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1、P T F E 分散树脂及分散推出管的加工与应用孙成强孟章富付师庆山东东岳高分子材料有限公司一、分散树脂的综合概述1 分散树脂介绍分散树脂是聚四氟乙烯的一个重要品种，它是T F E 单体在介质中，由乳化剂分散成乳液状态进行聚合的产物。它是一种体积密度5 0 0 l 左右，平均粒径在4 5 0 5 5 0 u m 的白色粉末树脂。根据客户的使用要求，以及国际上流行的分类方法，一般依据压缩比的大小，分为低压缩比( 小于5 0 0 ：1 ) 、中压缩比( 1 0 0 0 ：1 5 0 0 ：1 ) 、以及高压缩比( 大于l 0 0 0 ：1 ) 几类。低压缩比主要生产低密度生料带，弹性制品；中压缩比
2、主要生产高密度生料带，挤出管等；高压缩比主要生产薄壁小直径管材，电线电缆等。分散树脂的加工，参照“糊状挤出“ 进行。通常是在有助剂的的情况下进行挤出加工，就是一般所说的“糊状挤出“ ，所加的助剂一般为含烃的油类，作为挤出用的添加剂起到润滑作用并减少成型压力。螺旋挤出不适合分散树脂，有两方面的原因：首先分散树脂非常柔软，在轻微螺旋压力下就会结块成团；第二在螺旋挤出时，原料受到非定向力的作用，使料产生非定向纤维化形式，料与料之间不能接合在一起而形成连续的挤出过程，不能最终成为有用的产品，其实料的加工过程就是料的定向纤维化的过程。2 分散树脂的纤维化P T F E 分散树脂的细粉颗粒在定向力的作用下
3、会产生纤维化的现象，即颗粒内的微粒子在剪切力的作用下呈一定方向规则排列形成纤维状。总的来说，所有分散树脂的加工产品的过程就是将原料颗粒纤维化的过程。因此在分散树脂加工之前的储存、运输、筛分过程中，要避免树脂被提前纤维化，已纤维化的原料没法进行推压加工成好的制品。3结晶性P T F E 分散树脂是一种结晶度较高的聚合物。刚生产出来的树脂原料结晶度在9 0 以上，是所有塑料中结晶度最高的一种，在烧结熔融的过程中，有规则的结晶排列逐渐消失；在开始冷却时，有规则地分子排列又开始生成，即结晶的形成。冷却速度决定了结晶度的高低，冷却速度越慢，结晶度越高。为降低树脂的结晶度，通常采用淬火处理的方法。结晶度与
4、冷却速度的关系如下：冷却速度( h )冰水淬火水中淬火常温3 02 0结晶度( )3 04 05 06 07 5结晶度越低，制品硬度越低，透明性越好。在生产P T F E 分散软管时，为降低树脂的结晶度，通常采用淬火处理的方法。结晶度与弯曲模量的关系如下：l 结品度4 05 06 07 08 0l l 弯曲模量p s j2 5 1 0 43 1 0 45 5 1 0 48 1 0 41 2 1 0 4I4 储存树脂在1 9 有一个结晶状态的改变。1 9 以下为三斜晶格晶系，每一重复单元含有1 3 个氟原子；1 9 以上为六方晶格晶系，每一重复单元含有1 5 个氟原子。P T F E 由三斜晶系
5、转变到六方晶系，有约1 体积的改变。由于料在高温下易结团的特性，因此，料正常储存在1 9 以下的温度环境中。在使用前，必须将料移到高于1 9 以上的环境中进行保温，一般放在2 4 l 的环境中存放2 4 小时以上，以保证以后做出的制品不因晶体的改变而分裂。如果正确贮存，树脂不易结块，容易筛分和易加工。5 筛分在运输和储存过程中，树脂有发生或趋向结团的现象。因此物料在使用过程中，有必要将料进行经l O 3 0 目的筛子进行过筛一遍。必须注意的一点是，在所有处理料的过程中，防止造成物料二次污染和对物料进行剪切力的作用。如果在没有加工前料已受到剪切力的作用，则在加工过程中不可能加工出好的产品。因此，
6、树脂可以从一个容器倒入另一个容器，但不能用勺子类的工具进行移料。如果条件允许，分散料的筛分和称重应在恒温室内进行，温度保持在P T F E 转变温度( 1 9 ) 以下，这样使树脂处理起来更容易一些。6 有关颜料的选择分散树脂可以进行染色处理。分散树脂的加工要经过很高的烧结温度，颜料必须能在4 0 0 以上的高温下性能稳定，色泽鲜艳。另外要求：着色力要强，用微量的颜料可获得明显的效果。纯度高，颗粒细腻而均匀，分散性好，混和容易。不会对原料本身造成任何性能的影响。因此符合上述要求的大部分颜料为无机颜料，有机颜料只有塑料永固红，有机永固绿，有机永固黄等少数几种。无机颜料比较多如：镉红，镉黄，哈巴粉
7、，碳黑，酞青蓝等等。随着分散树脂应用的不断扩大，分散树脂可加工的产品也越来越多。常见的产品如下图所示。分散树脂电生线料电带耄I缘盘热层根收缩管管材膜材棒材弹性制品毛螺单双细旋向向管管拉拉伸伸膜膜弹弹性性棒管弹弹性性带板现在，以常见的挤出管介绍它们的加工工艺及注意的问题。二、分散树脂加工推出管P T F E 分散树脂的加工不同于悬浮树脂。分散树脂加工制品前必须添加煤油、溶剂油之类的碳氢类化合物，该类化合物主要起到在加工时作润滑剂的作用，降低加工时的挤出压力。如果在P T F E 分散料加工时不用该类润滑剂则树脂纤维化困难，推压时的压力迅速增加，几乎不能使树脂进行纤维化，没有办法加工成合格的分散制
8、品。1混料：把分散树脂经过1 0 2 0 目的不锈钢丝网筛过筛。把筛过的P T F E 分散树脂倒入广口瓶内，把树脂2 0 2 8 量的助挤剂加入到P T F E 分散树脂中。倒入时注意不要将助剂粘到内壁上，密封瓶口后放在混料机上进行混合，大约4 0 分钟，把该混和料放入烘箱内，保持恒温在3 0 8 0 0 C 的温度，保温2 0 2 4 小时，让助挤剂充分和分散树脂混和。保温结束后，再用过筛的办法击碎或去掉结团料，总之，P T F E 分散树脂的加工过程就是树脂成纤化的过程，成纤化是在推压过程中形成的状态改变。2 预成型：将预混好的物料倒入料腔进行推压前的准备工作，预压成圆柱形原料型坯。所用
9、模具要求内壁光滑，强度足够。型坯推块的外径应比推压机料腔内径略小O 1 1 m m ，留出压缩时空气的通道。预成型时先用2 3 M p a 压力把树脂粉压实，然后升压1 0 M p a 左右进行保压5 1 0 分钟。选择的压力大小和推压的速度应足以让料中的空气充分逸出。又不能使已预成型物料产生开裂，也不应让混入的助挤剂从树脂中挤出来。压力过大，会造成物料开裂，太小又压不实物料，因此选择合适的压力是至关重要的一环。通常结合具体的设备，根据实际经验即可。有时有少量的助挤剂被挤出型坯，不会对以后的工序产生大的影响。成型后的原料毛坯没有大的强度，脱模时要注意，不要将毛坯折断。3推压：P T F E 分
10、散树脂的推压管属于管壁较薄，内径较小的一类管。壁厚一般为0 1 3 m m ，管内径一般为O 5 m n 卜5 0 m m 。主要用作绝缘套管和压力软管。随着聚四氟乙烯加工业的不断发展，在分散推出管方面则向着大直径方向发展。现已有能推出直径在2 0 0I I 1 1 的分散推出管。在柱塞的推力下让型坯中的物料通过口模成纤化而成制品。在整个推压过程中，压缩比和口模直径、推出压力是形成纤维化的主要因素。小口径管和薄壁管，因为需要的压缩比较大，推出压力也需要相应的增大。一般为2 0 3 0 M p a 的推压力，所用的口模夹角为2 0 3 0 度左右。对成型中1 0 9 m m 的P T F E 内
11、管而言，助挤剂含量2 0 2 8 ，口模温度约3 0 0 C ，压缩比约为5 5 ：l ，推压速度约2 0 m 州m i n ，是比较合适的一种选择。4 干燥：推压出来的P T F E 管内含有大量的助挤剂。在加工成成品之前必须使原料经过高温再结晶的过程使之达到使用的强度。在高温之前必须把预混入的助挤剂全部排除，否则会引起不必要的麻烦，甚到引发火灾。现在用的最多的是排出助挤剂和高温烧结两个过程在同一台加热高温炉设备上进行。首先将挤出管经过一个较低温度的加热区，先将助挤剂除去；接着下一步将管子引入高温区进行高温烧结加热；然后冷却再结晶制成分散推出管。如果在第一个过程中没有将助挤剂除干净，则会在下
12、一步的烧结过程中将助挤剂在烧结温度下碳化，在P T F E 管内留下黑色残迹，严重影响产品的质量。5定型：经过高温烧结的推出管，在高温冷却过程中会产生晶体。因为不同的结晶度会有不同的体积变化，因此初次加工出来的管子尺寸达不到使用的要求，有必要进行一次定型处理，先将四氟管放入恒温炉加热保温1 小时以上，然后将四氟软管通过规定尺寸的口模即可。6 增强编织：在许多使用四氟管的场所要求四氟管所承受的压力远远高于它本身所能承受的压力。因此有必要对四氟管的耐压性进行增强。最常用的方法就是管外用钢丝编织增强而成的产品，制成传递特种流体和气体的耐压管。同时又具有良好的耐高低温性能，耐腐蚀和耐老化性。编织增强层
13、所用不锈钢钢丝，一般采用正反向4 5 度进行编织，也可用其它材料进行编织增强，如三股或多股的棉麻纤维，尼龙纤维进行增强。三、分散推出管的性能测试：1 分散推出管的用途：分散推出软管的主要用途是宇航工业中输送液压流体，如在喷气机，火箭等航天器中用作高速输送燃油的压力管。汽车工业的高压空气、化学工业中强腐蚀性介质的输送及医药工业中高纯度流体的通道等。在民用工业中，适用于橡胶、塑料、制药、服装、造船、汽车、机床、电焊机、柴油机、造纸等行业作液压，汽压，蒸汽输送等的软连接件。当用作航空工业液压系统的软管时，由于内管在液压油高速流动过程中会因摩擦而积聚静电荷产生静电危险。必须在P T F E 内管的制造
14、时加入微量导电添加剂，一般多为碳黑或石墨。消除静电，增加安全性能。即管子内层是一定比例的导电石墨与P T F E 的均匀混和物，管子外层是纯P T F E 。这种形式的管体内层具有导电性能。其工艺： 内层树脂( 含导电物质) 外层树脂混和压p挤压成p 高温烧结冷却定型检验编织装接头检验P T F E 钢丝复合软管主要用于飞机上的液压系统，冷气系统，燃油系统，润滑油系统。2 性能测试：1 ) 耐冲击力测试：选用准备测试的推出管长1 0 0 0m m ，两头分别插入测试设备的接连头，用产生交变载荷液体的压力泵对推出管进行液压油的冲击。同时记录冲击的次数，和所用的交变载荷大小，直到分散推出管破裂为止
15、。连续做十次，求得平均值，就是该类分散推出管的耐冲击力的值。2 ) 各向同性的测试：本试验测试P T F E 推出管在纵向和横向的性能的一致性。取一段分散推出管，直径最好大一些的比较好。分成两段，纵向剖分，将推出管展成平面。为了得到较好的平整性，可以用高温定型的方法，将展开的推出管放在央板中进行固定，然后放入恒温为1 0 0 度烘箱中进行加热。保温2 小时后取出，再一次进行紧固，冷却到室温，取出，分别在横向方向上和纵向方向上进行制取拉伸用的模板样品，再在拉伸机上进行拉伸，记下拉伸强度和伸长率。每个样品做五次，取其平均值。一般说来多数的P T F E 推压管都是纵向拉伸强度大于横向拉伸强度，纵向伸长率大于横向伸长率。P = 横向强度纵向强度T = 横向伸长率纵向伸长率理想的各向强度性能是P = 1 ，也就是纵向和横向强度相同。这只是一种理想状态。一般这个值在0 6 5 0 9 之间。这个值也反应了料本身的一些性能。相同条件下，这个值越大说明物料的性能越好，同样对于T 值也是如此。对于此类管测试还有一些其它的方法。这里不再一一赘述。1 0 0
