)。再点击 LIFT-ON/OFF(灯灭灯灭),样品进入磁体。 3.调实验指南。 3
2、.调实验指南。 点击菜单栏的 Spectrometer,选 Data Acquisition Guide,出现界面(左下图)左下图): 4建新实验。 4建新实验。 点击“New Eexperiment”图标,出现界面(右上图右上图): NAME 输入测试者姓名(英文字母缩写) EXPNO 实验采样号 1000(下一个样品就是 1001,依此类推) USER 输入所在课题组名,一般以导师名。 其余部分不改动。 注: 注: 如果已经建立了碳谱碳谱文件夹(USER),则在左侧的数据浏览器中(D 盘)找出 USER及 NAME 并选中最后的实验号,点中鼠标左键直接拖入即可。 5.锁场。5.锁场。点击
3、Lock,回车,选择所用氘代试剂(如:CDCl3,Acetone,DMSO 等);锁场需等待几分钟,待状态栏显示 finishedfinished 后,再进行下一步操作。 注: 注: 连续测相同溶剂的样品时, 其它样品锁场可在BSMS面板直接点击LOCK-ON/OFF完成锁场。 6.探头调谐。6.探头调谐。点击 Probe Match/Tune,选第三项,等待仪器自动调节探头的谐振调谐(tuning)与阻抗匹配(matching),待显示“finished”finished”后再进行下一步。 注: 注: 1.若出现问题,即长时间不能结束,在命令行键入 stop,退出操作软件,重新登陆,再重复探
4、头调谐。 2. 连续测相同溶剂的样品时,其它样品可省略这一操作。 7.匀场。7.匀场。与氢谱操作相同。 8.累加次数。8.累加次数。键入 NS(累加次数) ,回车,对话框显示 NS 值,NS 数值与样品浓度有关,测定13C-NMR 谱时,样品浓度越大则 NS 越小。 9.采样时间。9.采样时间。键入 expt,回车,对话框会显示采样时间,采样时间与 NS 值大小有关。 10.采样中途傅立叶转换。 10.采样中途傅立叶转换。 在命令行键入 tr,回车,再键入 efp(此操作不影响采样) 。 11.中途停止采样。11.中途停止采样。命令行键入 halt,回车,再键入 stop。 12.继续采样。1
5、2.继续采样。若样品浓度较稀,原累加时间不够,可改变 NS,在命令行键入 go,回车,就可以实现在已有数据基础上继续累加(此操作限样品未拿出过磁体) 。 13.相位校正。13.相位校正。采样结束后,在命令行键入 efp,回车,完成图谱傅立叶转换,再键入“apk”,回车,进行自动相位校正。 13.取出样品管。 13.取出样品管。 在 BSMS 控制面板上,点 LOCK-ON/OFF 停止锁场 (灯灭灯灭), 点 LIFT-ON/OFF (灯亮灯亮)打开气流,托出核磁管, 取出样品管后,点 LIFT-ON/OFF(灯灭灯灭),关闭气流, 盖上磁体顶端的安全盖。 盖上磁体顶端的安全盖。 13.上传数据。13.上传数据。点 FlashfXP,将数据上传到“300data”文件夹。 300 兆核磁实验室 300 兆核磁实验室