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1、电位滴定仪2012年3月主讲内容 仪器及原理介绍 仪器操作步骤 测量方法介绍 仪器的相关内容和注意事项一、仪器及原理介绍 我们所用的电位滴定仪是瑞士产的梅特勒 -托利多T50型电位滴定仪。是瑞士梅特勒 -托利多公司最新推出的自动识别与查找 电极、滴定剂和附件的智能化超越系列自 动电位滴定仪系列之一。具有中/英/德/法/ 俄/意大利/西班牙/葡萄牙等8种语言，这 是全球第一款中文操作界面的高端全自动 电位滴定仪。梅特勒-托利多T50T50标标准型中文滴定仪仪技术术参数 mv/pH电势测 量电极接口测量范围 2,000 mv分辨率0.1 mv最大的可能误差0.2 mv 极化电极接口测量范围0 -
2、2,000 mv / 0 200 A分辨率0.1 mv / 0.1A最大的可能误差0.2 mv / 0.3A PT 1000 温度电极接口 分辨率0.1 最大的可能误差0.2 滴定管驱动器 滴定管的分辨率（10 mL滴定管为例）0.5 L (1/20,000的滴定管体积)最大的可能误差:(100%体积时驱动 器的行程 :50mm)10%体积：15m；30%体积：15m；50%体积：25m；100%体积：50m ；滴定管排空和充满的时间20秒（100充液速度） 滴定仪的尺寸大小 长x 宽x 高 （标准配置）约246 x 210 x 250 mm重量（标准配置）约4.3 公斤 控制终端控制终端彩色
3、触摸屏屏幕显示1/4 VGA 5.7英寸彩色TFT显示屏幕角度3种角度可调滴定分析 将已知准确浓度的试剂溶液（标准溶液） ，由滴定管滴加到欲测物质的溶液中，直 到所加试剂与欲测物质按化学计量定量反 应为止，由浓度和消耗体积求出欲测组分 的含量电位滴定法 电位滴定法：在滴定过程中通过测量电位 变化以确定滴定终点的方法。还有用颜色 变化确定终点的，如指示剂、物质的颜色 变化等。工作原理：确定终点的一种方法。 电位滴定法是靠电极电位的突跃来指示滴 定终点。 在滴定到达终点前后，滴液中的待测离 子浓度往往连续变化n个数量级，引起电 位的突跃，被测成分的含量仍然通过消耗 滴定剂的量来计算。 酸碱滴定中，
4、利用指示电极指示把溶液 中氢离子浓度的变化转化为电位的变化来 指示滴定终点。二、仪器操作步骤 开启仪器，预热。 准确称取0.5克左右样品，一般要求是大于0.4克 ，小于0.5克。 加入约60ml超纯水。 用NaOH冲洗管道3至5秒，在用超纯水冲洗电极 ，至少冲洗15次左右。 选择方法并输入质量，把杯子放入电极和搅拌 器下方，开始测量。 读取数据并做好相关记录。 冲洗电极和管路，将电极擦干放入补充液中。 关闭仪器。三、测量方法介绍 pH测量功能 1、 标定 仪器在进行pH测量之前，先要进行标定 。仪器在连续使用时，每天要标定一次。 标定步骤如下： a、 “设置”开关置“测量”，“pH/mV”选择
5、开关置“pH”； b、 调节“温度”旋钮，使旋钮指向对应的溶液温度值； c、 将“斜率”旋钮顺时针旋到（100%）； d、 将清洗过的电极用滤纸小心擦干后插入pH值为6.86 的缓冲溶液中； e、 调节“定位”旋钮，使仪器显示数值与该缓冲溶液当 时温度下的pH值相一致； f、用蒸馏水清洗电极并擦干后，再插入pH值为4.01（ 或pH值为9.18）的标准缓冲溶液中，调节“斜率”旋钮， 使仪器显示数值与该缓冲溶液当时温度下的pH值相一致 ； g、重复(e)(f)直至不用再调节“定位”或“斜率”调节旋钮 为止，至此，仪器完成标定。标定结束后，“定位”和“斜 率”旋钮不应再动，直至下一次标定。 2、P
6、H值的测量： “设置”开关置“测量”，“pH/mV”选择开关 置“pH”； 用蒸馏水清洗电极头部用滤纸小心擦干后 ，再用被测溶液清洗一次； 用温度计测出被测溶液的温度值； 调节“温度”旋钮，使旋钮指向对应的溶液 温度值； 将电极插入被测溶液中，将溶液搅拌均匀 后，读取该溶 液的pH值。电极电位测量功能 设置 将“设置”开关置“测量”，“pH/mV”选择开关 置“mV”； 将电极插入被测溶液中，将溶液搅拌均匀 后，即可读取电极电位（mV）值；电位滴定测量功能 根据滴定的反应选择电极，如果是氧化还原反应，可采 用铂电极和甘汞电极；如属于中和反应，可用pH复合电 极或玻璃电极；如果属于银盐与卤素反应
7、，可采用银电 极和特殊甘汞电极。 将“设置”开关置“测量”，“pH/mV”选择开关置“mV”； 滴定管内加入标准滴定试剂，并将被滴定试剂置于烧杯 中，放入干净的搅拌子，将烧杯置于搅拌器上调节转速 ； 将电极清洗后擦干放入烧杯中，调整滴定管，慢慢将标 准滴定液滴入烧杯中，到达滴定终点电位时，记录下滴 定管的读书。 处理所记录的数据。电位滴定仪的使用流程图四、仪器的相关内容和注意事项 1、电极介绍 2、名词解析 3 、使用仪器时应注意事项 4 、培训考核1、电极介绍 我们目前采用的电极是DGi113-SC复合玻璃pH 智能电极，它的特征是： 1、电极芯片 2、采用A41玻璃膜改善化学阻抗 3、活动
8、的PTFE套筒 4、一体化的玻璃套筒保证电极固定在滴定台上 5、ARGENTHAL/LiCl 参比系统 6、标配参比电极的补充液（1mol/L LiCl）DGi113-SC复合玻璃pH智能电极 应用 非水溶液中酸碱滴定 长度 149.5 mm 测量范围 pH 0-12 电极体直径 12 mm 温度范围 0-60 C试验结束后电极的保养 实验结束后，应当用滤纸把电极擦干，盖 上电极盖，把电极储藏在相应的保护液里 面。pH电极的校正 电极校正是通过方法中的校正模板修改方 法，用户根据自己的滴定剂选择缓冲液类 型或者手动输入缓冲液类型，在校正时， 一般选用三点校正，同时将缓冲液当作三 个样品的严格系
9、列来输入。电极的比较名称 类型 温度范围 液络部类型 电解液 DG101-SC pH 玻璃复合电极 0-70 陶瓷芯 3M KCl溶液 DG111-SC pH 玻璃复合电极 0-70 陶瓷芯 3M KCl溶液 DG113-SC pH 玻璃复合电极 0-60 可移动开启式 1M LiCl EtOH DG114-SC pH 玻璃复合电极 0-70 可移动开启式 3M KCl溶液 DG115-SC pH 玻璃电极 0-100 固定开启式 3M KCl溶液 DM140-SC 铂环复合电极 0-70 陶瓷芯 3M KCl溶液 DM141-SC 镀银环复合电极 0-70 陶瓷芯 2M KNO3溶 液 DM
10、142/143 铂金双针 无要求 无 无 DP550 光度电极555 5 nm 0-75 无 无 DP660 光度电极660 5 nm 0-75 无 无 DP5 光度电极520-660nm 0-75 无 无名词解析 终点滴定（E P ）指实验之前已知终点的滴定。 对于全自动电位滴定仪来说，持续滴定样品直 至达到原先设定的某值，如pH=8.2。 等当点滴定(EQP)是用被分析物和试剂的物质的 量正好相同的那个点。多数情况下，该点完全 等同于滴定曲线的回归点。全自动电位滴定仪 根据滴定曲线应用专用数学评估步骤评估测量 点，然后再依据这条评估后的滴定曲线计算出 等当点 手动滴定 手动滴定是根据颜色变
11、化来确定终 点的，是根据显色剂的变色范围确定终点的， 在一定时候可以等同于自动滴定中的终点滴定 ，所以不能将手工滴定的结果与仪器通过等当 点得到的结果等同，只能作为参考结果；等当 点是根据溶液系统中的电位变化来得到的突跃 点。 滴定度 此处的滴定度实际上就是标准溶液的f 值，也是滴定剂的实际浓度比上滴定剂的理论 浓度的值 t=实际浓度/标识浓度 真实浓度(标定后) 使用该滴定液进行试验时滴 定仪会自动引用标定之后的浓度代入计算。 滴定剂： 已知准确浓度的试剂溶液。 滴 定： 将滴定剂从滴定管中逐滴加到盛 有欲测物质溶液的锥形瓶（或烧杯）中进 行测定的过程。 化学计量点：加入滴定剂的量（摩尔）与
12、 欲测物质的量（摩尔）正好符合化学反应 式所表示的化学计量关系的时刻，即反应 达到了化学计量点。化学计量点通常依据 指示剂的变色来确定。滴定终点： 在滴定过程中，指示剂恰好发 生颜色变化的转变点。 终点误差： 滴定终点与化学计量点不一 定一致，由此而引起的分析误差为终点误 差。终点误差是滴定分析误差的主要来源 之一，化学反应越完全，指示剂选择得越 恰当，终点误差就越小。使用仪器时应注意事项 实验开始前，一定要将管路用标准溶液润洗。 每次换溶液时，都必须用蒸馏水冲洗电极数次 ，并用吸水纸轻轻吸干。 开始测量前，首先要将管路中的气泡排干净。 测量结束后，要将电极擦拭干净，放入填充液 中。 我们一般
13、要求两个结果的误差不大于0.1%，才 能判定这两个结果平行。 滴定管中为什么会存在有气泡？滴定管中存在有气泡这通常是由滴定 剂中 所溶解的气体如CO2 SO2或O2造成 的 。 滴定管中有气泡无法排除，怎么办？ 1滴定剂在使用前应有个脱气过程，如 放置在超声波水浴中脱气。 2将滴定管吸入较多空气，倾斜滴定管 ，用大气泡将小气泡带出。 3将滴定瓶提升至与滴定管一样的高度 。怎样更换滴定管中的滴定剂 先排空管路和滴定管内的旧滴定剂， 用水充满整个管路，并且排大概5管，排 空，更换新的滴定剂后，应至少排3个滴 定管体积的滴定剂 。滴定可能引起误差的原因 1.试剂 基准试剂不适用,不纯,潮湿,不均匀,
14、无质量保证,受空 气污染 2.滴定剂 滴定剂不纯，已分解，受污染，见光易分解，pH或 离子浓度不正确，浓度太高或太低，温度变化太大。 3.样品 样品量不合适，天平称量不精确，空气湿度太高或太 低。天平受污染，滴定容器向天平转移时的温度变化， 样品不均匀，取样方式不正确，副反应。混合不均匀， 没有溶解。 4.容器 滴定容器受污染，不避光，大小不合适等等。滴定可能引起误差的原因 5.管路 馈液管连接不紧密，滴定管体受污染，活塞漏液，滴 定头漏液，导管系统内有气泡，管路不畅通，三通阀漏 液。 6.溶剂 溶剂不纯，需要做空白试验，溶解能力差，不稳定， pH环境或离子浓度不适合。 7.电极 测定传感器类型不对,测量单位不对，电极受污染,接 口松动，电缆不通，滴定头和电极安装不当，电极响应
