材料研究方法知识小结

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1、1 1 x 射线1、本质是电磁辐射2、x 射线产生 ：在高真空中，凡高速运动的电子碰到任何障碍物时，均能产生X 射线，对于其他带电的基本粒子也有类似现象发生。电子式X射线管中产生X射线的条件可归纳为：（1，以某种方式得到一定量的自由电子；（2，在高真空中，在高压电场的作用下迫使这些电子作定向高速运动； （3，在电子运动路径上设障碍物以急剧改变电子的运动速度。3 特征 x 射线 ：是具有特定波长的X 射线，也称单色X 射线。阴极发射的电子轰击靶时，原子中较高能级上的电子便将自发的跃迁到该内层空位上去，同时伴随有多余的能量的释放x 射线释放。4X 射线与物质相互作用，主要有 二次电子、背散射电子、

2、特征X 射线、俄歇电子、吸收电子、透射电子5、俄歇电子 ：原子中一个K 层电子被激发出以后，L 层的一个电子跃迁入K 层填补空白，剩下的能量不是以辐射6、二次电子 ：是指被入射电子轰击出来的核外电子7、布拉格公式：dHKL 表示 HKL 晶面的面网间距，角表示掠过角或布拉格角，即入射X射线或衍射线与面网间的夹角，表示入射 X射线的波长。该公式有二个方面用途：（1）已知晶体的d 值。通过测量，求特征 X 射线的 ，并通过 判断产生特征X 射线的元素。这主要应用于X 射线荧光光谱仪和电子探针中。（2）已知入射X 射线的波长，通过测量 ，求晶面间距。并通过晶面间距，测定晶体结构或进行物相分析。衍射产

3、生的充分必要条件是（ 满足布拉格方程且不存在消光现象）8、X射线衍射方法：单晶：照相法（转晶法、劳厄法）、四圆衍射仪法。多晶 （照相法 ）和（X射线衍射仪法）9、衍射仪法。构造：四个部分：1.X 射线发生系统2. 测角仪， 3. 探测与记录系统4. 控制系统样品要求：粉末细、有代表、三要素：衍射线的峰位；线形；强度峰位确定： 1、峰顶法 2 、切线法 3、半高宽中点法 4 、7/8 高度法 5 、中点连线法10 定性分析与定量分析原理分别 ： 物相定性分析的原理：X 射线在某种晶体上的衍射必然反映出带有晶体特征的特定的衍射花样（衍射位置、衍射强度I ） ，而没有两种结晶物质会给出完全相同的衍射

4、花样，所以我们才能根据衍射花样与晶体结构一一对应的关系，来确定某一物相。根据 X射线衍射强度公式，某一物相的相对含量的增加，其衍射线的强度亦随之增加，所以通过衍射线强度的数值可以确定对应物相的相对含量。由于各个物相对X射线的吸收影响不同， X射线衍射强度与该物相的相对含量之间不成线性比例关系，必须加以修正。定性步骤 ： 1、确定 d 值和强度I/I0值（估计） 2、查索引3、得到编号4、查卡片5、确定物质或物相11 如何利用X 射线衍射方法研究晶体的有序无序转变（举例说明）某些固溶体在发生有序化转变后，不同元素的原子将固定地占据单胞中某些特定位置，晶体的衍射线条分布亦将随之变化。可利用X 射线

5、衍射时，衍射线的出现与消失来研究晶体的有序无序转变。如对于TiAl ，高温时为无序的体心立方晶体，低温时为有序的体心立方晶体。无序时： Ti 或 Al 占据 A 或 B 点的几率各为50%，f平均=0.5fNi+0.5fAl；注： A 为顶点，B 为体心点。 有序时 : Ti 100%占据 A 位，Al 100% 占据 B 位,则 Fhkl=fNifAl则：Fhkl=fNi-fAl0, 由本该消光的地方，重新出现衍射条纹，可判断无序向有序的转变，反之亦2 2 分辨率 ： 是指成像物体上能分辨出的两个物点的最小距离。对电镜分辨本领起作用的是球差、象散、色差和衍射效应说明影响光学显微镜和电磁透镜分

6、辨率的关键因素是什么？如何提高电磁透镜的分辨率？解：光学显微镜的分辨本领取决于照明光源的波长，主要受衍射效应影响。电磁透镜的分辨率由衍射效应和球面像差来决定，球差是限制电磁透镜分辨本领的主要因素。若只考虑衍射效应， 在照明光源和介质一定的条件下，孔径角 越大，透镜的分辨本领越高。若同时考虑衍射和球差对分辨率的影响，关键在确定电磁透镜的最佳孔径半角，使衍射效应斑和球差散焦斑的尺寸大小相等。投射电镜TEM 1 说明透射电镜的工作原理及在材料科学研究中的应用工作原理 : 电子枪发射的电子束在阳极加速电压作用下加速，经聚光镜会聚成平行电子束照明样品， 穿过样品的电子束携带样品本身的结构信息，经物镜、

7、中间镜、投影镜接力聚焦放大，以图像或衍射谱形式显示于荧光屏。应用 ：早期的透射电子显微镜功能主要是观察样品形貌，后来发展到可以通过电子衍射原 位分析样品的晶体结构。具有能将形貌和晶体结构原位观察的两个功能是其它结构分析仪（如光镜和X 射线衍射仪）所不具备的。透射电子显微镜增加附件后，其功能可以从原来的样品内部组织形貌观察（TEM ） 、原位的电子衍射分析（Diff ） ，发展到还可以进行原位的成分分析（能谱仪EDS、特征能量损失谱EELS） 、表面形貌观察（二次电子像SED、背散射电子像 BED ）和透射扫描像（STEM ）2 构造 ： 透射电镜主要由几大系统构成？各系统之间关系如何？透射电镜

8、由电子光学系统、电源与控制系统及真空系统三部分组成。电子光学系统通常称镜筒，是透射电子显微镜的核心，它的光路原理与透射光学显微镜十分相似，其他系统为辅助系统。它分为三部分，即照明系统、成像系统和观察记录系统。照明系统 由电子枪、聚光镜和相应的平移对中、倾斜调节装置组成。其作用是提供一束高 亮度、照明孔径角小、平行度好、束流稳定的照明源。为满足明场像和暗场像需要，照明束可在2 错误！未找到引用源。3 错误！未找到引用源。范围内倾斜3、TEM 的主要性能指标：分辨率、放大倍数、加速电压4、样品 ：小而薄、无变形、无假象制备方法： 1.支持膜法（粉末试样）2. 薄膜法（块状样品制备）3. 复型法5

9、衬度？ TEM能产生哪几种衬度象，是怎样产生的，都有何用途？衬度 是指图象上不同区域间明暗程度的差别。A 质厚衬度是由于样品不同微区间存在的原子序数或厚度的差异而形成的( 对电子散射能力的不同，适用于对复型膜试样电子图象作出解释。B 衍射衬度晶体试样在进行电镜观察时，由于各处晶体取向不同和( 或) 晶体结构不同，满足布拉格条件的程度不同，使得对应试样下表面处有不同的衍射效果，从而在下表面形成一个随位置而异的衍射振幅分布，形成的衬度，衍衬技术被广泛应用于研究晶体缺陷。明场像 : 物镜光栏将衍射束挡掉，只让透射束通过而得到图象衬度的方法称为明场成像，所得的图象称为明场像。暗场像 : 用物镜光栏挡住

10、透射束及其余衍射束，而只让一束强衍射束通过光栏参与成像的方法，称为暗场成像， 所得图象为暗场像。中心暗场像 入射电子束相对衍射晶面倾斜角， 此时衍射斑将移到透镜的中心位置，该衍射束通过物镜光栏形成的衍衬像C 位衬度象如果透射束与衍射束可以重新组合，从而保持它们的振幅和位相，则可直接得到产生衍射的那些晶面的晶格象，或者一个个原子的晶体结构象。这就是相 位衬度象 ，仅适于很薄的晶体试样(100?)。3 3 电子衍射1、电子衍射与X 射线的衍射相比的特点：1）衍射角很小，一般为1-2 度。 2）物质对电子的散射作用强，电子衍射强，摄取电子衍射花样的时间只需几秒钟，而X 射线衍射则需数小时。3）晶体样

11、品的显微像与电子衍射花样结合， 可以作选区电子衍射4）电子衍射花样变复杂，不能象 X 射线那样从测量衍射强度来广泛的测定结构5）试样制备工作较X 射线复杂；在精度方面也远比X 射线低2、简要说明多晶（纳米晶体）、单晶及非晶衍射花样的特征及形成原理。解：多晶体的电子衍射花样是一系列不同半径的同心圆环单晶衍射花样是由排列得十分整齐的许多斑点所组成的非晶态物质的衍射花样只有一个漫散中心斑点单晶花样是一个零层二维倒易截面，其倒易点规则排列，具有明显对称性，且处于二维网络的格点上。因此表达花样对称性的基本单元为平行四边形。单晶电子衍射花样就是(uvw)* 0 零层倒易截面的放大像。多晶试样可以看成是由许

12、多取向任意的小单晶组成的。故可设想让一个小单晶的倒易点阵绕原点旋转，同一反射面hkl 的各等价倒易点（即（hkl）平面族中各平面）将分布在以1/dhkl为半径的球面上，而不同的反射面，其等价倒易点将分布在半径不同的同心球面上，这些球面与反射球面相截，得到一系列同心园环，自反射球心向各园环连线，投影到屏上，就是多晶电子衍射图。非晶的衍射花样为一个圆斑3 花样标定： 单晶花样分析：指数直接标定法、比值法(偿试校核法)、标准衍射图法4 4 扫描电镜（ SEM ）1 结构 :主要包括有电子光学系统、扫描系统、信号收集系统、图象显示和记录系统、电源和真空系统等。2 工作原理 及其在材料研究中的应用工作原

13、理 ： SEM 是利用聚焦电子束在样品上扫描时激发的某种物理信号来调制一个同步扫描的显象管在相应位置的亮度而成象的显微镜。应用 ：扫描电镜就是这样采用逐点成像的方法，把样品表面不同的特征，按顺序、成比例地转换为视频传号， 完成一帧图像， 从而使我们在荧光屏上观察到样品表面的各种特征图像。3 样品与物质作用：二次电子、背散射电子、吸收电子、X 射线、俄歇电子、阴极发光和透射电于等4 主要性能与特点：:放大倍率高（M=Ac/As ）分辨率高（ d0=dmin/M 总）景深大（ F d0/）保真度好、样品制备简单5 扫描电镜衬度像二次电子像：表面形貌衬度，利用对样品表面形貌变化敏感的物理信号作为调节

14、信号得到 的一种象衬度。二次电子像分辨率比较高，适用于显示形貌衬度背散射电子像：背散射电子像具有样品表面化学成分和表面形貌的信息成分衬度。1 样品表面上平均原子序数Z 大的部位形成较亮的区域；平均原子序数较低的部位形成较暗的区域。 2. 形貌衬度分辨率远比二次电子低。背反射电子是来自一个较大的作用体积. 比较： 二次电子像分辨率高，立体感强，主要反映形貌特征背散射电子像分辨率低，立体感差，但既能反映形貌特征，又能定性探测元素分布。6 样品： 为啥投射电镜的样品要求非常薄而扫描电镜没有此要求？答：透射电子显微镜成像时，电子束是透过样品成像。由于电子束的穿透能力比较低，用于透射电子显微镜分析的样品

15、必须很薄。由于扫描电镜是依靠高能电子束与样品物质的交互作用，产生了各种信息：二次电子、背散射电子、吸收电子、X 射线、俄歇电子、阴极发光和透射电于等。且这些信息产生的深度不同，故对厚度无明确要求7 分辨率 扫描电镜的分辨率受哪些因数的影响，如何提高？答： 1）扫描电子束的束斑直径：束斑直径越小，分辨率越高。2）入射电子束在样品中的扩展效应：与样品原子序数有关，轻元素样品，梨形作用体积；重元素样品，半球形作用体积。 3）操作方式及所用的调制信号4）还受信噪比、杂散磁场、机械振动等因素影响。8 要在观察断口形貌的同时，分析断口上粒状夹杂物的化学成分，选择什么仪器？简述具体的分析方法。答：要在观察断

16、口形貌的同时，分析断口上粒状夹杂物的化学成分，应选用配置有波谱仪或能谱仪的扫描电镜。具体的操作分析方法是：先扫描不同放大倍数的二次电子像，观察断口的微观形貌特征， 选择并圈定断口上的粒状夹杂物，然后用波谱仪或能谱仪定点分析其化学成分（确定元素的种类和含量）。比较5 5 9扫描电镜的成像原理与透射电镜有何不同? 答：两者完全不同。 投射电镜用电磁透镜放大成像，而扫描电镜则是以类似电视机摄影显像的方式，利用细聚焦电子束在样品表面扫描时激发出的各种物理信号来调制而成。10 表面形貌衬度和原子序数衬度各有什么特点？答：表面形貌衬度是由于试样表面形貌差别而形成的衬度。利用对试样表面形貌变化敏感的物理信号调制成像， 可以得到形貌衬度图像。形貌衬度的形成是由于某些信号，如二次电子、背散射电子等， 其强度是试样表面倾角的函数，而试样表面微区形貌差别实际上就是各微区表面相对于入射电子束的倾角不同，因此电子束在试样上扫描时任何两点的形貌差别，表现为信号强度的差别，从而在图像中形成显示形貌的衬度。二次电子像的衬度是最典型的形貌衬度。由于二次电子信号主要来自样