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1、重庆大学Chongqing UniversityEBSD技术入门简介xxx2009-3-20重庆大学Chongqing University内容1 晶体学及织构基础2 EBSD的原理及应用3 镁合金EBSD样品制备方法重庆大学Chongqing University1 晶体学及织构基础2 EBSD的原理及应用3 镁合金EBSD样品制备方法重庆大学Chongqing University1.1 取向(差)的定义及表征晶体的100-010-001坐标系CCS相对于样品坐标系SCS：RD(rolling direction, 轧向)-TD(transverse direction, 横向)-ND (
2、normal direction,法向) （或X-Y-Z）的位置关系。RDND TD重庆大学Chongqing Universityp两个晶体坐标系之间的关系 crystal coordinate system for crystal 1 (CCS1) crystal coordinate system for crystal 2 (CCS2)CCS2CCS1SCS取向差的定义取向取向差重庆大学Chongqing University(1) Rotation matrix G (2) Miller indices (3) Euler angles (4) Angle/axis of rotat
3、ion取向(差)的表征重庆大学Chongqing University(1) Rotation matrix GpThe rotation of the sample axes onto the crystal axes, i.e. CCS = g . SCSXYZSCSCCS0010101001, 1, 1 are angles between 100 and X, Y, Z2, 2, 2 are angles between 010 and X, Y, Z3, 3, 3 are angles between 001 and X, Y, Z重庆大学Chongqing University(2
4、) Miller Indicesp(hkl)uvw , (hkl)|轧面, uvw|轧向 phkl Miller指数族pFor a cubic crystal structure, (hkl)uvw 等效于 hkl|Z and uvw|X重庆大学Chongqing University第一次：绕Z轴（ND）转1 角 第二次：绕新的X轴（RD）转角 第三次：绕新的Z轴（ND） 转2角这时样品坐标轴和晶体坐标轴重合。Euler角（1 , , 2)的物理意义：(3) Euler angle晶体坐标系：100、010、001 样品坐标系：轧向ND、横向TD、法向ND重庆大学Chongqing Univ
5、ersity(4) Angle/Axis of Rotationp p常用于表示取向差 p可由旋转转矩阵阵G得到8686 Mg合金中常见孪见孪 晶重庆大学Chongqing University取向表达的数学互换G矩阵=Miller 指数hkl轴角对(1 , , 2)重庆大学Chongqing University织构的定义：多晶体中晶粒取向的择优分布。 织构与取向的区别：多与单的关系。1.2 织构的定义及表征重庆大学Chongqing University极 图p晶面法线投影到球上，在投影到赤道面 上p投影方法：上半球投影法001极图的示意图极图：某一特定hkl晶面在样品坐标系下的极射赤面投
6、影。主要用来描 述板织构hkl。（a）参考球与单胞 （b）极射赤面投影 （c）100极图一个取向的极图表示重庆大学Chongqing University反 极 图 先将样品坐标轴投影到球上 ，再投影到赤道面上 常用：上半球投影法和立体 投影法。反极图：样品坐标系在晶体坐标系中的投影。 一般描述丝织构。重庆大学Chongqing University（3）取向分布函数图ODF。用于精确表示织构。取向分布函数图重庆大学Chongqing University镁合金常见理想织构重庆大学Chongqing University重庆大学Chongqing University1.3 织构的检测方法（1
7、）X射线法重庆大学Chongqing University（2）TEM及菊池花样分析技术（TEM/SAD/MBED/CBED）重庆大学Chongqing University（3）SEM/EBSD方法重庆大学Chongqing UniversityX射线衍射法：定量测定材料宏观织构，统计性好，但分辨率较低（约1mm），无形貌信息； SEM及电子背散射衍射(EBSD) ：微观组织表征及微区晶体取向测定(空间分辨率可达到0.1m) TEM及菊池衍射花样分析技术：微观组织表征及微区晶体取向测定(空间分辨率可达到30nm)织构分析测试技术的比较织构的检测方法的比较重庆大学Chongqing Unive
8、rsity1 晶体学及织构基础2 EBSD的原理及应用3 镁合金EBSD样品制备方法重庆大学Chongqing University材料微观分析的三要素：形貌、成分、晶体结构成分： l化学分析、 l扫描电镜中的能谱或电子探针、 l透射电镜中的能谱、能量损失谱晶体结构： lX光衍射或中子衍射 l扫描电镜中的EBSD l透射电镜中的电子衍射是近十年来材料微观分析技术最重要的发展重庆大学Chongqing University什么是EBSD技术？ Electron Back-Scattered Pattern Electron Back-Scattered Diffraction电子背反射衍射技术简
9、称EBSP或EBSD 装配在SEM上使用，一种显微表征技术 通过自动标定背散射衍射花样，测定大块样品表面（通常 矩形区域内）的晶体微区取向重庆大学Chongqing UniversityFEI Nano 400 场发射扫描电镜及HKL EBSP系统 5.0重庆大学Chongqing UniversityEBSD 探头重庆大学Chongqing University重庆大学Chongqing UniversityEBSD set up重庆大学Chongqing UniversityEBSPs的产生条件p固体材料，且具有一定的微观结构特 征晶体 电子束下无损坏变质 金属、矿物、陶瓷 导体、半导体、
10、绝缘体p试样表面平整，无制样引入的应变层 10s nm p足够强度的束流0.5-10nAp高灵敏度CCD相机p样品倾斜至一定角度(70度)样品极 靴CCD相机荧光屏重庆大学Chongqing UniversityEBSPs 的产生原理 电子束轰击至样品表面 电子撞击晶体中原子产生散射 ，这些散射电子由于撞击的晶 面类型(指数、原子密度)不同 在某些特定角度产生衍射效应 ，在空间产生衍射圆锥。几乎 所有晶面都会形成各自的衍射 圆锥，并向空间无限发散 用荧光屏平面去截取这样一个 个无限发散的衍射圆锥，就得 到了一系列的菊池带。而截取 菊池带的数量和宽度，与荧光 屏大小和荧光屏距样品(衍射源 )的远
11、近有关 荧光屏获取的电子信号被后面 的高灵敏度CCD相机采集转换 并显示出来重庆大学Chongqing University重庆大学Chongqing Universitydn = 2d sin (n = 1, 2 )Bragg Diffraction硅样品晶面电子衍射菊池线示意图 重庆大学Chongqing University典型的EBSP花样硅钢某一点的EBSP花样硅钢某点的标定结果重庆大学Chongqing University不同晶体取向对应不同的菊池花样通过分析EBSP花样我们可以反过来推出电子束照射点的晶体学取向(100)(100)(110)(111)重庆大学Chongqing
12、UniversityEBSD术语荧光屏样品电子束背散射电子A花样中心 (PC)L (探测距离 - DD)工作距离(WD)重庆大学Chongqing UniversityEBSD如何工作?重庆大学Chongqing University图像处理及菊 池带识别采集花样与数据库进行相 及取向的对比校对并给出标 定结果输出相及取 向结果取点一个完整的标定过程重庆大学Chongqing University多点自动标定过程Collected EBSP ( +/- EDS data)Indexed EBSPPhase and orientationDetect bandsMove beam or stag
13、eSave data to fileMaximum cycle time currently 100 cycles/sec (sample/conditions dependent)重庆大学Chongqing University两种扫描方式 电子束扫描电子束移动，样品台不动操作简单，速度快。 容易聚焦不准 样品台扫描电子束移动，样品台不动可以大面积扫描速度慢，步长1微米以上重庆大学Chongqing University扫描类型 点扫描单个点的取向信息。 线扫描得到一条线上的取向信息面扫描可以得到取向成像图。 重庆大学Chongqing University面扫描模式重庆大学Chongqin
14、g University相空间坐标取向信息测量偏差菊池带信息EBSD数据信息重庆大学Chongqing University快速获得高质量的EBSD数据 样品制备金属材料：电解抛光后立即观察。 电镜及软件设置工作距离：越小越好。探测距离：越近越好。放大倍数：尽量大一些。步长：所测试的特征(如晶粒直径)的1/101/5 数据处理重庆大学Chongqing UniversityEBSD有哪些具体分析功能重庆大学Chongqing University 微观组织结构(取向成像) 晶粒尺寸分析 织构分析 晶界特性分析 取向差分析 相鉴定及相分布 重庆大学Chongqing University（1）
15、原始 状态（2）RT-5%（3） 150C -10%（4） 250C -50%应用举例微观组织重庆大学Chongqing University（1）原始状态（2）RT-5%（3） 150C-10%（4） 250C-50%极图重庆大学Chongqing University（1）原始状态（2）RT-5%（3） 150C-10%（4） 250C-50%反极图重庆大学Chongqing University（1）原始状态（2）RT-5%（3） 150C-10%（4） 250C-50%ODF图重庆大学Chongqing University晶粒尺寸、形状分析重庆大学Chongqing Universi
16、ty晶粒度配色方案图晶粒尺寸分布直方图重庆大学Chongqing University某一晶体学取向晶粒的分类统计Green grains: 100 | Normal Direction, 31.2%Blue grains: 111 | Normal Direction, 24.5%Red grains: 110 | Normal Direction, 22.8%重庆大学Chongqing Universityrecrystalliseddeformedsubgrains(Euler angle map)(Misorientation map)再结晶晶粒体积分数 分析重庆大学Chongqing U
