《核磁共振详细操作步骤300m-c(topspin)[1]》由会员分享，可在线阅读，更多相关《核磁共振详细操作步骤300m-c(topspin)[1]（2页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、300 兆核磁碳谱操作步骤 300 兆核磁碳谱操作步骤 1.装样1.装样。 将装有样品（1313C:C:100300 mg）及 0.5 ml 氘代溶剂的核磁管（溶液高度不低于3.5 cm溶液高度不低于3.5 cm）用绸布擦干净，插入转子中，用量规(高度定为 1.8 cm)确定好高度。 2.放样。2.放样。打开磁体顶端的安全盖，在 BSMS 控制板上点击 LIFT-ON/Off(灯亮灯亮)，听到磁体中部有气流声时，放入核磁管(切记：未听到气流声绝对不可放入样品！ ！ ！切记：未听到气流声绝对不可放入样品！ ！ ！)。再点击 LIFT-ON/OFF(灯灭灯灭)，样品进入磁体。 3.调实验指南。 3
2、.调实验指南。 点击菜单栏的 Spectrometer,选 Data Acquisition Guide，出现界面(左下图)左下图)： 4建新实验。 4建新实验。 点击“New Eexperiment”图标，出现界面(右上图右上图)： NAME 输入测试者姓名(英文字母缩写) EXPNO 实验采样号 1000(下一个样品就是 1001，依此类推) USER 输入所在课题组名，一般以导师名。 其余部分不改动。 注： 注： 如果已经建立了碳谱碳谱文件夹(USER)，则在左侧的数据浏览器中（D 盘）找出 USER及 NAME 并选中最后的实验号，点中鼠标左键直接拖入即可。 5.锁场。5.锁场。点击
3、Lock，回车，选择所用氘代试剂(如：CDCl3,Acetone,DMSO 等)；锁场需等待几分钟，待状态栏显示 finishedfinished 后，再进行下一步操作。 注： 注： 连续测相同溶剂的样品时， 其它样品锁场可在BSMS面板直接点击LOCK-ON/OFF完成锁场。 6.探头调谐。6.探头调谐。点击 Probe Match/Tune,选第三项，等待仪器自动调节探头的谐振调谐(tuning)与阻抗匹配(matching),待显示“finished”finished”后再进行下一步。 注： 注： 1.若出现问题，即长时间不能结束，在命令行键入 stop,退出操作软件，重新登陆，再重复探
4、头调谐。 2. 连续测相同溶剂的样品时，其它样品可省略这一操作。 7.匀场。7.匀场。与氢谱操作相同。 8.累加次数。8.累加次数。键入 NS（累加次数） ，回车，对话框显示 NS 值，NS 数值与样品浓度有关，测定13C-NMR 谱时,样品浓度越大则 NS 越小。 9.采样时间。9.采样时间。键入 expt，回车，对话框会显示采样时间，采样时间与 NS 值大小有关。 10.采样中途傅立叶转换。 10.采样中途傅立叶转换。 在命令行键入 tr，回车，再键入 efp（此操作不影响采样） 。 11.中途停止采样。11.中途停止采样。命令行键入 halt，回车，再键入 stop。 12.继续采样。1
5、2.继续采样。若样品浓度较稀，原累加时间不够，可改变 NS，在命令行键入 go，回车，就可以实现在已有数据基础上继续累加（此操作限样品未拿出过磁体） 。 13.相位校正。13.相位校正。采样结束后，在命令行键入 efp，回车，完成图谱傅立叶转换，再键入“apk”，回车，进行自动相位校正。 13.取出样品管。 13.取出样品管。 在 BSMS 控制面板上，点 LOCK-ON/OFF 停止锁场 (灯灭灯灭)， 点 LIFT-ON/OFF (灯亮灯亮)打开气流，托出核磁管， 取出样品管后，点 LIFT-ON/OFF(灯灭灯灭)，关闭气流， 盖上磁体顶端的安全盖。 盖上磁体顶端的安全盖。 13.上传数据。13.上传数据。点 FlashfXP，将数据上传到“300data”文件夹。 300 兆核磁实验室 300 兆核磁实验室
