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1、1117 ,备用。21211 工艺1 :将A组分用水配成1 %粘胶液,B组分用1 %醋酸配制成1 %粘胶液。取备用药液100ml ,加热至60,按5B3A的比例先加入组分B ,搅拌,使其均匀分散,再加入组分A ,搅拌,然后冷藏24小时,高速离心,分离沉淀,将药液pH调至610 ,蒸汽灭菌30分钟,观察澄清度。21212 工艺2 :取备用药液100ml ,加入乙醇,使含醇量达6570 % ,冷藏48小时,滤过,回收乙醇,加入015 %活性炭,加热30分钟,滤过,加水至100ml ,滤过,灭菌30分钟,观察澄清度。213 检测方法21311 对照品溶液的制备:精密称取在120减压干燥至恒重的芦丁对
2、照品100mg ,置50ml量瓶中,加甲醇约30ml ,置水浴上微热使溶解,放冷,加甲醇稀释至刻度,摇匀,精密量取10ml ,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml中含无水芦丁012mg)。21312 标准曲线的制备:精密量取对照品110、210、310、410、510与610ml ,分别置25ml量瓶中,各加水至6ml ,加5 %亚硝酸钠溶液1ml ,加10 %硝酸铝溶液1ml ,加NaOH试液10ml ,再加水稀释至刻度,摇匀,同时作空白,照分光光度法在508nm的波长处测定吸收度,以吸收度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。21313 测定法:精取工艺1及工艺2溶液各
3、2ml ,各置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,精取5ml ,置25ml量瓶中,加水稀释至6ml ,测定吸收度,从标准曲线上读出各溶液中芦丁的重量,计算得出各溶液中芦丁的重量,试验结果如下:澄清度0月6月12月有效成分(mg)芦丁工艺1澄清澄清澄清718工艺2澄清澄清稍有沉淀61231 讨论311 结果表明:用ZTC 1 + 1天然澄清剂能有效清除杂质,能够提高有效成分的含量,芦丁含量较乙醇处理提高25 %。312 用ZTC 1 + 1天然澄清剂比乙醇处理提高了澄清度,增加稳定性。313 使用天然澄清剂,免去了使用乙醇的费用及浓缩药液与回收乙醇的能源消耗,降低了成本。-环糊精包结当归饮片
4、中挥发油 的实验研究鲁南制药股份有限公司 姜佳峰 刘宗成 郝广启当归Angelica sinensis(Oliv1) Diels为伞形科植物当归的干燥根,其中挥发油为其有效成分。传统工艺是将挥发油喷洒到颗粒上密封包装防止其挥发,现改为用-环糊精(- CD)包结,包结物更稳定,不易散失,本文对其最佳包结工艺进行了研究。11 仪器和材料 挥发油提取器,JJ - 1型定时电动搅拌器(金坛市华峰仪器有限公司) ;当归饮片(产于甘肃,经本公司研究所闫光军药师鉴定)。21 方法与结果211 提取挥发油 当归饮片用挥发油提取器提取,得橙黄色挥发油,结果为:当归饮片4kg得挥发油16ml ,用无水硫酸钠脱水备
5、用。212 包结物制备方法 20g- CD溶于200ml水中制成过饱和溶液,在100r/ min的搅拌速度下,滴加挥发油,包结3h(40) ,冰箱中放置24h ,过滤,少量石油醚洗涤,40 干燥3h ,得干燥包结物。213 挥发油包结率的测定计算 按1995年版中国药典 附录62页挥发油测定法项下甲法测定含量,挥发油经无水硫酸钠脱水后称重,计算包结率。214 包结挥发油最佳工艺条件的选择 采取三因素三水平的正交试验设计(见表1)。表1水平A 油料比(油:- CD)B 包结时间(h)C 包结温度() 118235217340316445对上述结果进行方差分析(见表2)。表2 方差分析 F0105
6、(2 ,2) = 19100变异来源离均差平方和自由度均方FPA因素0103620101836 0105C因素0100320100153 0105误 差010012010005总 计010558215 挥发油包结物稳定性研究21511 加速试验 取包结物(定量加入2ml挥发油)于60恒温箱中干燥48小时取出,挥发油保6山东医药工业2002年第二十一卷第3期留率为50 % ,RSD = 316 %(n = 3)。比常规不经包结而直接喷洒密封优势明显(常规保留率15 %)。21512 挥发油包括物干燥温度的选择 将包结物(定量加入2ml挥发油)固定干燥时间3h ,选择50、60、70、80 分别恒
7、温干燥,测定挥发油保留率 为9615 % ( RSD = 411 %) ; 8916 % ( RSD =2176 %) ; 7613 % ( RSD = 316 %) ; 59 % ( RSD =412 %) ,n均为3。31 结论 通过三因素三水平正交试验,认为包结工艺以A1B2C3较好,但C3为45生产中较难。由于温度对包结率影响很小,因此选用A1B2C2即1ml挥发油加入含8g- CD的80ml饱和水溶液中,在40100r/ min的搅拌速度下包结3h。经实验考察结果认为:挥发油包结物制粒后,可以维持较稳定的挥发油含量和质量,所以此工艺在工业生产上是可行的。参考文献(略)替硝唑口腔膜剂的
8、制备与应用研究烟台市传染病医院 姜维苓 陈利替硝唑( Tinidazole ,TNZ)是硝基咪唑类衍生物,临床常用作抗厌氧菌及抗滴虫药。而牙周炎等口腔疾病多为厌氧菌感染所致,故应用替硝唑治疗效果显著。但口服替硝唑给药后,其在口腔内部药物的有效浓度难以得到保证。因此,改变用药剂型是提高口腔中药物浓度从而提高药效的关键。本研究试制的替硝唑口腔膜剂经临床初步试验表明,对口腔消炎、 止痛及抑制厌氧菌等具有明显的疗效。11 仪器与药品 替硝唑(湖北广济制药厂) ,盐酸利多卡因(北京制药厂) ,聚乙烯醇17 - 88(北京有机化工厂) ,羧甲基纤维素钠(浙江菱湖食品化工厂) ,UV - 2000紫外可见分
9、光光度计(日本)。21 方法211 处方 替硝唑1g ,盐酸利多卡因015g ,聚乙烯醇17 - 88 6g ,羧甲基纤维素钠4g ,甘油5ml ,糖精钠0102g ,蒸馏水加至100ml。212 膜剂制备 取聚乙烯醇17 - 88加蒸馏水适量浸泡,待充分溶胀后,置8090水浴加热溶解,再加入羧甲基纤维素钠,搅拌溶解,趁热滤过,加入糖精钠使溶解;另取替硝唑、 盐酸利多卡因、 甘油加适量蒸馏水研匀后加入上述胶浆中,搅匀,放置过夜,待气泡除尽,于涂有适量液状石蜡的玻璃板上均匀涂成600cm2药膜,水平放于烘箱中602 干燥,经含量测定后切成2cm115cm小片(每片含替硝唑约5mg) ,密封于塑料
10、袋中备用。213 膜剂含量测定21311 绘制标准曲线 精密称取替硝唑15mg于100ml量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,分别精密量取210、310、410、510、610ml ,置50ml量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,照分光光度法(中国药典2000年版二部附录IVA)在317nm处,以蒸馏水作空白,测定吸收度得回归方程:A = 27172C + 01041 r= 019998(n = 5)。21312 含量测定 取本品3片(约相当替硝唑15mg)置适量蒸馏水中浸泡在水浴上加热至溶,放冷后滤入100ml量瓶中,同法提取3次,滤液并入量瓶中,加蒸馏水稀释至刻度,摇匀,按分光光度法在317n
11、m处测定吸收度,替硝唑(盐酸利多卡因在此处无吸收)含量应为标示量的90110 %。21313 回收率试验 精密称取经100 干燥至恒重的替硝唑约100mg和按比例的其他成分及辅料,配成模拟样品5批,按上述含量测定方法操作,计算5批 回 收 率 分 别 为9919 % , 9817 % , 10112 % ,10017 %和9910 % ,平 均 回 收 率9916 % ( RSD =1117 %)。21314 膜剂稳定性试验 将新制膜剂密封在塑料袋中,置372 恒温箱中,放置3个月,每月观察一次外观并测定含量,结果见表1。表1膜剂稳定性试验结果时间(月)外观含量( %)0无色薄膜片状9819 1无色薄膜片状9912 2无色薄膜片状9816 3无色薄膜片状981431 方法与结果311 治疗方法 漱口后,用棉花轻拭患部,将药膜平贴在患处,每日给药3 - 4次。312 疗效观察 显效:牙龈出血停止,疼痛消失,牙周炎症溢脓和口腔溃疡面消失,咀嚼功能正常;有效:牙龈出血及疼痛减轻,牙周炎症状好转,溢脓和口腔溃疡面减小,咀嚼功能改善;无效:症状无改善。313 结果 本膜剂临床试验30例,疗程最短为4天,总有效率为94 %(见表2)。7山东医药工业2002年第二十一卷第3期
