容量分析常用玻璃仪器操作方法

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1、容量分析常用玻璃仪器操作方法 容量分析常用的玻璃仪器有移液管和吸量管，容量瓶，滴定 管，锥形瓶和洗瓶等。v一、 移液管和吸量管及其使用 v移液管和吸量管都是用于准确移取一定体积溶液的量出式玻 璃量器（量器上标有“Ex”字）。 当准确移取一定体积黏度较 大的溶液用量入式玻璃量器（量器上标有“In”字）v移液管是一根细长而中间膨大的玻璃管，在管的上端有一环 形标线，膨大部分标有它的容积和标定时的温度。常用的移 液管有1mL、2mL、5mL、10mL、25mL和50mL等规格。v吸量管是具有分刻度的玻璃管，用于移取非固定量的溶液， 一般只用于量取小体积的溶液。常用的吸量管有0.1、0.2、 0.5、

2、1、2、5、10mL等规格。v移液管和吸量管的操作方法：v第一次用洗净的移液管吸取溶液时，应先用滤纸将 尖端内外的水吸净，否则会因水滴引入而改变溶液 的浓度。然后用所要移取的溶液将移液管洗涤23 次，以保证移取的溶液浓度不变。方法是：吸入溶 液至刚入膨大部分，立即用右手食指按住管口（不 要使溶液回流，以免稀释），将移液管横过来，用 两手的拇指及食指分别拿住移液管的两端，转动移 液管并使溶液布满全管内壁，当溶液流至距上管口 23厘米时，将管直立，使溶液由尖嘴放出，弃去 。容量分析常用玻璃仪器操作方法 容量分析常用玻璃仪器操作方法v用移液管自容量瓶中移取溶液时，一般用右手的拇指和中指 拿住颈标线上

3、方，将移液管插入溶液中，移液管不要插入溶 液太深或太浅，太深会使管外粘附溶液过多，太浅会在液面 下降时吸空。左手拿洗耳球，排除空气后紧按在移液管口上 ，慢慢松开手指使溶液吸入管内，移液管应随容量瓶中液面 的下降而下降。当管口液面上升到刻线以上0. 5cm-1.0cm 时，立即用右手食指堵住管口，将移液管提离液面，用干净 滤纸擦拭管外溶液，然后使管尖端靠着容量瓶的内壁，左手 拿容量瓶，并使其倾斜30。略微放松食指并用拇指和中指 轻轻转动管身，使液面平稳下降，直到溶液的弯月面与标线 相切时，按紧食指。取出移液管，把准备承接溶液的容器稍 倾斜，将移液管移入容器中，使管垂直，管尖靠着容器内壁 ，松开食

4、指，使溶液自由的沿器壁流下，待下降的液面静止 后，再等待3-15秒，取出移液管。容量分析常用玻璃仪器操作方法v管上未刻有“吹”字的，切勿把残留在管尖内的 溶液吹出，因为在校正移液管时，已经考虑 了末端所保留溶液的体积。v吸量管的操作方法与移液管相同。v移液管和吸量管使用后，应及时清洗放在移 液管架上自然晾干。容量分析常用玻璃仪器操作方法v二、 容量瓶v容量瓶是常用的测量容纳液体体积的一种量 入式量器。（量器上标有“In”字），主要用途 是配制准确浓度的溶液或定量地稀释溶液。 v容量瓶是细颈梨形平底玻璃瓶，由无色或棕 色玻璃制成，带有磨口玻璃塞或塑料塞，颈 上有一标线。常用容量瓶有10mL、20

5、mL、 50mL、100mL、250mL、500mL等规格。容量分析常用玻璃仪器操作方法v容量瓶的容量定义为：在20时，充满至刻度线所 容纳水的体积，以毫升计。 v容量瓶使用前要检查瓶口是否漏水：加自来水至标 线附近，盖好瓶塞后，用左手食指按住塞子，其余 手指拿住瓶颈标线以上部分，右手用指尖托住瓶底 ，将瓶倒立10秒钟，如此将瓶颠倒10次，应不漏水 。用塑料丝、线绳或其它适宜物将塞子系在瓶颈上 ，防止玻璃磨口塞粘污或搞错。用容量瓶配制标准 溶液时，将准确称取的固体物质置于小烧杯中，加 水或其他溶液将固体溶解，然后将溶液定量转入容 量瓶中。 容量分析常用玻璃仪器操作方法v定量转移溶液时，右手拿玻

6、璃棒，左手拿烧杯，使烧杯嘴紧 靠玻璃棒，而玻璃棒则悬空伸入容量瓶口中，棒的下端靠在 瓶颈内壁上，使溶液沿玻璃棒和内壁流入容量瓶中。烧杯中 溶液流完后，将烧杯沿玻璃棒轻轻上提，同时将烧杯直立， 再将玻璃棒放回烧杯中。用洗瓶以少量蒸馏水吹洗玻璃棒和 烧杯内壁34次，将洗出液定量转入容量瓶中。然后加水至 容量瓶的三分之二容积时，拿起容量瓶，按同一方向摇动， 使溶液初步混匀，此时切勿倒转容量瓶。最后继续加水至距 离标线0.5-1.0cm处，等待12分钟使附在瓶颈内壁的溶液流 下后，用滴管滴加蒸馏水至弯月面下缘与标线恰好相切。盖 上干的瓶塞，用左手食指按住塞子，其余手指拿住瓶颈标线 以上部分，右手用指尖

7、托住瓶底，将瓶倒转并摇动，再倒转 过来，使气泡上升到顶，如此反复多次，使溶液充分混合均 匀。 用容量瓶稀释溶液，则用移液管移取一定体积的溶液于容 量瓶中，加水至标度刻线。 容量分析常用玻璃仪器操作方法v容量瓶使用原则： 1、热溶液应冷却至室温后，才能稀释至标线 ，否则可造成体积误差。 2、需避光的溶液应以棕色容量瓶配制。容量 瓶不宜长期存放溶液，应转移到磨口试剂瓶 中保存。更不能长期存放碱性溶液。 3、容量瓶及移液管等有刻度的精确玻璃量器 ，均不宜放在烘箱中烘烤。 4、容量瓶如长期不用，磨口处应洗净擦干， 并用纸片将磨口隔开。 容量分析常用玻璃仪器操作方法v三、 滴定管滴定管是滴定时准确测量滴

8、定液体积的量器。滴 定管一般分为两种：一种是酸式滴定管，用于盛放 酸类溶液或氧化性溶液；另一种是碱式滴定管，用 于盛放碱类溶液，不能盛放氧化性溶液。常量分析的滴定管容积有50毫升和25毫升，最小 刻度为0.1毫升，读数可估计到0.01毫升。酸式滴定管在管的下端带有玻璃旋塞，碱式滴定 管在管的下端连接一橡皮管，内放一玻璃珠，以控 制溶液的流出，橡皮管下端再连接一个尖嘴玻璃管 。 容量分析常用玻璃仪器操作方法v1、滴定管的准备酸式滴定管使用前应检查：。 （1）玻璃活塞转动是否灵活。 （2）是否漏水为了使玻璃活塞转动灵活，必须在塞子与塞槽内 壁涂少许凡士林。涂凡士林的方法是将活塞取出， 用滤纸将活塞

9、及活塞槽内的水擦干净。用手指蘸少 许凡士林在活塞的两端涂上薄薄一层，在活塞孔的 两旁少涂一些，以免凡士林堵住活塞孔。将活塞直 接插入活塞槽中，向同一方向转动活塞，直至活塞 中油膜均匀透明。转动活塞时，应有一定的向活塞 小头部分方向挤的力，以免来回移动活塞，使孔受 堵。最后将橡皮圈套在活塞的小头沟槽上。容量分析常用玻璃仪器操作方法v试漏的方法是先将活塞关闭，在滴定管内充满水， 将滴定管夹在滴定管夹上。放置20分钟，观察管口 及活塞两端是否有水渗出；将活塞转动180，再放 置20分钟，看是否有水渗出。若前后两次均无水渗 出，活塞转动也灵活，即可使用。否则应将活塞取 出，重新涂凡士林后再使用。碱式滴

10、定管使用前应检查橡皮管是否老化、变质 ；玻璃珠是否适当，玻璃珠过大，则不便操作，过 小，则会漏水。 容量分析常用玻璃仪器操作方法v2、滴定操作 （1） 操作溶液的装入先将操作溶液摇匀，使凝结在瓶壁上的水 珠混入溶液。用该溶液润洗滴定管23次，每 次1015毫升，双手拿住滴定管两端无刻度 部位，在转动滴定管的同时，使溶液流遍内 壁，再将溶液由流液口放出，弃去。混匀后 的操作液应直接倒入滴定管中，不可借助于 漏斗、烧杯等容器来转移。 容量分析常用玻璃仪器操作方法v（2）管嘴气泡的检查及排除 v滴定管充满操作液后，应检查管的出口下部尖嘴部 分是否充满溶液，如果留有气泡，需要将气泡排除 。v酸式滴定管

11、排除气泡的方法是：右手拿滴定管上部 无刻度处，并使滴定管倾斜30，左手迅速打开活塞 ，使溶液冲出管口，反复数次，即可达到排除气泡 的目的。v碱式滴定管排除气泡的方法是：将碱式滴定管垂直 的夹在滴定管架上，左手拇指和食指捏住玻璃珠部 位，使胶管向上弯曲并捏挤胶管，使溶液从管口喷 出，即可排除气泡。容量分析常用玻璃仪器操作方法v（3）滴定管的操作v使用酸式滴定管时，左手握滴定管，无名指和小指 向手心弯曲，轻轻贴着出口部分，其他三个手指控 制活塞，手心内凹，以免触动活塞而造成漏液。v使用碱式滴定管时，左手握滴定管，拇指和食指只 见捏挤玻璃珠周围一侧的胶管，使胶管与玻璃珠之 间形成一个小缝隙，溶液即可

12、流出。注意不要捏挤 玻璃珠下部胶管，以免空气进入而形成气泡，影响 读数。容量分析常用玻璃仪器操作方法v滴定操作通常在锥形瓶内进行。滴定时，用右手拇指、食指 和中指拿住锥形瓶，其余两指辅助在下侧，使瓶底离滴定台 高约23厘米，滴定管下端伸入瓶口内约1厘米，左手握滴定 管，边滴加溶液，边用右手摇动锥形瓶，使滴下去的溶液尽 快混匀。摇瓶时，应微动腕关节，使溶液向同一方向旋转。v有些样品宜于在烧杯中滴定，将烧杯放在滴定台上，滴定管 尖嘴伸入烧杯左后约1厘米，不可靠壁，左手滴加溶液，右 手拿玻璃棒搅拌溶液。玻璃棒作圆周搅动，不要碰到烧杯壁 和底部。滴定接近终点时所加的半滴溶液可用玻璃棒下端轻 轻沾下，再

13、浸入溶液中搅拌。注意玻璃棒不要接触管尖。v（4）半滴的控制和吹洗v使用半滴溶液时，轻轻转动活塞或捏挤胶管，使溶液悬挂在 出口管嘴上，形成半滴，用锥形瓶内壁将其沾落，再用洗瓶 吹洗锥形瓶内壁。容量分析常用玻璃仪器操作方法v滴定时应注意：v（1）最好每次滴定都从0.00mL开始，或接近0的任一刻度 开始，这样可减少滴定误差。v（2）滴定过程中左手不要离开活塞而任溶液自流。v（3）滴定时，要观察滴落点周围颜色的变化，不要去看滴 定管上的刻度变化。v（4）控制适当的滴定速度，一般每分钟6-8mL左右，接近 终点时要一滴一滴加入，即加一滴摇几下，最后还要加一次 或几次半滴溶液直至终点。v（5）滴定管的读

14、数v读数时将滴定管从滴定管架上取下，用右手拇指和食指捏住 滴定管上部无刻度处，使滴定管保持垂直，然后再读数。容量分析常用玻璃仪器操作方法v读数原则：v注入溶液或放出溶液后，需等待0.5min，使附着在 内壁上的溶液流下来再读数。v滴定管内的液面呈弯月形，无色和浅色溶液读数时 ，视线应与弯月面下缘实线的最低点相切，即读取 与弯月面相切的刻度；深色溶液读数时，视线应与 液面两侧的最高点相切，即读取视线与液面两侧的 最高点呈水平处的刻度。v使用“蓝带”滴定管时液面呈现三角交叉点，读取交 叉点与刻度相交之点的读数。v读数必须读到毫升小数后第二位，即要求估计到 0.01mL。容量分析常用玻璃仪器操作方法

15、容量分析常用玻璃仪器操作方法v 表1 常用移液管的规格 标称容量（ml） 2 5 10 20 25、50 容量允差 A 0.010 0.015 0.020 0.030 0.05 （ml） B 0.020 0.030 0.040 0.060 0.10 水的流出 A 712 1525 2030 2535 3040 时间（s）B 512 1025 1530 2035 2540v表2 常用容量瓶的规格标称容量（ml） 10 25 50 100 200 250 500 v容量允差 A 0.020 0.03 0.05 0.10 0.15 0.15 0.25 （ml） B 0.040 0.06 0.10 0.20 0.30 0.30 0.50容量分析常用玻璃仪器操作方法v表3 常用滴定管的规格 标称容量（ml） 5 10 25 50 分度值（ml） 0.02 0.05 0.1 0.1 v容量允差 A 0.010 0.025 0.04 0.05 （ml） B 0.020 0.050