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1、金属组元对细编穿刺工艺织物中碳布、纤维的损伤 金属组元对细编穿刺工艺织物中碳布、纤维的损伤 及其微观形态的研究 及其微观形态的研究 胡方田 胡健明 张建钟 王程 (1 中材科技股份有限公司，南京 210012) 摘 要 摘 要 在 C/C 复合材料中引入难熔金属化合物， 可进一步提高 C/C 材料超高温抗烧蚀性能，织物作为 C/C 材料的增强体，在其编织过程中引入金属组元，是制备低烧蚀 C/C 材料的一条新的技术途径。 本文讨论了添加金属组元对细编穿刺织物的性能影响，在碳布和碳纤维中引入纳米、微米级粒径组元，对碳布和碳纤维进行测试，分析了不同粒径组元对碳布、纤维在工艺过程中的损伤情况。并对其进
2、行了分散形貌和微观形态的分析。 展示了纳米组元作为织物成型过程引入组元的良好前景。 关键词关键词 抗烧蚀 C/C 复合材料 细编穿刺 纳米 Damage and Microstructure Of Carbon Fibers And Fabrics In Fine Weave Pierced Fabric With Metal Carbides Components Damage and Microstructure Of Carbon Fibers And Fabrics In Fine Weave Pierced Fabric With Metal Carbides Components
3、Hu Fang-tian ，Hu Jian-ming ，Zhang Jian-zhong ， Wang Cheng， (1. Sinoma Science & Technology Co.,Ltd ，Nanjing 210012) Abstract: Abstract: Refractory metal carbides are introduced into C/C composites can improve anti-ablation property of C/C composites to withstand high temperature. A new method to pro
4、duce anti-ablation C/C composites is introducing metal carbides into carbon textile (reinforcement of C/C composites) while shaping. Detail files show that Introducing metal carbides has an effect upon the performance of Fine Weave Pierced Fabric. We introduced nanometer or micrometer size metal car
5、bides particles into carbon fibers and fabrics, researched and analyzed damage to carbon fibers and fabrics with various size metal carbides particles, disperse form and microstructure.Confirming that these nanometer materials are promising for introduced into application. KEYWORDS Anti-ablative , C
6、/C composite，Fine weave pierced fabric，nanometer 作者简介：胡方田,1969 年出生,硕士研究生,主要从事立体织物工艺技术研究工作, 邮箱:fangtian42H。 10 前言 0 前言 C/C复合材料由碳纤维增强体和基体碳组成，具有耐高温、耐烧蚀、抗侵蚀、高温力学性能优异等特点。 是再入飞行器端头帽、 固体火箭发动机喷管和喉衬的首选防热材料1。经细编穿刺成型的立体织物作为C/C材料的增强体，在洲际导弹端头帽、 固体火箭发动机喷管和喉衬等部件已得到成功的应用2、3， 细编穿刺工艺织物成型流程简图见图 1。 231BA图 1 细编穿刺工艺织物成型流
7、程图 图 1 细编穿刺工艺织物成型流程图 1碳布；2钢针；3碳纤维； A编织过程；B成型织物 新型再入飞行器的飞行状态更苛刻，作为防热部件的C/C材料性能需进一步提升。已有的国内、外文献报道，在C/C材料中加入难溶金属组元（以下简称组元）可提高材料的超高温抗烧蚀性能4-6， 细编穿刺织物作为C/C材料的增强体，在其编织成型过程中引入组元， 是制备低烧蚀C/C材料的一条新的技术途径。但引入的组元在织物编织成型过程中对织物性能的影响还未见报道。 细编穿刺织物性能由平面碳布和 Z向碳纤维的性能组成。 穿刺损伤是碳布在细编穿刺工艺过程中主要损伤， 穿刺前后碳布拉伸断裂强力的变化是碳布穿刺的损伤量， 把
8、碳布的穿刺损伤作为引入组元后织物平面碳布性能的主要影响。 细编穿刺工艺织物成型过程中 Z 碳纤维的性能主要是碳纤维的钩接强力， 以碳纤维引入组元前后钩接强力的变化， 作为引入组元对碳纤维工艺性能的损伤。 细编穿刺织物性能由平面碳布和 Z向碳纤维组成。 引入组元碳布在穿刺前后拉伸断裂强力的变化可以表征碳布在穿刺过程中的损伤量。 碳纤维引入组元前后钩接强力的变化可以表征 Z 向碳纤维工艺性能。 将纳米、微米级组元分别引入到 1K碳布和 3K 碳纤维中，对含不同粒径组元的碳布和碳纤维进行测试， 分析不同粒径组元在编织成型过程中对碳布、 纤维的损伤情况。 并对其进行了分散形貌和微观形态的分析。 1 实
9、验实验 1.1 原材料 1.1 原材料 碳纤维布： 江苏宜兴新维碳纤维织造有限公司织造，T-300 1K 碳纤维布（以下间称碳布） 。碳纤维：日本东丽公司T-300 3K 碳纤维（以下间称碳纤维） 。微米级组元：粒径1.2m。纳米级组元：2粒径50nm。 1.2 组元引入 1.2 组元引入 在穿刺编织前将组元引入碳布、纤维，组元引入工艺见图 2： 123457698图 2 碳布、纤维引入工艺示意图图 2 碳布、纤维引入工艺示意图 1卷取装置；2导向辊；3加热烘干装置；4碳布、纤维；5刮浆辊；6浸胶辊；7含组元处理剂；8浸胶槽；9张力装置 1.3 实验方法 1.3 实验方法 1.3.1 碳布 1
10、.3.1 碳布 取不含组元、 含组元未穿刺的碳布和相同工艺条件下不含组元、含微米级组元、含纳米级组元穿刺后的碳布，参照GB/T 7689.5-2001 的方法，在万能实验机上进行五种碳布拉伸断裂强力的测试，每种碳布样本的数量为 10 个。通过引入工艺参数的调整， 使穿刺前碳布含微米级和纳米级组元的含量相同。 1.3.2 碳纤维 1.3.2 碳纤维 取不含组元的碳纤维、含纳米级组元的碳纤维和含微米级组元的碳纤维， 按照GJB 1982-94 的要求在万能实验机上进行碳纤维钩接强力的测试， 每种碳纤维样本的数量为 8 个。通过引入工艺参数的调整， 使含微米级和纳米级组元碳纤维的组元含量相同。 2
11、实验结果与讨论 2 实验结果与讨论 测试设备： 机械工业部长春实验研究所产 CSS-4020 型 20KN 的电子万能实验机， 对碳布和碳纤维分别进行碳布拉伸断裂强力测试和碳纤维的钩接强力测试。 2.1 碳布拉伸断裂强力 2.1 碳布拉伸断裂强力 五种碳布的拉伸断裂强力值见表 1和图 3： 表 1 五种碳布试样拉伸断裂强力值 表 1 五种碳布试样拉伸断裂强力值 试样编号 试样 1 试样 2 试样 3 试样 4 试样 穿刺状态 未穿刺 未穿刺 已穿刺 已穿刺 已穿刺 含组元情况 不含组元 含纳米级 组元 不含组元 组元 含纳米级 组元 含微米级 组元 拉伸断裂强力值（N/25mm） 1495.8
12、 1523.1 1109.5 888.8 149.1 绝对偏差 57.8 120.6 186.3 102.6 52.7 302004006008001000120014001600试样1试样2试样3试样4试样5碳布抗拉强力均值N/25mm图 3 五种碳布拉伸断裂强力测试结果 图 3 五种碳布拉伸断裂强力测试结果 由图 3 可看出，碳布穿刺后，强力值降低，说明穿刺对碳布有一定的损伤；引入组元过程中碳布没有损伤， 含组元碳布穿刺后的拉伸断裂强力进一步降低， 说明含组元的碳布穿刺过程中对碳布损伤加剧； 而含微米级碳布穿刺后的拉伸断裂强力值比纳米级组元的小， 即微米级组元比纳米级组元对碳布穿刺造成的损
13、伤大； 说明粒径越大的组元引入碳布后的穿刺损伤越大。 2.2 碳纤维钩接强力 2.2 碳纤维钩接强力 三种碳纤维的钩接强力测试值见表2和图 4： 表 2 三种碳纤维钩接强力值 表 2 三种碳纤维钩接强力值 试样编号 试样 1 试样 2 试样 3 含组元情况 不含组元 含纳米级组元 含微米级组元 钩接强力值（N） 70.7 51.5 9.8 绝对偏差 6.41 11.3 5.6 01020304050607080试样1试样2试样3碳纤维钩接强力值 N图 4 三种碳纤维钩接强力测试结果 图 4 三种碳纤维钩接强力测试结果 4由图 4 可见，引入组元后，碳纤维的钩接强力降低， 说明引入组元过程增加了
14、碳纤维的损伤； 含微米级比含纳米级组元碳纤维的钩接强力小， 前者的工艺性能比后者差， 说明粒径越大的组元对碳纤维的损伤也越大。 3 微观形态与分析 3 微观形态与分析 扫描电境： 采用日本产 JSM5900 型扫描电境观察碳布、纤维的微观形貌。 （a） 含纳米级 ZrC 碳布 （a） 含纳米级 ZrC 碳布 （b） 含微米级ZrB（b） 含微米级ZrB2 2碳布 碳布 （c） 含纳米级 ZrC 碳纤维 （c） 含纳米级 ZrC 碳纤维 （d） 含微米级ZrB（d） 含微米级ZrB2 2碳纤维碳纤维 图 5 碳布、纤维损伤形貌 图 5 碳布、纤维损伤形貌 由图 5 （a） 、 （b）可见穿刺后碳
15、布纤维的单丝表面有表面形态不规则的组元分布， 纳米级和微米级组元都存在团聚的现象，纳米级组元的分布更细密更均匀。 碳布穿刺后断裂的纤维单丝截面处有组元分布， 引入纳米级组元碳布纤维单丝断裂截面的颗粒细小， 引入微米级组元碳布纤维单丝断裂截面的颗粒较大。 由于碳布在穿刺过程中，纤维受到钢针的挤占，产生了弯曲、变形、断裂，造成了纤维的损伤6。引入组元之后，纤维在被钢针挤占过程中颗粒的磨损增大了单丝的断裂程度， 虽然纳米级的组元颗粒占用的空间很小， 穿刺过程中颗粒磨损单丝也增加了单丝断裂的程度， 增大了碳布穿刺的损伤， 其穿刺后拉伸断裂强力略小于不含组元碳布的； 粒径更大的微米级组元颗粒占用的空间较
16、大， 在穿刺过程纤维弯曲变形时，更容易磨断纤维单丝，单丝磨损的越多碳布的穿刺损伤就越大， 所以含微米级组元的碳布穿刺后的拉伸断裂强力最低。 两种含组元纤维钩接强力测试后断裂纤维单丝截面的扫描电境照片见图 5（c） 、 （d） ，可以看到断裂的单丝截面都有不规则形态的组元分布， 纳米级组元分布的颗粒小于微米级组元的。 碳纤维中引入组元后， 在纤维承受钩接强力时纤维束受力弯曲， 纤维单丝表面分布的不规则形态颗粒的组元对单丝产生了研磨作用， 部分单丝先行断裂， 剩余完好的单丝承载强力， 组元磨断单丝的现象降低了碳纤维的钩接强力，增加了碳纤维的损伤，所以含5组元碳纤维的钩接强力小于不含组元碳纤维的。 由于微米级组元比纳米级组元的粒径更大， 对纤维单丝磨损的程度大于粒径更小、更细密的纳米级组元，所以其钩接强力小于含纳米级组元碳纤维的。 4 结论结论 （1） 在细编穿刺工艺过程中，碳布、纤维有一定的损伤，引入组元后
