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1、 1教教 案案 课程名称：有机化学实验 授课教师 丁长江等 所在单位 公共化学教学与研究中心 课程类型 必修基础课 授课时间 春季学期 授课对象 医学五年制、七年制、药学 教学内容提要 时间分配及 备注 液液-液萃取（4 学时） 液萃取（4 学时） 一、实验原理：一、实验原理：分配定律 K = 设在 Vml 水中溶解 Wog 物质，用 Sml 与水不相溶的有机溶剂萃取。萃取一次 后，有机溶剂中溶有(WoW1)g 物质，水中剩下 W1g 物质。n 次萃取后则水中剩 下 Wng 物质。 W1 = Wn = 用同样体积溶剂萃取，分多次萃取比一次萃取效率高。但随着萃取次数的增加， 每次萃取所用的溶剂量
2、 Sn 就减，当 n5 时，n 和 Sn 这两项因素几乎抵消， 萃取效率增加甚微。 本实验的目的是用有机溶剂从醋酸水溶液中将醋酸分离出来， 并探讨和检验 多次萃取与一次萃取的分离效果。 用乙醚可以将乙酸从水溶液中萃取出来。萃取后的水溶液中还含有一定量 的乙酸，可用标准氢氧化钠溶液滴定求出其质量，便可知萃取效率。 二、实验仪器：二、实验仪器：分液漏斗(60ml)、锥形瓶（2 个） 、碱式漓定管 药品： 15%醋酸、乙醚、0.2000M 标准的 NaOH 溶液、酚酞指示剂 三、实验内容三、实验内容 1一次萃取：量取 5.0ml15醋酸加入分液漏斗，再加入 14. ml 乙醚，振摇， 放气，静止，分
3、层，放液。将水层分入锥形瓶，再加 5ml 水稀释， 用标准氢氧化钠滴定。记录消耗标准 NaOH 溶液的体积 V1。 2二次萃取：量取 5.0ml15的醋酸加入分液漏斗。加 8ml 乙醚萃取，再用 6ml 萃取第二次。第二次萃取后的水层按上法用标准氢氧化钠溶液 滴定，记录消耗氢氧化钠溶液的体积 V2。 3计算萃取效率 讲授30分钟， 其余时间学 生动手操作 (W0 W1/VW1)/SW0 (V/K (V/K)+(S/n)nW0V/K V/K + S2本实验萃取路线图如下： 四、实验装置图 四、实验装置图 图一：振摇 图二：静止 图三：滴定 注意事项： 1 乙醚为易燃品且极易挥发，吸入乙醚蒸气可产
4、生麻醉作用。因此，本实验中应使乙醚远离火源。取用乙醚时要随时盖好试剂瓶盖，以防其过分挥发。 醋酸，即乙酸。结构式为 CH3COOH，显酸性，易溶于水，可与水互溶。乙酸也能溶于有机溶剂如乙醇、乙醚，氯仿等。 2分层时要千万小心，不能将上层溶液放下，也不能将下层溶液留下，少许误差将使耗碱量产生大的偏差。 3两次萃取时，第一次应多用些。因 100mL 水中可溶解 7g 乙醚。 思 考 题 1总结本实验操作过程中应该注意哪些事项? 2若本实验是为了除去水中含有的乙酸，用此法能否将乙酸除净? 教学 目 的 及 要 求 1. 学习液-液萃取的基本原理。 2. 学习分液漏斗的使用方法。掌握液-液萃取的基本操
5、作。 教学重点 与 难 点 重点：1.分液漏斗的使用 2. 液-液萃取的基本操作 教学手段 讲授、演示和现场指导相结合 教材 有机化学实验，丁长江主编，科学出版社，2006。 课后小结 本实验是第一次实验，讲实验室的要求，安全事项。 注意分液时所要的产品在哪一层；滴定时注意提醒学生一定要加酚酞。 3教教 案案 课程名称：有机化学实验 授课教师 丁长江等 所在单位 公共化学教学与研究中心 课程类型 必修基础课 授课时间 春季学期 授课对象 医学五年制、七年制、药学 教学内容提要 时间分配及 备注 氨基酸的纸层析氨基酸的纸层析（2 学时） （2 学时） 纸色谱主要用于分离和鉴定有机化合物。 优点：
6、操作简单，用样少，所得到的色谱图可以长期保存。 缺点：展开时间较长。 适用于微量有机物质(5500g)的定性分析； 特别适用于多官能团或高极性化合物，如糖或氨基酸的分析。 纸色谱属于分配色谱的一种， 一、实验原理：一、实验原理：分配层析法; 固定相：滤纸上吸附水； 流动相：含有一定比例水的有机溶剂，称为展开剂。 其原理是根据混合物的各组分在两种互不相溶的液相间分配系数的不同而 达到分离目的,亲脂性稍强的组分在流动相中分配较多，移动速度较快，有 较高的 Rf值。反之亲水性的组分在固定相中分配较多，移动得慢些，从而得 到分离。Rf值称为比移值，利用比移值可定性鉴定和定量分析。它的计算公 式如下：
7、二、实验材料二、实验材料 仪器：层析缸一个、层析用表面皿一对、毛细管、电吹风、剪刀、层析滤 喷雾器、铅笔和尺 药品： 1丙氨酸、l亮氨酸及其二者的混合溶液、02茚三酮乙醇溶 液、正丁醇、冰醋酸、乙醇 三、实验内容三、实验内容： 1. 展开剂：正丁醇冰醋酸水（4：1：5，上层）倒入培养皿中。 2. 点 样：取一圆形滤纸，用铅笔在中心画一半径 lcm 的圆，在圆周线上标 明三个样点的位置，点样，吹干。滤纸中间扎一小孔，安一滤纸芯。 3. 展开：将滤纸芯压下浸入展开剂，盖严展开皿，展开。当展开剂距离展开 皿内壁 0.5cm 时，取出滤纸，立即画下展开剂前沿，吹干。 4. 显色：均匀喷洒一定量的显色剂
8、茚三酮，用电吹风加热至氨基酸斑点显 色清晰。 5. 计算比移值，定性鉴定分析。 讲授20分钟， 其余时间学 生动手操作 Rf=原点到层析斑点中心的距离 原点到展开剂前沿的距离4色谱图 注意事项： 1滤纸不要有折痕。因折痕处紧密度不同，层析速度不同。 2 由于手上分泌物中含有可与茚三酮显色的物质，操作中应手持滤纸边，而不要触及滤纸中部。 3不可用钢笔、园珠笔或其他有色笔。因为干扰图谱 4电吹风使用热风档时，应与滤纸保持一定距离，防止烤焦滤纸。 5 茚三酮易使皮肤显色，用时小心，并在通风橱内使用。氨基酸必须在加热下才与茚三酮显色。 思考题 1. 纸色谱属于吸附色谱还是分配色谱？ 2. 纸色谱中所使
9、用的展开剂应达到什么分离效果才算理想？ 3. 纸色谱有几种展开方式？ 教学 目 的 及 要 求 1.学习并掌握纸色谱的原理、条件选择及操作技术。 2.了解纸色谱的特点及应用。 教学重点 与 难 点 重点：1.纸色谱的原理。 2.纸色谱条件选择及操作技术。 教学手段 实验课，讲授、演示和现场指导相结合 教材 有机化学实验，丁长江主编，科学出版社，2006。 课后小结 本实验是采用纸层析色谱的原理对氨基酸类物质的分离和鉴别。 应知道采用该方法适合鉴定的物质的范围。适合对氨基酸类物质的鉴定。 .5教教 案案 课程名称：有机化学实验 授课教师 丁长江等 所在单位 公共化学教学与研究中心 课程类型 必修
10、基础课 授课时间 春季学期 授课对象 医学五年制、七年制、药学 教学内容提要 时间分配及 备注 2-甲基-2-己醇2-甲基-2-己醇（8 学时）（8 学时） 卤代烃与金属 Mg 在无水(C2H5)20 中反应生成的烃基卤化镁，格氏试剂遇 水则分解，因此要求无水条件操作。所用仪器和试剂均需干燥。Grignard 反应 是一个放热反应，所以卤代烃的滴加速度不宜过快，必要时可用冷水冷却。当反 应开始后，应调节滴加速度，使反应物保持微沸为宜。对活性较差的卤代烃或反 应不易发生时，可用温水浴微热或加入少许碘粒引发反应。Grignard 试剂还能 与氧、二氧化碳作用；Grignard 试剂也可以与卤代烃发
11、生偶联反应。 一、实验原理：一、实验原理： 2-甲基-2-己醇的沸点为 143.0，折光率 n20 D1.4175 副反应如下： RMgX + H20 RH + Mg(OH)X RMgX + 02 2ROMgX RMgX + C02 RCOOMgX RCOOH RMgX + RX R-R + MgX 二、实验材料 二、实验材料 仪器：三颈瓶(150mL)、回流冷凝管、圆底烧瓶(50mL)、常压蒸馏装置、滴液漏 斗(50mL)、分液漏斗(100mL) 药品： n-C4H9Br、(C2H5)20、无水 K2C03、无水(C2H5)2O、无水 CaCl2、5Na2C03溶 液、Mg 条、CH3COC
12、H3、10H2S04溶液 其它：沸石、机械搅拌器、电热套 讲授30分钟， 其余时间学 生动手操作 n-C4H9Br + Mgn-C4H9MgBr无水乙醚n-C4H9MgBr + CH3 C CH3O无水乙醚n-C4H9 C CH3CH3OMgBrn-C4H9 C CH3 + H2OCH3OMgBrH+n-C4H9 C CH3CH3OH6三、实验内容三、实验内容 1正丁基溴化镁的制备 装样：按图一安装，在 250mL 三颈瓶内放置 3.4g 除去氧化膜的镁条、一 小粒碘片4及 15mL 无水乙醚。在滴液漏斗中混合 135mL 正溴丁烷和 15mL 无水乙醚。 反应：先向瓶内滴入约 5mL 混合液
13、，数分钟后即见溶液呈微沸状态，碘的 颜色消失5。若不发生反应，可用温水浴加热。反应开始比较剧烈，必要时可用冷水浴冷却。待反应缓和后，自冷凝管上端加入 25mL 无水乙醚。开动机械搅拌 器，并滴入其余的正溴丁烷和乙醚的混合液。控制滴加速度维持反应液呈微沸状 态。滴加完毕后，在水浴回流 20min，使镁屑几乎作用完全。 22-甲基-2-己醇的制备 自滴液漏斗中滴入 10mL 丙酮和 15mL 无水乙醚的混合液于将制好的 Grignard 试剂中，控制滴加速度，勿使反应过于猛烈。滴加加完后，在室温继 续搅拌 15min。溶液中可能有白色粘稠状固体析出。 3. 2-甲基-2-己醇的分离和纯化 将反应瓶
14、在冰水浴冷却和搅拌下，自滴液漏斗分批加入 100mL l0硫酸 溶液，待分解完全后，将反应溶液转移至分液漏斗中，分出醚层。水层每次用 25mL 乙醚萃取两次，合并 3 个醚层。用 30mL5碳酸钠溶液洗涤一次，用无水碳 酸钾干燥6。将干燥后的粗产物醚溶液滤入 25mL 蒸馏瓶，用温水浴蒸馏除去乙醚7。再在石棉网或电热套上直接加热蒸出产品， 收集 137141馏分， 产量 7 8g。 四、实验装置图 四、实验装置图 图一、正丁基溴化镁的制备 图二、2-甲基-2-己醇的制备 3.4g镁条、一小粒碘片 15mL无水乙醚135mL正溴丁烷和 15mL无水乙醚烃基溴化镁10mL丙酮 15mL无水乙醚7注
15、意事项： 1本实验所用仪器及试剂必须充分干燥。正溴丁烷用无水氯化钙干燥并蒸馏纯化；丙醇用无水碳酸钾干燥，亦经蒸馏纯化。所用仪器，在烘箱中烘干后，取出稍冷即放人干燥器中冷却。或将仪器取出后，在开口处用塞子或棉花塞紧以防止在冷却过程中玻璃壁吸附空气中的水分。 2本实验的搅拌棒的密封采用简易密封装置，应用石蜡油润滑之。装置搅拌器时应注意： 搅拌棒应保持垂直，其末端不要触及瓶底。装好后应先用手旋动搅拌棒，试验装置无阻滞后，方可开动搅拌器。 3镁屑不宜采用长期放置的。如长期放置，镁屑表面常有一层氧化膜，可采用下法除去之：用 5盐酸溶液作用数分钟，抽滤除去酸液后，依次用水、乙醇、乙醚洗涤。抽干后置于干燥器内备用。也可用镁带代替镁屑，使用前用细砂纸将其表面擦亮，剪成小段。 4卤代烃与镁的作用较难发生，通常温热或加入一小粒碘以促使反应发生。 5为了使开始时正溴丁烷局部浓度较大， 易于发生反应， 故搅拌应在反应开始后进行。 若 5mi后反应仍不开始，可用温水浴温热。 62-甲基-2-己醇与水能形成共沸物，因此必须很好地干燥，否则前馏分将大大地增加。 7由于醚溶液体积较大，可采取分批过滤蒸去乙醚。蒸馏回收乙醚时应注意： 乙醚的蒸馏回收装置，要求使用带分支的尾接管，分支部分用胶管引入下水道。 蒸馏或使用乙醚时，室内严禁有火种。 用预热好的 60水浴加热或使用电热套加热。 思考题 1.
