陶瓷颜料研制

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1、1.2 陶瓷颜料的研制陶瓷颜料的研制陶瓷颜料是陶瓷装饰的重要材料，传统陶瓷颜料主要有金属氧化物、硫化 物、镝锑酸盐、铬酸盐等等。随着对颜料的遮盖力、高温稳定性等要求的日益 提高，传统颜料已经不能满足陶瓷装饰的需要。20 世纪 60 年代出现了锆英石 陶瓷颜料，因其色泽纯正，色调丰富，以及优良的高温稳定性与不溶性，在陶 瓷生产中迅速的得到广泛使用，并且不同颜色的锆英石能按任意比例互相混合， 形成许多中间色调，丰富了产品的装饰效果，所以锆英石颜料在陶瓷生产领域 具有广阔的应用前景。以下着重对正交试验设计在锆铁红颜料制备中的应用加 以探讨，以期在试验中达到事半功倍的效果。1.2.1 试验内容与试剂试

2、验内容与试剂【例 1.2】锆铁红颜料的制备 为了保证锆铁红颜料的呈色稳定，不受杂质元素干扰，有利于对试验结果进行 分析，尽可能选择纯度高的试剂（见表 1.6） 。表表 1.6 试剂名称与规格试剂名称与规格名称规格名称规格名称规格名称规格ZrO2分析纯FeCl2.4H2O化学纯Na2SiF6化学纯(NH4)2SO4化学纯SiO2化学纯FeO(OH)化学纯NH4NO3化学纯MgSO4化学纯Fe2O3化学纯LiF化学纯NaNO3化学纯NH4H2PO4化学纯FeSO4. 7H2O化学纯NaF化学纯KNO3化学纯NaCl化学纯LiCl化学纯Sr(NO3)2化学纯1.2.2 试验设备试验设备 试验使用的主

3、要设备为高温箱式电炉，色块样品用 Z-100DP 型色差仪测定色度 值。1.2.3 试验结果与分析试验结果与分析 1.2.3.1 着色剂与矿化剂种类的确定 （1）因素及取值范围（见表 1.7）表表 1.7 着色剂与矿化剂水平因素着色剂与矿化剂水平因素因素水平着色剂硝酸盐氟化物硫酸盐氯化物硝酸盐量(%)氟化物量(%)硫酸盐量(%)氯化物量(%)1Fe2O3NH4NO3LiF1.41.2022FeSO4.7H2ONaNO3NaF6.57853FeCl2.4H2OKNO3Na2SiF64FeO(OH)Sr(NO3)2LiF+ NaFMgSO4+(NH4)2SO4MgSO4+(NH4)2SO4+NH4

4、H2PO4NaClLiClZrO2 ：SiO2：Fe2O3 =1：1.05：0.1；硝酸盐用量：0.9%7%硫酸盐用量：4.5%13%；氟化物用量：2.2%8%；氯化物用量：1.5%5.2%。LiF+ NaF 中，LiF： NaF=2：1（摩尔比） ；MgSO4+(NH4)2SO4中，MgSO4：(NH4)2SO4=1：0.3（摩尔比） ；MgSO4+(NH4)2SO4+NH4H2PO4中，MgSO4：(NH4)2SO4：NH4H2PO4=1：0.3：0.04（摩尔比） 。 （2）颜料制备工艺流程 氧化锆、氧化硅细磨过 250 目筛配料混合装钵煅烧粉碎 酸洗、水洗研磨烘干过筛成品。 （3）试验

5、结果与分析 将 100 份釉料与 5 份颜料成品混合均匀，施于坯体上，釉煅烧温度 12801300，高火保温 1020min,选用 L16(4326)正交表安排试验方案，评 分结果是 30 人按色调与着色力目视侧色所得平均值。结果见表 1.8。表表 1.81.8 L L1616(4(43 3226 6) )正交试验结果正交试验结果列号序号12345678939.150.271.761.557.555.946.852.155.664.058.854.647.751.052.964.757.253.461.572.528.453.937.163.8R24.935.443.313.86.53.017

6、.95.12.2由表 1.8 可知： 影响锆铁红颜料呈色的主要因素是氟化物种类、硝酸盐种类、着色剂种类、 氟化物量，次要因素是硫酸盐种类、硫酸盐量、硝酸盐量、氟化物种类、氟 化物量。 从统计结果看，LiF 比 NaF 有利于锆铁红颜料呈色；FeSO4.7H2O 比 Fe2O3、FeCl2.4H2O、FeO(OH)易于呈色；KNO3比 NaNO3、NH4NO3、Sr(NO3)2利于呈色，氟化物量适当多些也有利于呈色。 在优先考虑呈色效果的前提下，综合上述分析得到如表 1.9 的因素水平表。表表 1.9 最佳着色剂与矿化剂因素水平表最佳着色剂与矿化剂因素水平表因素着色剂硝酸盐氟化物硫酸盐氯化物硝酸

7、盐量氟化物量硫酸盐量氯化物量水平2311112211.2.3.2 着色剂与矿化剂数量的确定 （1）因素及取值范围 因素及取值范围见表 1.10表表 1.10 着色剂与矿化剂水平因素表着色剂与矿化剂水平因素表因 素 水 平FeSO4.7H2O（%）LiF（%）KNO3（%）LiCl（%）ZrO2 ：SiO2 （摩尔比）1644.53ZrO2 ：SiO2=1：121287.56ZrO2 ：SiO2=1：1.1（2）试验结果与分析 选用 L8（27）正交表安排试验方案，评分结果 10 人按色调与着色力目测呈 色所得平均值。结果见表 1.11。表表 1.11 L8（27）正交试验结果）正交试验结果列号

8、 序号1234574.442.346.362.567.738.670.666.750.445.2R35.828.320.412.122.5由表 1.11 可知： 影响锆铁红颜料呈色的主要因素是：FeSO4.7H2O 的加入量，氟化物的加入 量以及 ZrO2 与 SiO2的比例；次要因素是硝酸盐加入量与氯化物加入量。 从统计结果看，着色剂加入量过多，呈色反而不佳，氟化物量可适当增加， ZrO2 ：SiO2=1：1 利于呈色。 在优先考虑呈色效果的前提下，综合上述分析得到如表 1.12 的因表水平表。表表 1.12 着色剂与矿化剂因素水平表着色剂与矿化剂因素水平表因 素FeSO4.7H2OLiFK

9、NO3LiClZrO2 ：SiO2 （摩尔比）水 平122111.2.3.3 着色剂煅烧制度的确定 （1）因素及取值 因素及取值见表 1.13 （2）试验结果与分析 选用 L4（22）正交表安排试验方案，评分结果是 10 人按色调与着色力 目视测色所得平均值。试验结果见表 1.14。表表 1.13 着色剂煅烧温度与保温时间因素水平表着色剂煅烧温度与保温时间因素水平表因 素 水 平煅烧温度 （）保温时间 （h） 19502 29006表表 1.14 L4（22）正交试验结果）正交试验结果列 号 序 号1281.081.284.284.0 R3.22.8由表 1.14 可知： 从锆铁红颜料呈色看，

10、900煅烧温度略好，保温时间 2h 略好。 优先考虑呈色效果，综合上述分析得到如表 1.15 的因素水平表。表表 1.15 最佳煅烧制度因素水平表最佳煅烧制度因素水平表因 素煅烧温度（）保温时间（h） 水 平2（900）2（6）1.2.4 色度测定色度测定选用 L8（27）表安排试验方案，分析结果见表 1.16。表表 1.16 L8（27）正交试验结果）正交试验结果列 号 序 号12345L L174.70 208.57211.01 172.26199.12 184.15198.46 184.81171.89 211.36 R L33.8738.7514.9713.6539.47 a a140

11、.00 89.32109.83 119.49104.80 124.52107.83 121.49121.65 107.67 R a50.689.6619.7213.6613.98 b b90.77 87.0594.00 83.8288.45 89.3789.87 87.9583.02 94.80 R b3.7210.180.921.9211.78 2388.8 2365.22371.6 2382.42373.6 2380.82374.0 2380.02386.8 2367.2 R23.610.87.26.019.6 B B238.2 219.2246.0 256.40240.4 262.024

12、6.0 256.4261.6 240.4 RB64.010.421.610.421.2由表 1.16 可知： （1）影响锆铁红颜料 L 值（明暗度）的主要因素是 FeSO4.7H2O 的加入量， LiF 的加入量以及 ZrO2 与 SiO2的比例，而 KNO3以及 LiCl 加入量对 L 值的影响较 次。 （2）影响锆铁红颜料 a 值（红度）的主要因素是 FeSO4.7H2O 的加入量，矿化 剂含量以及 ZrO2 与 SiO2的比例影响较次。 （3）影响锆铁红颜料 b 值（黄度）的主要因素是 LiF 的加入量以及 ZrO2 与 SiO2的比例，而 KNO3以及 LiCl 加入量影响较次。 （4

13、）影响锆铁红颜料 值（波长）的主要因素是 FeSO4.7H2O 的加入量，ZrO2 与 SiO2的比例，而其他因素影响较次。 （5）影响锆铁红颜料 B 值（饱和度）的主要因素是 FeSO4.7H2O 的加入量，而 其他因素影响较次。 （6）优先考虑呈色，综合上述分析得到如表 1.17 的因素水平表。表表 1.17 最佳着色剂与矿化剂因素水平表最佳着色剂与矿化剂因素水平表因 素FeSO4.7H2OLiFKNO3LiClZrO2 ：SiO2（摩尔比）水 平122211.2.5 结论结论（1） 由于影响锆铁红颜料呈色的因素很多，在试验中灵活应用正交试验设计 法，能使我们在较短的时间内认清各因素的主次与相互作用的关系，从 而得到最优的综合效果。通过正交试验设计法在制备锆铁红颜料的运用， 证明是切实可行的。 （2） 从试验结果看，影响锆铁红颜料呈色的主要因素是着色剂种类和用量、 氟化物种类和用量、锆硅摩尔比、颜料煅烧温度与保温时间、氯化物种 类与用量，硝酸盐用量影响较次。