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1、化学分析实习总结报告化学分析实习总结报告八月，满是热烈；九月，忽而芬芳。这两个月我在 XXXXXXX 铝业有限责任公司化验中心环保与化学班学习化学分析的技能，忙碌且充实着。学至今日，感觉收获颇多，从生疏到熟练，每一个试验的学习过程，都深深的映刻在脑海之中。这次的实习，主要学习和练习了三大原材料（氧化铝、冰晶石、氟化铝） 、铝及铝合金、电解质、锰铁、硅铁、磷铁、变压器油等的常见化学化验分析项目，采用到的化学分析方法涉及到紫外可见分光光度法、火焰原子吸收光谱法、容量法、重量法等。通过这两个月的学习，已经达到初步掌握化学化验分析的技能，具备一定独立从事化学化验分析的能力，完成了公司安排的实习目标。化
2、学分析的工作已由当初的生疏到熟悉，从一开始的不知所措需要老师时刻指导到现在的独立进行，并且能够自己分析试验中出现的问题和注意项，及时的对自己所做试验进行总结，提取经验教训。现谨向公司作以下汇报，将这两个月实习阶段的成果作以下总结。总结将按铝业公司化验的项目进行分列，叙述所学每一个试验的要点和心得体会。一、氧化铝一、氧化铝1.1 硅和铁紫外可见分光光度法硅和铁含量的的测定一般都是同时进行，一般来讲测硅的试液也可以用来测铁，分别使用的是硅钼蓝光度法测硅含量、邻二氮杂菲光度法测铁含量，采用硼酸和碳酸钠混合融样。试验要使用到 721 紫外可见分光光度仪，该型分光光度仪的适宜吸光度范围为 0.20.8
3、之间，一般情况下光带宽度设置为 5nm。需要注意的是，测硅时要求操作过程尽量在聚四乙烯烧杯中进行，避免玻璃仪器中的硅酸盐溶解对试验造成干扰，定容后放置时间不宜过长，最好不要超过半小时，避免玻璃仪器中的硅酸盐溶解对试验造成干扰。使用铂坩埚时要先将坩埚放入稀盐酸中煮沸几分钟，除去粘在坩埚上的金属盐，尤其是铁盐，以免对测试结果造成影响。测铁时，可以先将后面加的溶液混合好，直接一起加入，这样可以节省试验的时间。铂坩埚在使用中，高温下勿将坩埚之间相互接触，否则会发生粘接，损坏坩埚，造成的损失比较大。通过学习和练习，发现三大原材料、铝及铝合金、电解质等，测定硅铁的方法原理都大同小异，由于物质构成的不同，所
4、以的溶样的方法（酸溶、碱溶、硼酸和碳酸钠混合溶等）有所不同，且最终要求控制的 PH 范围也很接近。所以后面涉及测定硅铁的试验就简单叙述，以免赘述。最开始作试验时，结果总是与标准值有点差距，经过总结发现试验中容易误差的几个原因：标准溶液的浓度，包括标准曲线的制作，必须要准确，这是导致试验结果出现误差很重要的一个因素；试验器材的好坏程度、精确程度，包括容量瓶、移液管等，必须要经过校核没有误差才能使用；仪器的稳定性，包括分光光度仪等，需要按时的送出校核，确保其准确性和稳定性；反应过程的控制，有标样最好做个标样（或者控样） ，需要空白的要做空白；对产品和仪器要有个大概的了解，这样容易掌握试验的大概结果
5、；高含量试样必须称准，因为高含量试样，往往称量较少，即使差一点，造成的偏差也很大。1.2 钠火焰原子吸收光谱法这个试验和测硅一样，要避免使用玻璃仪器，避免玻璃仪器中的碳酸钠等含钠物质溶解，对试验造成干扰。使用磷酸-硫酸混合酸于石英烧杯中溶样，定容时也尽量使用石英容量瓶。火焰原子吸收光谱仪的开启时，先开压缩空气，并且排干净水，否则测试的结果不准。然后，打开乙炔钢瓶，点火，调整光路，设置好相应的参数，调整好火焰的角度使最大吸光度为 0.5（在 0.5 内试验结果比较稳定）后开始试验。完成试验后，要先关闭乙炔，再停空气，以免发生回火，对仪器造成伤害。试验完成之余，我通过将试液在容量瓶里继续盛放半个多
6、小时的办法，检验得到的结论是：测钠时，若试液在玻璃仪器里盛放过久，测试的结果会有偏大；若是标准工作曲线溶液在玻璃仪器里盛放过久，曲线的拟合效果会变得很差。需要注意的是，这里采用的是贫燃性空气乙炔火焰，除此以外还有富燃和中性火焰，差别就在于混合气体流量的控制上，可以通过火焰的颜色的辨别和控制。贫燃性火焰，又称氧化性火焰，燃气化学反应计量小于助燃剂（小于 1:6） ，火焰呈蓝色，气流量 1.4L/h，温度较低，适用于易离解、易电离元素的原子化，如碱金属。富燃性火焰，又称还原性火焰，燃气化学反应计量大于助燃剂（大于 1:3） ，黄色呈火焰，气流量 2L/h，层次模糊，温度稍低，适合于易形成难离解氧化
7、物的元素的测定。中性火焰，燃气量和助燃剂的化学反应计量关系接近（1:4） ，火焰的温度较高、稳定、干扰小、背景低。另外，当吸收波长小于 300nm 时，需要使用氘灯作为背景。二、氟化铝二、氟化铝2.1 硅和铁分光光度法采用硼酸和碳酸钠混合融样。在做这个试验的过程中，最大的收获就是，在测定硅或二氧化硅含量时，尽量避免使用钼酸钠，因为其溶液为碱性，不是中性，会对 PH 的控制造成一定难度，可用钼酸铵代替，但是要重新计算酸用量，确保 PH 在合理范围内。这个试验的关键注意事项有以下几点：使用铂坩埚在生锈的电加热板上加热溶解试剂后，底部沾有铁锈，防止掉入目标容器，对测量结果造成干扰；建议我们化验室使用
8、耐酸碱面板的加热板；对试验的初步结果，不可直接臆断其可靠性，应计算最终的结果来分析。2.2 氟蒸馏-硝酸钍容量法试料用碳酸钠熔解。这个试验中需要注意的有：蒸馏过程中一定要把温度控制在 150左右，以及仪器之间的气密性；由于反应速度慢，滴定速度必须缓慢，滴定时需要使用电磁搅拌器辅助，搅拌速度很快，所以终点出现紫红色沉淀时不好观察；在光线明亮处，以白色纸为背景，容易观察终点的出现。2.3 铝EDTA-硝酸锌容量法试验使用焦硫酸钾熔融赶尽氟，因为铝与氟的生成物比铝与 EDTA 的生成物要稳定，不除氟，铝就不能完全和 EDTA 络合，达不到试验的目的。由于做氟化铝中铝EDTA 容量法测定铝含量时，滴定
9、反应很慢，滴定很费时间，师傅有经验一般至少要滴多少以后才需要慢慢滴定，并加大摇动幅度，经核实若铝含量达到使用该法测量范围最高点时，在忽略干扰的情况下，至少需要滴加 8.3ml 硝酸锌（0.05M） EDTA（0.05M） ，这为后来再次做这个试验积累了和重要的经验。由于测铝的时候（包括氟化铝、电解质等） ，都要使用到相同摩尔浓度的EDTA 练习 EDTA（0.05M） ，所以我就练习了 EDTA 标准溶液的配制和标定，需要注意的是在滴定的时候不要看滴定管，精力要集中在溶液的颜色变化上，当出现细微的颜色变化时，即虽然还是黄颜色，但已不同于最初的黄颜色时，需要停下用水冲洗以下瓶壁，摇动后再继续滴定
10、，但是速度需要缓慢。三、冰晶石三、冰晶石3.1 钠火焰原子吸收光谱法冰晶石中钠含量的测定试验，采用的是火焰原子吸收光谱法，试验在何老师的指导下完成，成员间的试验结果比较接近，但是和师傅的历史数据比较皆稍小。 分析原因可能有以下几种：试样没有预先干燥过，这是由于目前的条件造成的，以后回公司练习时需要注意；转移试液时，坩埚、烧杯等没有冲洗干净，移取或者转移的过程中其他的一些原因造成试液损失；移取试液的量，少了那么一两滴。以后移取试液时，若移取的量比较少，要选用刻度清晰且精确的移液管。四、铝及铝合金四、铝及铝合金4.1 硅和铁分光光度法试料采用碱溶，即氢氧化钠和过氧化氢溶解。加入氢氧化钠之前，需要先
11、加少量高纯水，避免加入氢氧化钠之后反应过于激烈，发生飞溅，对测试结果造成影响，必要时氢氧化钠要分次加入。若合金中的硅含量比较高时，应该采用重量法测定，该法需要使用到氢氟酸，使用氢氟酸挥发硅时，要注意安全，且在第一次挥发后注意观察是否挥发完全，否则要进行第二次挥发。4.2 铜和锌火焰原子吸收光谱法试料采用酸溶，即盐酸和过氧化氢溶解，溶样时同样需要注意反应速度，以免发生飞溅。这个试验最大的感受就是工作曲线的绘制，标准溶液的选取。做工作曲线的时候，除了考虑要估算测量点落在曲线中间外，还要考量工作曲线的可靠性，如标准溶液含量过低，吸光度可能较低，系统误差就会比较大。4.3 锰高碘酸钾分光光度法高碘酸钾
12、分光光度法测定铝合金中锰含量试验中，试料使用氢氧化钠溶解，避免反应剧烈，氢氧化钠需要分次加入。当时的试验测试结果虽然符合要求，但是每个人的结果都较标样提供数值偏低，分析问题出在将用碱溶好的试样转移入预先加入酸的烧杯过程中，由于转移过程不够小心缓慢，导致反应剧烈，少量试样溅出。刘老师（化学班班长）建议可用刻度移液管缓慢的将酸加入试液中，通过试验，结果比较满意，这是以后再次做此试验时特别需要注意的地方。五、电解质五、电解质5.1 氧化铝重量法这个试验是使用三氯化铝溶液溶解试料，用慢速定量滤纸过滤后，灰化、灼烧、称量。放入试料前，烧杯要尽量干燥，加入试料后要先加入 70ml 的热水，再加入三氯化铝溶
13、液溶，溶解时要不停的搅拌。这样做的目的在于，避免试料结块，影响溶样，造成结果偏大的现象。该试验需要注意的有以下几点：试样溶好，别把其他物质当成氧化铝称量；灼烧沉淀的坩埚恒重好，不能把蒸发的水分当做氧化铝；灰化滤纸时，温度不宜过高，以免飞溅；滤纸的灰烬要完全烧去，灼烧的时间足够。5.2 钠、钙、镁、锂火焰原子吸收光谱法试验中，试料使用高氯酸冒烟除去氟，使用高氯酸特别需要注意安全。通过这几种元素含量测定的试验，了解到除了贫燃性空气乙炔火焰外，还有富燃和中性火焰，差别就在于混合气体流量的控制上，可以通过火焰的颜色的辨别和控制。试验中，全程由自己把控，测试结果非常接近师傅的历史数据；工作曲线不是很完美
14、，请教刘老师，问题出在标准溶液的移取上，每次移取必须要独立，尤其在移取试液的量比较少时，多一滴少一滴造成的相对误差都比较大，必须要注意，所以尽量使用刻度清晰，完好无损的刻度移液管。5.3 硅和铁分光光度法试料使用碳酸钠和硼酸溶解，使用铂坩埚溶样。试验中，我吸取了以往做工作曲线的教训后，严格量取标准溶液，每次都单独移取，结果工作曲线的线性拟合非常好，R2=1，大于 R2=0.9995，实现之前定下的目标。总结发现，这里基本上涉及到高温炉（马弗炉）溶样时都需要铂坩埚，否则使用聚四乙烯烧杯、石英烧杯或者玻璃烧杯。还有使用镍坩埚的试验，目前还没有自己使用到。5.4 总铝EDTA-硝酸锌容量法这个试验的
15、方法原理和氟化铝中铝的测试方法有些类似，不同点在于这里是靠氟盐取代与铝络合的 EDTA，最后用硝酸锌标准溶液滴定取代出的 EDTA 得出铝含量，而氟化铝中靠的是反滴定过量的 EDTA 来测得试剂消耗的 EDTA，从而计算出铝含量。我通过模拟练习 EDTA硝酸锌滴定法测定电解质中总铝的含量试验，了解到：第二次煮沸溶液时沉淀的产生与氟化钾的使用量没有关系；第一次滴定时若硝酸锌过量是无法挽救的，且造成试验结果偏低；滴定时，溶液必须要冷却，否则影响终点的观察。六、锰铁六、锰铁6.1 锰硫酸亚铁铵容量法做这个试验的时候，由于处于实习后期，已经具备独立试验的能力，师傅遍不在集体对我们进行指导，我参照规程做
16、锰铁中锰含量的测定，试验结果和师傅的历史数据出入比较大。试验完成后，请教刘老师帮我分析后，主要的体会关键操作点就是，对于加入高氯酸钾后，加热反应至液面平静，有“油珠滚动”立即取下， “油珠滚动”这一现象的把握应该是等液面平静后，就已经接近达到反应的终点，油珠不是很容易观察，若呆板的等油珠出现会导致焦磷酸盐的生成，测试结果将偏低。后来再次作此试验时，试验的结果就非常满意。6.2 磷钼酸铵-硫酸肼显色分光光度法对于这个试验，映像特别深刻，因为在加入钼酸铵-硫酸肼显色剂后，试液并没有显色，还有其他小组成员也出现这样的状况。分析原因和感受主要有以下几点：加入高氯酸后，加热冒烟没有到位；沸水浴的温度不够，水浴温度只有 80，且水浴温度不够；显色剂需要现用现配，硫酸肼容易变质。后来重新单独做了一次该试验，试验结果非常满意，平行样之间的结果差别很微小。试验证实：加入高氯酸后的加热温度必须要最足够，否则很久才会冒烟，溶液体积挥发过多，容易发生烧结现象；“冒白烟”现象是一个很浓烈的白烟，不是淡淡的，然
