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1、内酰胺类抗生素快速鉴别系统 内酰胺类抗生素的结构特点和分类内酰胺类抗生素的化学系统鉴别的总体思路内酰胺类抗生素的化学系统鉴别的具体方法与步骤内酰胺类抗生素的操作要点及注意事项u内酰胺类抗生素包含的品种较多，剂型几乎覆盖了抗生素类药品所能应用的全部剂型。内酰胺类抗生素的结构特点（共性）母核含有四元-内酰胺环。结构分类 u-内酰胺类药物按骈合环可分为青霉素（骈合五元氢化噻唑环）、头孢菌素（骈合 六元氢化噻嗪环）及碳青霉烯类三类。青霉素类头孢菌素类碳青霉烯类u采用羟肟酸铁反应可直接快速初步区分大部分 -内酰胺类抗生素与其他药物，且根据颜色的差异快速区分青霉素类与头孢菌素药物可疑的-内酰胺类抗生素羟肟
2、酸铁反应假药-内酰胺类抗生素青霉素类头孢类深红色 桔红色（一）呈色反应1. 羟肟酸铁反应呈色内酰胺类 NaOHH2NOH羟肟酸衍生物H+Fe3+羟肟酸铁反应H+Fe3+/3（红、棕、褐）（开环分解）似肽似肽键键双缩脲反应 -内酰胺类内酰胺类碱性酒石酸铜-b碱性酒石酸铜反应蓝紫碱性酒石酸铜反应蓝紫色 内 酰 胺 类 抗 生 素口服制剂注射用粉针剂片剂、胶囊颗粒剂、干混悬剂制 剂 分 类按辅料不同 内 酰 胺 类 抗 生 素片剂、胶囊注射用粉针剂辅料成分简单、干扰小制 剂 特 点u几乎不含辅料或u仅含少量助溶剂，u如精氨酸、碳酸钠颗粒剂 干混悬剂辅料含量多、成分复杂、干扰大主药含量少辅料成分多头
3、孢 氨 苄 颗 粒【规格】0.125g 0.05g香 精色 素严 重 干 扰 颜 色 反 应 结 果 内酰胺类抗生素 快 检 系 统 方 法 分 类按制剂中辅料的多少及种类分为三类：u注射用粉针剂：几乎不含辅料或仅含少量助溶剂，如精氨酸、碳酸钠u片剂、胶囊：辅料成分简单、干扰小u颗粒剂、干混悬剂：辅料含量多、成分复杂、干扰大注 射 用 粉 针青霉素类头孢菌素类碱性酒石酸铜反应三氯化铁反应H-033H-033颜色反应鉴别薄层色谱系统碱性酒石酸铜反应三氯化铁反应H-036内酰胺类抗生素的化学系统鉴别的总体思路羟肟酸铁反应片剂青霉素类头孢菌素类羟肟酸铁反应碱性酒石酸铜反应三氯化铁反应H-033H-0
4、36颜色反应鉴别薄层色谱系统碱性酒石酸铜反应三氯化铁反应H-033颗 粒 剂 、 干 混 悬 剂碱性酒石酸 铜(1-5)反应三氯化铁反应颜色反应鉴别薄层色谱系统H-034羟肟酸铁反应- 内 酰 胺 类 抗 生 素青霉 素类头孢类注射用粉针内酰胺类抗生素的化学系统鉴别的具体方法与步骤碱性酒石酸铜反应青霉素钠 氯唑西林钠 苯唑西林钠氨苄西林钠/舒巴坦钠 阿莫西林钠/克拉维酸钾 氨苄西林钠 氨苄西林钠/氯唑西林钠阿莫西林钠美洛西林钠青 霉 素 类三氯化铁反应氨苄西林钠 /舒巴坦钠 阿莫西林钠 /克拉维酸钾氨苄西林钠氨苄西林钠/ 氯唑西林钠氨苄西林钠/舒巴坦钠阿莫西林/克拉维酸钾氨苄西林钠氨苄西林钠/
5、氯唑西林钠TLC阿莫西林钠/克拉维酸钾氨苄西林钠/舒巴坦钠氨苄西林钠 /舒巴坦钠阿莫西林钠 /克拉维酸钾氯唑西林钠 苯唑西林钠三氯化铁反应1%醋酸 反应氯唑西林钠苯唑西林钠微桔红色或 浅桔红色 混浊或沉淀, 有颗粒挂壁碱性酒石酸铜反应头孢他啶 头孢曲松钠 头孢唑肟钠 头孢拉定头孢唑林钠 头孢噻吩钠 头孢呋辛钠 头孢哌酮钠 头孢哌酮钠/ 舒巴坦钠蓝色变墨 绿色溶液墨绿色变 棕黄色美洛培南 亚胺培南/ 西司他丁头 孢 菌 类三氯化铁反应头孢他啶 头孢曲松钠TLC头孢曲松钠头孢 他啶头孢唑 肟钠头孢拉定头孢他啶 头孢曲松钠 头孢唑肟钠 头孢拉定墨绿色变 棕黄色头孢唑林钠 头孢噻吩钠 头孢呋辛钠 头孢
6、哌酮钠 头孢哌酮钠/ 舒巴坦钠蓝色变墨 绿色溶液三氯化铁反应头孢唑林钠 头孢噻吩钠TLC头孢唑 林钠头 孢 噻 吩 钠头孢呋辛钠 头孢哌酮钠 头孢哌酮钠/ 舒巴坦钠H-033TLC头孢呋辛钠头孢哌酮钠头孢哌酮钠/舒巴坦钠头孢呋辛钠 头孢哌酮钠 头孢哌酮钠/ 舒巴坦钠H-033TLC美洛培南亚胺培南/西司他丁H-033美洛培南 亚胺培南/ 西司他丁三氯化铁反应片剂 胶囊- 内 酰 胺 类 抗 生 素羟肟酸铁反应阿莫西林 阿莫西林/克拉维酸钾 氨苄西林 青霉素V钾头孢拉定 头孢氨苄 头孢羟氨苄头孢呋辛酯 盐酸头孢他美酯 头孢泊肟酯头孢克洛阿莫西林 阿莫西林/ 克拉维酸钾 氨苄西林 青霉素V钾碱性酒
7、石酸铜反应青霉素 V钾阿莫西林 阿莫西林/ 克拉维酸钾 氨苄西林三氯化铁反应 氨苄西林TLC阿莫西林阿莫西林克 拉 维 酸 钾H-035阿莫西林 阿莫西林/ 克拉维酸钾 氨苄西林头孢拉定 头孢氨苄 头孢羟氨 苄三氯化铁 反应头孢拉定 头孢氨苄头孢羟氨 苄TLC头孢拉定头孢氨苄头孢呋辛酯 盐酸头孢他美 酯 头孢泊肟酯碱性酒石 酸铜反应头孢呋 辛酯盐酸头孢他 美酯头孢泊肟酯颗粒剂 干混悬剂- 内 酰 胺 类 抗 生 素三氯化铁 反应头孢氨苄/甲氧苄啶 头孢拉定 头孢氨苄 头孢羟氨苄 头孢克洛 阿莫西林 阿莫西林/克拉维酸钾 头孢克肟头孢泊肟酯头孢地尼头孢氨苄 /甲氧苄啶 头孢拉定 头孢氨苄 头孢羟
8、氨苄 头孢克洛 阿莫西林 阿莫西林/ 克拉维酸钾 头孢克肟碱性酒石 酸铜反应 （1 5）头孢氨苄/甲氧苄啶头孢氨苄 头孢拉定头孢克洛 阿莫西林 阿莫西林/ 克拉维酸钾头孢克肟深蓝紫色浅墨绿色头孢羟氨 苄墨绿色深红色深棕色头孢克洛 阿莫西林 阿莫西林/克 拉维酸钾TLC头 孢 克 洛阿 莫 西 林阿 莫 西 林克 拉 维 酸 钾H-034操作要点及注意事项颜颜 色色 反反 应应uu颜色反应鉴别颜色反应鉴别一些品种（制剂）的羟肟酸铁反应和三一些品种（制剂）的羟肟酸铁反应和三氯化铁反应，反应后溶液的颜色深浅及溶液氯化铁反应，反应后溶液的颜色深浅及溶液状态（澄清、浑浊、沉淀等）的判断受实验状态（澄清、
9、浑浊、沉淀等）的判断受实验人员的主观因素的影响较大。为便于判断，人员的主观因素的影响较大。为便于判断，标准正文中采用以标准正文中采用以“ “或或” ”连接几种颜色、状态连接几种颜色、状态的方法进行叙述，举例如下：的方法进行叙述，举例如下：uu注射用粉针剂的羟肟酸铁反应：桔注射用粉针剂的羟肟酸铁反应：桔红色、深桔红色或浅桔红色混浊或红色、深桔红色或浅桔红色混浊或溶液，照片如下：溶液，照片如下：uu注射用粉针剂的三氯化铁反应：微注射用粉针剂的三氯化铁反应：微桔红色或浅桔红色混浊或沉淀，照片桔红色或浅桔红色混浊或沉淀，照片如下：如下：颗粒剂、干混悬剂的三氯化铁反应：颗粒剂、干混悬剂的三氯化铁反应：桔
10、红色、深桔红色或浅桔红色，照片桔红色、深桔红色或浅桔红色，照片如下：如下： uu一些品种（制剂）的碱性酒石酸铜反一些品种（制剂）的碱性酒石酸铜反应，应，反应现象是颜色渐变的过程反应现象是颜色渐变的过程，如，如“ “深葡萄紫色变深棕色深葡萄紫色变深棕色” ”、“ “墨绿色变棕墨绿色变棕黄色黄色” ”、“ “蓝色变墨绿色蓝色变墨绿色” ”、“ “深葡萄紫深葡萄紫色变深墨绿色色变深墨绿色” ”等，且变化速度的快慢等，且变化速度的快慢依品种各异。因此，依品种各异。因此，操作该反应时需操作该反应时需仔细观察现象。仔细观察现象。样品的溶解性对颜色结果的影响样品的溶解性对颜色结果的影响uu注射用亚胺培南西司
11、他丁加水溶解注射用亚胺培南西司他丁加水溶解时，发现溶解性不好使供试品溶液时，发现溶解性不好使供试品溶液出现混浊，但不影响反应现象的观出现混浊，但不影响反应现象的观察和结果的判断察和结果的判断辅料对颜色反应结果的影响辅料对颜色反应结果的影响由于注射剂辅料较少直接溶解即可，不需由于注射剂辅料较少直接溶解即可，不需 过滤；片剂和胶囊剂过滤与否对结果影响不大过滤；片剂和胶囊剂过滤与否对结果影响不大 ，本实验仍以取粉末加溶剂溶解，取上清夜直，本实验仍以取粉末加溶剂溶解，取上清夜直 接加入试剂后观察颜色为主；颗粒剂干混悬剂接加入试剂后观察颜色为主；颗粒剂干混悬剂 用普通的过滤方法很难过滤，辅料对实验结果用
12、普通的过滤方法很难过滤，辅料对实验结果 会产生一定影响，大部分颗粒剂仍以取粉末加会产生一定影响，大部分颗粒剂仍以取粉末加 溶剂溶解，取上清夜直接加入试剂后观察颜色溶剂溶解，取上清夜直接加入试剂后观察颜色 ，参考快检手册的图片仔细观察颜色，参考快检手册的图片仔细观察颜色薄薄 层层 色色 谱谱uu操作要点及注意事项操作要点及注意事项展开系统适用的品种和制剂参比药 品H-033号大部分粉针剂头孢唑 啉H-036号注射用头孢拉定、注射 用头孢曲松钠、注射 用头孢他啶、注射用 头孢唑肟钠头孢拉 定H-035号青霉素类片剂、胶囊头孢克 洛H-034号1. 头孢菌素类片剂、胶 囊 全部颗粒剂、干混悬 剂头孢
13、克 洛操 作 要 点选择参比物的依据选择参比物的依据 展开系展开系统统组组分配比分配比参比参比药药品品 RfRf值值H-033H-033号号乙酸乙乙酸乙酯酯丙丙酮酮 冰醋酸水（：冰醋酸水（： ：）：）头孢唑头孢唑 啉啉0.700.720.700.72H-036H-036号号乙酸乙乙酸乙酯酯乙乙醚醚 二二氯氯甲甲烷烷甲酸（甲酸（ ：）：）头孢头孢 拉定拉定 0.640.690.640.69H-035H-035号号乙酸乙乙酸乙酯酯丙丙酮酮 冰醋酸水（：冰醋酸水（： ：. .）头孢头孢 克洛克洛 0.200.24 0.200.24H-034H-034号号乙酸乙乙酸乙酯酯乙乙醚醚 二二氯氯甲甲烷烷甲酸
14、（甲酸（ ：4 4）头孢头孢 克洛克洛 0.330.420.330.42RfRf值的计算值的计算uuRfRf值的计算应以值的计算应以UV254nmUV254nm下检视的斑下检视的斑点位置为准（舒巴坦钠以碘蒸气熏点位置为准（舒巴坦钠以碘蒸气熏蒸后的斑点位置计），注意从斑点蒸后的斑点位置计），注意从斑点前沿开始测量。前沿开始测量。以以RfRf值结合相对值结合相对RfRf值定性的稳定性值定性的稳定性和重现性比单独以和重现性比单独以RfRf值定性高。值定性高。展开剂在展开过程的挥发问题展开剂在展开过程的挥发问题uu由于本系列的展开剂中有乙醚和甲酸，由于本系列的展开剂中有乙醚和甲酸，挥发性较强，在展开过
15、程中一定要注意挥发性较强，在展开过程中一定要注意圆形展开缸的密闭性，解决方案：在展圆形展开缸的密闭性，解决方案：在展开缸的盖子与缸的接触的地方要均匀涂开缸的盖子与缸的接触的地方要均匀涂布真空硅脂，且用夹子夹好布真空硅脂，且用夹子夹好注意事项注意事项uu舒巴坦钠舒巴坦钠UV254nmUV254nm下检视无斑点，经下检视无斑点，经碘蒸气熏蒸后斑点颜色依然较浅，碘蒸气熏蒸后斑点颜色依然较浅，操作时需仔细观察。操作时需仔细观察。供试品溶液的制备：参照【取样方法参照表】取本品一包，按标示量加入稀乙醇，振摇23分钟，制成每1ml约含25mg阿莫西林的溶液，静置，取上清液作为供试品溶液。颗粒剂 干混悬剂样品前处理其 他uu因头孢氨苄与头孢拉定的化学结构十因头孢氨苄与头孢拉定的化学结构十 分相近，采用目前建立的化学快检方法分相近，采用目前建立的化学快检方法 无法对二者的各种制剂进行有效鉴别，无法对二者的各种制剂进行有效鉴别， 鉴别上述两个品种时应注意结合其它方鉴别上述两个品种时应注意结合其它方 法，如近红外鉴别、授权法，如近红外鉴别、授权HPLCHPLC法鉴别。法鉴别。头孢氨苄头孢拉定
