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1、 1FHZHJSZ0037 水质 凯氏氮的测定 F-HZ-HJ-SZ-0037 水质凯氏氮的测定 本方法参照采用国际标准 ISO 56631984水质-凯氏氮的测定-硒催化矿化法 1 范围 1.1 主题内容 本方法以凯氏法(Kjeldahl)测定氮含量它包括了氨氮和在此条件下能被转化为铵盐的有 机氮化合物此类有机氮化合物主要是指蛋白质胨氨基酸核酸尿素及其他合成 的氮为负三价态的有机氮化合物它不包括叠氮化合物连氮偶氮腙硝酸盐亚硝基 硝基亚硝酸盐腈肟和半巴腙类的含氮化合物 1.2 适用范围 本方法适用于测定工业废水湖泊水库和其他受污染水体中的凯氏氮 1.3 测定范围 凯氏氮含量较低时分取较多试样经
2、消解和蒸馏最后以光度法测定氨含量较高时 分取较少试样最后以酸滴定法测定氨 1.4 最低检出浓度 试样体积为 50mL 时使用光程长度为 10mm 比色皿最低检出浓度为 0.2mg/L 2 原理 水中加入硫酸并加热消解使有机物中的胺基氮转变为硫酸氢铵游离氨和铵盐也转为 硫酸氢铵消解时加入适量硫酸钾提高沸腾温度以增加消解速率并以汞盐为催化剂以 缩短消解时间 消解后液体使成碱性并蒸馏出氨吸收于硼酸溶液中然后以滴定法或光度法测定氨 含量 汞盐在消解时形成汞铵络合物因此在碱性蒸馏时应同时加入适量硫代硫酸钠使 络合物分解 3 试剂 本方法所用试剂除另有说明外均为分析纯试剂实验用水均为无氨水 3.1 无氨水
3、制备 3.1.1 离子交换法将蒸馏水通过一个强酸性阳离子交换树脂氢型柱流出液收集在带 有磨口玻塞的玻璃瓶中密塞保存 3.1.2 蒸馏法 于 1L蒸馏水中 加入 0.1mL 浓硫酸 并在全玻璃蒸馏器中重蒸馏 弃去 50mL 初馏液然后集取约 800mL 馏出液于具磨口玻塞的玻璃瓶中密塞保存 3.2 硫酸20=1.84g/mL 3.3 硫酸钾K2SO4 3.4 硫酸汞溶液称取 2g红色氧化汞HgO或 2.74g硫酸汞HgSO4溶于 40mL1+5 硫酸溶液中 3.5 硫代硫酸钠氢氧化钠溶液称取 500g 氢氧化钠溶于水另称取 25g 硫代硫酸钠 Na2S2O35H2O溶于上述溶液中稀释至 1L贮于
4、聚乙稀瓶中 3.6 硼酸溶液称取 20g硼酸H3BO3溶于水稀释至 1L 3.7 硫酸标准溶液c1/2H2SO4=0.02mol/L分取 11 mL1+19硫酸用水稀释至 1L 按下述操作进行标定 称取经 180C 干燥 2 小时的基准试剂级碳酸钠Na2CO3约 0.5 克称准至 0.0001g 溶于新煮沸放冷的水中移入 500mL 容量瓶内稀释至标线 移取上述 25.00mL 碳酸钠溶液于 150mL 锥形瓶中加 25mL 新煮沸放冷的水加 1 滴甲2基橙指示液0.5g/L用硫酸标准溶液滴定至淡橙红色止记录用量 计算 式中c硫酸标准溶液浓度mol/L m称取碳酸钠质量g V硫酸标准溶液滴定消
5、耗体积mL 53碳酸钠1/2Na2CO3摩尔质量 3.8 甲基红亚甲蓝混合指示液称取 200mg 甲基红溶于 100mL95%乙醇称取 100mg 亚 甲蓝溶于 50mL95%乙醇以两份甲基红溶液与一份亚甲蓝溶液混合后供用每月配制 4 仪器 4.1 凯氏定氮蒸馏装置 参见下图 4.1.1 500mL 凯氏瓶 4.1.2 氮球 4.1.3 直形冷凝管(300mm) 4.1.4 导管 4.2 10mL 酸式微量滴定管 5 采样和样品贮存 实验室样品可贮于玻璃瓶或聚乙稀瓶中 如不能及时进行测定应加入足够的硫酸(3.2)使 pH 小于 2并在 4保存 6 操作步骤 6.1 试料 分取 250mL 试样
6、经消解蒸馏后所得馏出液取试料最大体积为 50.0mL可测定凯氏 氮最低浓度为 0.2mg/L(光度法)分取 25.0mL 试样经消解蒸馏后所得的馏出液全部作为 试料可测定凯氏氮浓度高至 100mg/L(酸滴定法) 6.2 测定 6.2.1 试样体积的确定: 按下表分取适量移入凯氏瓶中 水样中凯氏氮含量(mg/L) 试样体积(mL) 10 250 1020 100 2050 50.0 50100 25.0 ) 1.(.25025 531000=Vmc36.2.2 消解:加 10mL 硫酸(3.2)2.0mL 硫酸汞溶液(3.4)6.0g 硫酸钾(3.3)和数粒玻璃珠于凯 氏瓶中混匀置通风柜内加热
7、煮沸至冒三氧化硫白色烟雾并使液体变清(无色或淡黄色) 调节热源使继续保持沸腾 30min放冷加 250mL 水混匀 6.2.3 蒸馏:将凯氏瓶斜置使成约 450角缓缓沿瓶颈加入 40mL 硫代硫酸钠氢氧化钠溶液 (3.5)使在瓶底形成碱溶液层迅速连接氮球和冷凝管以 50mL 硼酸溶液(3.6)为吸收液 导管管尖伸入吸收液液面下约 1.5cm摇动凯氏瓶使溶液充分混合加热蒸馏至收集馏出 液达 200mL 时停止蒸馏 6.2.4 氨的测定: 加 23 滴甲基红亚甲蓝指示液(3.8)于馏出液中 用硫酸标准溶液(3.7)滴定 至溶液颜色由绿色至淡紫色为终点记录用量 6.3 空白试验 按 6.2 所述步骤
8、进行空白试验以与试样相同体积的水代替试样 7 结果计算 凯氏氮含量按式(2)计算: 式中: CN 凯氏氮含量mg/L; V1 试样滴定所消耗的硫酸标准溶液体积mL; V0 空白试验滴定所消耗的硫酸标准溶液体积mL V 试样体积mL; C 滴定用硫酸标准溶液浓度mol/L; 14.01氮(N)的摩尔质量 8 对特殊情况的说明 8.1 氨的测定除酸滴定法外亦可采用纳氏试剂比色法或水杨酸一次氯酸盐分光光度法馏 出液移入 250mL 容量瓶中加水至标线混匀后分取适量(使氨氮含量不超过 0.1mg)移入 50mL 比色管中 滴加 1mol/L氢氧化钠溶液至 pH79 用水稀释至标线 以纳氏试剂比色法(见 GB7479水质 铵的测定 蒸馏和滴定法)测定氨量 如以水杨酸一次氯酸盐分光光度法见 GB7481水质 铵的测定 水杨酸分光光度法) 测氨则应以 50mL0.02mol/L 硫酸标准溶液代替硼酸溶液为吸收液其余操作步骤相同 8.2 蒸馏后残液中含硫化汞沉淀应过滤分离后作妥善处理 9 参考文献 GB 11891-1989 )2.(.100001.14)(01VCVVCN=
