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1、1 邯郸学院化学系综合性、设计性实验报告题目大豆中镁含量的测定学生杜番飞 陈建莹周思思张何清 程路瑶胡超颖指导教师许文峰年级2011 级专业化学邯郸学院化学系2013 年 7 月2 一、实验目的1. 学习络合滴定分析法测定大豆中钙、镁的含量。 2. 了解大豆样品分界处理方法。 3. 掌握大豆综合分析中测定钙、镁的方法以及实验试样中干扰排除等 技术。二实验原理大豆，是豆类中营养价值最高的品种。每100 克黄豆含 Ca 367mg ，Mg 173mg ，P 571mg ，Fe 11mg，本实验主要测定大豆中2Mg+的含量。 测定前，先将大豆粉碎、灼烧、盐酸提取后，用EDTA络合滴定法测定2Ca+.
2、2Mg+的总量，可在 PH=10的缓冲溶液中，以EBT为指示剂，用三乙醇 胺掩蔽溶液中的 Fe（）离子，再用EDTA 直接滴定溶液中的2Ca+、2Mg+总 量。 在测定2Ca+离子时，先用 NaOH 溶液调节溶液的 PH为 12-13，使2Mg+转 化为()2MgOH沉淀。 再加入钙指示剂，用 EDTA 滴定至溶液由红色变为蓝色， 即为终点。根据用去的 EDTA 量计算2Ca+的浓度，从相同溶液中，2Ca+、2Mg+总量中减去2Ca+的量，即得2Mg+分量。三、实验药品及仪器分析天平，分光光度计，马弗炉，电炉，坩埚，烧杯，表面皿，量筒， 移液管，容量瓶 (250mL)，锥形瓶 (250mL)，
3、滴定管。 大豆试样（ 15g） ，EDTA(0.0051molL-?) ，NaOH(20 %) ，34NHNH Cl-缓冲 溶液( pH = 10)， 三乙醇胺 (1：3 ) ，HCl(1:1 )，Ca指示剂 ( 按 1:100 与 固体氯化钠混合研成粉末), 3CaCO基准物质 ,EBT(按1:100 与固体氯化钠混 合研成粉末 ) 四、实验步骤（一） 、大豆试样的处理 先将大豆用粉碎机粉碎后，称取14g17g 置于蒸发皿中，在电炉上灰 化、炭化完全，置于马弗炉中650灼 1 小时。取出冷却后 , 加入 10mL1 ：1 HCl 溶液浸泡 20 分钟，并不断搅拌，静止沉降，过滤。用250mL
4、容量瓶承 接，用蒸馏水洗沉淀、蒸发皿数次。定容、摇匀、待用。 （二）EDTA溶液的标定 用差减法准确称取0.12 0.16g 基准物质3CaCO于小烧杯中。少量水润 湿，盖上表面皿，从烧杯嘴处往烧杯中滴加5ml1：1HCl 溶液，使3CaCO完 全溶解。加水 5 0mL,微沸几分钟以除去2CO。冷却后用水冲洗烧杯内壁和表 面皿。定量转移至250mL容量瓶中。定容，摇匀。用移液管移取钙标准溶3 液 25.00ml 于锥形瓶，加水至100mL ，加 56mL20% NaOH溶液，加少许 Ca 指示剂，用 EDTA 标准溶液滴定溶液由紫红色变为蓝色为终点。平行滴定3 份, 计算 EDTA 的浓度。
5、（三）大豆试样中Ca，Mg含量的测定 1. 大豆中 Ca，Mg总量的测定用移液管移取上述溶液25.00mL于锥形瓶 中，加 5mL 1 ：3 三乙醇胺，加水至100m L，加 15mLpH=10 氨性缓冲溶液， 加入 EBT指示剂，用 EDTA 标准溶液滴定溶液由紫红色变为蓝色为终点。平 行滴定 3 次。 2. 大豆中 Ca含量的测定用移液管移取上述溶液25.00mL于锥形瓶中， 加 5mL1 ：3 三乙醇胺，加水至100mL ，加 7-8 mL20%NaOH 溶液，加少许Ca 指示剂，用 EDTA标注溶液滴定溶液由红色变为蓝色为终点。平行滴定 3 份， 计算大豆试样中 Ca含量。Ca，Mg总
6、量减去 Ca含量可得 Mg的含量。五实验数据()()2*0.25*100%CaMgCaMgccMwMgm+-=?、豆沫1. 数据 1:m豆沫15.9818g 表 1 标定 EDTA 溶液 （m基准=0.1480g）编号 1 2 3 V(2Ca+)/mL 25V(EDTA)/mL 29.45 29.50 29.80 ()1/cEDTAmol L-?0.005020 0.005012 0.004961 ()1/cEDTAmol L-?0.004998误差% 0.0022 0.0014 -0.0037 相对误差 % 0.44 0.28 -0.74表 2 2Ca+、2Mg+总量的测定（V溶液=25mL
7、）编号 1 2 3 ()1VEDTA 46.80 45.85 46.45 c/1mol L-? 0.009356 0.009166 0.009286 4 c/1mol L-? 0.009309 误差% 0.0047 -0.0143 -0.0023 相对误差 % 0.50 1.54 0.25 表 3 2Ca+的测定（V溶液=25mL）编号 1 2 3 ()1VEDTA/mL42.60 42.50 42.00 c/1molL-?0.008517 0.008497 0.008397 c/1molL-? 0.008470 误差% 0.0047 0.0027 -0.0073 相对误差 % 0.55 0.
8、32 -0.86 ()2wMg+=0.032% 2. 数据 2:m豆沫=16.6817g 表 1 标定 EDTA溶液 （m基准=0.1315g）编号 1 2 3 V(2Ca+)/mL 25 V(EDTA)/mL 20.20 20.00 20.10 ()1/cEDTAmol L-?0.006503 0.006569 0.006536 ()1/cEDTAmol L-? 0.006536 误差% -0.0033 0.0033 0 相对误差 % -0.5 0.5 0表 2 2Ca+、2Mg+总量的测定（V溶液=25mL）编号 1 2 3 ()1VEDTA/mL 38.25 38.35 38.25 5
9、c/1molL-?0.0100 0.0100 0.0100 c/1molL-? 0.0100误差% 0 0 0 相对误差 % 0 0 0 表 3 2Ca+的测定（V溶液=25mL）编号 1 2 3 ()1VEDTA/mL 34.55 34.70 34.80 c/1molL-? 0.009033 0.009072 0,009098 c/1molL-? 0.009053 误差% -0.0020 0.0019 0.0045 相对误差 % -0.22 0.21 0.50 ()2wMg+=0.034% 3. 数据 3:m豆沫=15.0982g 表 1 标定 EDTA 溶液 （m基准=0.1315g）编号
10、 1 2 3 V(2Ca+)/mL 25 V(EDTA)/mL20.05 19.85 19.90c/1molL-? 0.006552 0.006618 0.006602 c/1molL-? 0.006591 误差% -0.0039 0.0027 0.0011相对误差 % -0.59 0.41 0.17 表 2 2Ca+、2Mg+总量的测定（V溶液=25mL）编号 1 2 3 6 ()1VEDTA/mL34.30 34.55 34.55c/1molL-? 0.009043 0.009109 0.09109 c/1molL-? 0.009087 误差% -0.0044 0.0022 0.0022相对误差 % -0.48 0.24 0.24 表 3 2Ca+的测定（V溶液=25mL）编号 1 2 3 ()1VEDTA/mL 31.55 30.17 30.80 c/ 1molL-? 0.008318 0.007954 0.008120 c / 1molL-?0.008131 误差% 0.0187 -0.0177 -0.0011 相对误差 % 2.30 -2.18 -0.14()2wMg+=0.038% ()2wMg+=0.035% 六、参考文献 【1】百度百科：大豆。 【2】徐家宁 , 门瑞芝，张寒琦。基础化学实验 （上 册）无机化学和化学分析实验。北京：高等教育出版社，2006。
