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1、教 案 纸 1-1 常州工程职业技术学院 气相色谱分析法模块之 任务任务 9：质量控制分析方法的验证 9：质量控制分析方法的验证 教学任务 教学任务 ? 能评价气相色谱分析方法的优劣，并能将其运用于实际问题的解决。 教学方法 教学方法 ? 理论知识讲授、练习等 学时 学时 ? 整个任务需 2 学时。 教学设计 教学设计 问题：如何确保分析测试结果的可靠性？ 学生讨论 教师总结分析方法的评价指标 各指标的测定方法 学生练习，解决实例，并布置作业 课程引入 课程引入 ? 问题：如何确保分析测试结果的可靠性？ （上次课结束后即布置并安排学生在课后查阅资料） ? 学生讨论 （教师可在上次课结束前，将每
2、个教学单元分成几个小组，每个小组重点讨论分离方式的某 一个侧面， 通过小组各成员能力合作， 查阅相关资料， 并制作成电子文档 （word 或 powerpoint） 。 在进行本次课程教学时让各小组推荐一名同学上台讲解。 本问题的关键在于怎样保证测定结果的可靠性？教师可在上次课后准备一些实例以启发学 生，如（1）测定结果是否准确？（2）连续测定几次结果是否一致？（3）测定结果是否在线性 范围之内？（4）仪器的稳定性问题。 ? 最后教师与学生一同总结上述 4 个例子的核心部分： （1）准确度； （2）精密度； （3）线性与 线性范围； （4）噪声与灵敏度。 教师总结分析方法的评价指标及各指标测定
3、方法教师总结分析方法的评价指标及各指标测定方法教 案 纸 1-2 常州工程职业技术学院 （本过程教师可以“讲授”的方式给学生介绍各评价指标，并指明其意义） ? 基线噪声 N。在没有样品进入检测器的情况下，仅 由于检测仪器本身及其它操作条件（如柱内固定液 流失，橡胶隔垫流失、载气、温度、电压的波动、 漏气等因素）使基线在短时间内发生起伏的信号。 ? 灵敏度：工作曲线的斜率 S dC dA 或 S= dm dA 。 ?FID 检测器灵敏度计算公式： V A S = （其中，A 为峰面积，为样品质量浓度，V 为进样体积） ?TCD 检测器灵敏度计算公式： 室 检 T 0 T V AF Q R S =
4、 = （其中，A峰面积，F0载气流量， T温度，样品质量浓度，V进样体积） ? 检测限：能给出 2 倍噪声的峰面积所对应的待测样品的浓度， S N D 2 = 。 ?FID 检测器检测限的计算公式： A V N D 2 = （其中，A 为峰面积，为样品质量浓度，V 为进样体积，N 为基线噪声） ?TCD 检测器灵敏度计算公式： 检 室 T 2 2 0 T AF V N S N D = = （其中， A峰面积， F0载气流量， T温度，样品质量浓度，V进样体积，N 为基线噪声） ? 精密度：用于评价方法的精确性，常用相对标准偏差表示： x x n x RSD i = 1 ( 2 ) ? 回收率：
5、用于评价方法的准确度。 100% = 加标量 未加标测定值 加标测定值 回收率 。 回收率越接近 100%，方法越准确。 ? 线性与线性范围：检测器的线性是指检测器内载气中组分浓度与响应信号成正比的关系。 线性范围是指被测物质的量与检测器响应信号成线性关系的范围，以最大允许进样量与最 小允许进样量的比值表示。良好的检测器其线性接近于 1。检测器的线性范围越宽越好。教 案 纸 1-3 常州工程职业技术学院 任务安排 任务安排 ? 每三人一组确定一个测定样品，在气相色谱仪上测定其中一个或多个组分。查阅文献，制 定试验方案，经教师检查后按照方案实施。选出最佳实验条件（通过实验） ，处理样品，完 成测定任务。最后对测定方法、测定结果进行验证。验证内容包括灵敏度、检出限、回收 率、线性及线性范围等。 实训结果集中展示 实训结果集中展示 ? 每组选出一名代表介绍本组的实验设计，实验结果，实验验证的情况。其他组同学对他们 的实验提出问题，进行评价，由组内成员解答。 ? 讨论总结实验的成功与不足，找出原因，提出解决方法。 （教师参与讨论） 教师解疑 教师解疑 ? 集中回答学生的疑问，结合理论与实际操作分析实验中的现象与结论。 并行学习 并行学习 ? 对分析测试中心对外服务的气相色谱检测项目的分析方法进行评价； ? 评价教师的科研课题所采用的分析方法。
