分光光度法与标准法测定水质中cod的对比实验

《分光光度法与标准法测定水质中cod的对比实验》由会员分享，可在线阅读，更多相关《分光光度法与标准法测定水质中cod的对比实验（4页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。

1、收稿日期 1996- 09- 18 修回日期 1996- 10- 15Vol .23 No12 1997环 境 保 护 科 学总第80期监测与分析分光光度法与标准法测定水质中COD的对比实验The Contrast Expe ri m ent on De te rm ining COD in W a te rw ith S pectrophotom e tic Me thod and S tanda rd Me thod王淑英 贡燕君 (沈阳市大东区环境保护监测站 沈阳110042)提要 对COD用分光光度法和标准法两种方法进行了对比测定实验.结果表明,分光光度法可消除标准法的二次污染并适合于

2、排放废水中含COD在500mg?L以下的如纺织,医药、轻工、机械、公交等单位的污水测试.关键词 COD分光光度法 标准法 对比测定实验ABSTRACT In this paper,the contrast experi ment is conducted by using tw o methods to determ ine COD-spectrophotometicmethod and standa rd method.The result show s tha t the spectrophotometic method can help to clea r up the second t

3、i me pollutionof the standa rd method and is fit for the measurement of the w astew a ter in such fields as textile,medicine,light industry,mecha2nism,public transporta tion and so on,in w hich the content of COD is below500mg?l.KEY WORDS COD Spectrophotometic Method S tanda rd Method Contrast Deter

4、m ina tion Experi ment1 前言COD可受加入氧化剂的种类、浓度、反应 溶液的pH值、 反应温度、 时间以及催化剂的存 在而得到不同的结果.经典的重铬酸钾法测定 工业废水中的COD,具有理想的精密度和准确 度,作为标准方法已被广泛的应用于水质COD 监测.但此方法还有许多不足之处,如测定时 间周期长,试剂用量大,二次污染严重.目前 为止,还没有一个较理想的测试方法,能够取 而代之.在这一前提下,我们进行了分光光度 法与标准方法测定水质中COD的对比实验.2 实验部分2.1 分光光度法的方法原理在强酸性溶液中,用硫酸银作催化剂,用0.25mol?L的重铬酸钾作氧化剂,于165

5、恒 温加热器中,氧化水样10m in,一定量的Cr6+ 被水中的还原性物质还原为Cr3+,于波长 600nm处,对Cr3+进行分光光度法的测定,根 据Cr3+的量计算COD浓度.2.2 仪器及主要试剂721型分光光度计 恒温加热器 氧化剂(重铬酸钾)和催化剂(硫酸银) 邻苯二甲酸氢钾标准溶液 称取105- 110干燥2h的邻苯二甲酸氢 钾0.4251g,溶于水中稀释至500mL ,摇匀备41用.该溶液的COD理论值为100mg?L.2.3 实验步骤取适量水样( 500mg?L)于试管中,加水 至3. 0mL ,加入氧化剂1. 0mL ,再加入催化剂5. 5mL ,摇匀、 置入恒温加热器中,在1

6、655 条件下,氧化水样10m in,冷至室温后在600nm 波长下,用3cm此色皿,以水为参比,测定吸光度.计算公式:x-q b= COD浓度(mg?L)x为吸光度值;a标准曲线的截距;b标准曲线的斜率.3 结果与讨论为使测定结果具有较高的精密度和准确 度,必须选择最适合的测定条件.3.1 波长的选择吸取1.0mL邻苯二甲酸氢钾标准溶液于 试管中,补加2. 0mL水,以下按实验步骤操作, 在570- 630nm波长范围内,以10nm波长间隔进行吸光度测定,数据见图(1).由图(1)可见,吸收曲线在波长600nm处, 有最大吸收值,所以在此方法选600nm作为测 试波长.图1 不同波长下的光度

7、测定图3.2 消化时间的选择取相同浓度的COD值标准溶液,于一系列试管中,其它条件与波长选择的相同, 165 下进行不同时间的氧化, 600nm波长下测其吸 光度,以消化时间对吸光度值作图.数据见图(2).图2 600nm波长不同时间下的吸光度图由图(2)结果表明:在选定条件下, 165 氧化水样6- 10m in反应已基本完全,所以本 方法选用氧化时间为10m in.3.3 氧化剂加入量的选择吸取0. 6mL邻苯二甲酸氢钾标准溶液于 试管中,补加2. 4mL水,分别加入0. 5mL、1.0mL、1. 5mL、2. 0mL氧化剂,其它条件与波长 选择相同, 165下消化水样10m in, 60

8、0nm波 长下测其吸光度,以氧化剂加入量对吸光度值作图.数据见图(3).图3 600nm波长下氧化剂不同加入量的吸光度图由图(3)看出:氧化剂加入1. 0mL时有最 大吸收峰,所以本方法氧化剂的加入量选择加 入1. 0mL.3. 4 催化剂加入量的选择吸取0. 6mL邻苯二甲酸氢钾标准溶液于 试管中,补水至3. 0mL ,加入1. 0mL氧化剂,51然后分别加入4. 0mL , 4. 5mL , 5. 0mL , 5. 5mL ,6. 0mL , 7. 0mL催化剂,于165下氧化水样10m in, 600nm波长下测其吸光度,以催化剂的加入量对吸光度值作图,数据见图(4).由图(4)可以看出

9、: 5. 0mL至5. 5mL这一 段的吸收峰差值最大, 5. 5mL至7. 0mL之间 吸收峰值无显著变化,所以本方法催化剂的用 量选择5. 5mL.3. 5 标准曲线于一系列干燥洁净的试管中分别加入邻苯 二甲酸氢钾标准溶液, 0; 0. 1; 0. 2; 0. 4; 0. 6; 0.8; 1. 0; 1. 5; 2. 0; 3. 0mL ,新加水至3. 0mL.以 下按实验步骤操作,测其吸光度值.数据见表 (1)图(5).图4 600nm波长时催化剂不同加入量下的吸光度图表1 标准曲线数据值 标准溶液mL00. 10. 20. 40. 60. 81. 01. 52. 03. 0COD浓度m

10、g?L033. 366. 7133. 3200266. 7333. 3500666. 61000吸光度0. 0410. 0700. 0850. 1350. 1800. 2250. 2750. 3860. 4050. 410当COD浓度为500mg?L以下时的a、b、r标准曲线a= 0. 0422b= 0. 000689r= 0. 9998图5 对不同浓度的标准溶液吸光度图从标准曲线上看,浓度值在500mg?L ,曲 线开始弯曲,消光值开始下降,所以本方法测 试范围为30- 500mg?L ,超过500mg?L浓度时,水样需要稀释.3.6 标准样品的精密度与准确度实验分别取两种浓度的样品分别加入

11、与两组试 管中,作两种浓度的平行样实验,测分光光度法的精密度和准确度.数据见表2.表2 分光光度法测标样的精密度与准确度 (浓度mg?L)标准浓度测试吸光度值测试浓度相对标准偏差平均值准确度1400. 1400. 1390. 1381411401379 xx0. 1410. 1420. 138142. 51441372. 04%140. 250. 18%4500. 3460. 3490. 3474454494460. 3510. 3520. 3474524534460. 76%448. 50. 33%613. 7 光度法与标准法对照实验a用中国环境监测总站的标样,COD浓度 为183mg?L的

12、样品,测其精密度与准确度,结 果见表(3).表3 光度法 标准法对COD浓度为183mg?L标样对比性测定方法实测浓度(mg?L)标准偏差 平均值相对标准偏差光度法177181180(S)(x)9 x1801781791. 47179. 20. 82%标准法1831801841801791802. 00181. 01. 10%实验结果表明:两种方法都只有很好的准 确和精密度,同时也证明了本光度法的实验条件控制正确.b为了检验光度法的可靠性,与标准法进 行对此性测定.以1995年5月份的污染源水样 为例, (干扰消除与标准法一致)结果见表4.表4 光度法标准法对污染源水样的对比性测定 (mg?L

13、)排污单位标准法光度法差值d标准件四厂63. 760. 1+ 3. 6二运三队187180+ 7一运二队79. 780. 8- 1. 1第三纺织厂63. 761. 6+ 2. 1公共汽车四场120125- 5电池厂63. 761. 5+ 2. 2克达制药厂215203+ 12. 0第一人民医院199203- 4. 03. 8 光度法与标准法测定结果配对T检验T检验数据见表(5)表5 光度法 标准法测定结果配对T检验名 称公式标准法 与光度法差 值 平均值d=d1+d2+dn n2. 10差 值 标准差sd=2(d-a)2 n- 14. 44差值平均 标准差sd=sdn1. 57t计t计=d-d

14、O sd1. 34t0. 05 72. 37显著性N sT检验结果无显著性差异.4 结论通过以上实验证明:光度法与标准法测定水质中的COD,具有很好的可比性,一定的可 靠性,较好的重复性,省时、 节约试剂,可消除标 准法的二次污染.适合于排放废水中含COD 值在500mg?L以下的单位,如:纺织业、 制剂制 药业、 医院、 机械厂矿、 轻工产业、 公交运输等企事业单位的污水测试. 参 考 文 献1.水和废水监测分析方法. (第三版).中国环境出版社, 1989.2.水和废水监测分析方法指南中国环境出版社, 1994.(上接第13页)多元生物有机复合自1993年至1996年连续四 年被列为省重点推广项目, 1995年又列入国家 科委重点科技研究项目推广计划.在辽宁省形 成了大范围的推广应用示范网,应用面积达53340ha以上,新增产值1. 3亿元,利润0. 12 亿元.预计 “九五” 末期,累计生产销售多元生物 有机复合肥80万t,新增产值12亿元,利润4 亿元,应用面积54万ha,社会经济效益累计达40亿元71