关于ICP与XRF

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1、关于 ICP-AES 与 XRF 在使用中的区别:1. ICP-AES主要用于溶液分析,XRF 主要用于固体分析; 2.XRF对标准匹配的要求非常高,因此标准的配制及标准曲线制作比较麻烦,但一旦制作成功即可长期使用,而ICP-AES 对对标准匹配的要求相对不那么严格,标准的配制及标准曲线制作比较简单; 3. XRF 是非破坏性分析,ICP-AES 则是破坏性分析; 4. ICP-AES分析线性范围较宽,达5-6 个数量级,可测定从微量到常量的70 多种元素;XRF 的分析线性范围相对较窄,主要用于分析常量及低量元素; 5. ICP-AES的应用面比较广,XRF 的应用面不如ICP-AES 。

2、据我所知。XRF ,样品基本不用前处理ICP,样品需要进行化学处理为溶液XRF ,检出限较高,百分含量级别ICP,检出限低,部分元素PPB XRF ,范围 F-U ICP,范围除了惰性,ONHC 。XRF ,标样困难ICP,标样容易XRF ,快捷筛选定性ICP,精确定量总之,好像主要是定量方面的区别。逐条更正下楼主的说法:第一条,“XRF ,样品基本不用前处理ICP,样品需要进行化学处理为溶液”对于 XRF 来说,样品的前处理有很大的技巧性。块状金属, 基本上磨一下测量面就可以了,非块状样品如果采用压片法那就要求你磨至一定的粒度以下,要不粒度效应会比较严重。采用熔融法肯定是处理样品的一种方式了

3、,只不过形成的是一种固体溶液。而ICP 毫无疑问必须溶成溶液。第二条,“XRF ,检出限较高,百分含量级别ICP,检出限低,部分元素PPB ”现在的 XRF 仪高含量至100% ,低含量也能达到ppm 级的,这个所测元素和制样有很大关系。 ICP 的检出限可以到ppb 级,但这对应的是水溶液中的含量,折算成样品含量可不一定是这样哦。第三条,“XRF ,标样困难ICP,标样容易 ”对于标样的选择,由于熔融制样法的存在,XRF 在选取标样上几乎和ICP 一样具有很大的灵活性。我们可以做一下对比,ICP 形成的为水溶液,样品完全以离子态存在,所以不能样品基本上可以消除化学组成上的影响。但对于XRF

4、的熔融制样法来说,同样如此,形成的玻璃熔片为固体溶液,矿物效应也是完全消失的,所以说XRF 标样选取困难是不对的。第四条,“XRF ,快捷筛选定性ICP,精确定量 ”这一条更不敢苟同了,XRF 不但在元素定性上有ICP 无可比拟的优点,同时在定量上同样可以和任何一种元素分析仪器相媲美(和制样有关)。所以这条上应该是XRF 和 ICP 都可以精确定量。XRF:X 射线荧光光谱分析(X Ray Fluorescence) 人们通常把X 射线照射在物质上而产生的次级X 射线叫 X 射线荧光( XRay Fluorescence ),而把用来照射的X 射线叫原级X 射线。所以X 射线荧光仍是X 射线。

5、一台典型的X 射线荧光( XRF )仪器由激发源(X 射线管)和探测系统构成。X 射线管产生入射X 射线(一次X 射线),激发被测样品。受激发的样品中的每一种元素会放射出二次 X 射线,并且不同的元素所放射出的二次X 射线具有特定的能量特性或波长特性。探测系统测量这些放射出来的二次X 射线的能量及数量。然后,仪器软件将探测系统所收集到的信息转换成样品中各种元素的种类及含量。利用 X 射线荧光原理,理论上可以测量元素周期表中的每一种元素。在实际应用中,有效的元素测量范围为11 号元素 ( Na)到 92 号元素( U)。X 射线荧光的物理原理:X 射线是电磁波谱中的某特定波长范围内的电磁波,其特

6、性通常用能量(单位:千电子伏特,keV )和波长(单位:nm )描述。X 射线荧光是原子内产生变化所致的现象。一个稳定的原子结构由原子核及核外电子组成。其核外电子都以各自特有的能量在各自的固定轨道上运行,内层电子(如K 层)在足够能量的X 射线照射下脱离原子的束缚,释放出来,电子的逐放会导致该电子壳层出现相应当电子空位。这时处于高能量电子壳层的电子(如:L 层)会跃迁到该低能量电子壳层来填补相应当电子空位。由于不同电子壳层之间存在着能量差距,这些能量上的差以二次X射线的形式释放出来,不同的元素所释放出来的二次X 射线具有特定的能量特性。这一个过程就是我们所说的X 射线荧光( XRF )。X 荧

7、光与其它方法比较优点 :a) 分析速度高。测定用时与测定精密度有关,但一般都很短,2 5 分钟就可以测完样品中的全部待测元素。b) X 射线荧光光谱跟样品的化学结合状态无关,而且跟固体、粉末、液体及晶质、非晶质等物质的状态也基本上没有关系。(气体密封在容器内也可分析)但是在高分辨率的精密测定中却可看到有波长变化等现象。特别是在超软X 射线范围内,这种效应更为显著。波长变化用于化学位的测定。c) 非破坏分析。在测定中不会引起化学状态的改变,也不会出现试样飞散现象。同一试样可反复多次测量,结果重现性好。d) X 射线荧光分析是一种物理分析方法,所以对在化学性质上属同一族的元素也能进行分析。e) 分

8、析精密度高。f) 制样简单,固体、粉末、液体样品等都可以进行分析。缺点:a)难于作绝对分析,故定量分析需要标样。b)对轻元素的灵敏度要低一些。c)容易受相互元素干扰和叠加峰影响。tsyanglijun回复于: 2010/6/18 14:06:37 XRF 分析速度快,但是精度不够1000ppm以下偏差较大。仪器成本较高,制样融片较慢,使用维护成本一般。AA 分析速度较慢,精度高火焰法0.1-1ppm 左右,石墨炉可达ppt。仪器成本低,制样采用微波消解较快,使用维护成本低。ICP 分析速度快,精度一般ppm 级,仪器成本高,制样采用微波消解较快,使用维护成本高。EDX ,ICP, XRF三者的测试原理,以及检测的差异性EDX 也是属于XRF 的能量色散型,还有种WDX 波长色散型,不过现在市面上多是EDX 。XRF 用的物理原理,通过X 射线穿透原子内部电子,由外层电子补给产生的能量差来判断属于何种元素。所以它只能测元素而不能测化合物。ICP 则需要对样品进行溶解,采用的是化学方法,测试的是样品的溶液,它的精确度和准确度当然比XRF 要高了。

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