动态力学试验及原理

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1、动态力学 及试验方法（一）意义随着科学技术的不断发展，动态力学试验方法总是在不断更 新与发展，无论从实用的或科学的观点而论，它都是最重要 的方法之一。动态数据在塑料作为结构材料应用时特别重要 ，因这种方法很易测定性能随温度和频率（或时间）的变化 。在任何结构材料的应用中，材料的模量或硬度显然是很重 要的。但是，在塑料的应用中，力学阻尼的重要性还没有为 大家所熟知或理解。在减少不需要的振动的影响中，当将共 振振幅减少到安全极限以内时，以及在飞机、建筑等所有类 型的结构中阻抑音频振动和噪音方面，高阻尼是主要的因素 。阻尼在减少噪音和振动中的作用，可以用二种不同高聚物 制成的杆或其他塑料物体落到硬地

2、板上来作一印象深刻的对 比：设一根杆是用低阻尼高聚物（如聚苯乙烯）制成，而另 一根是用高阻尼高聚物（如硝酸纤维素）制成；当杆落下时，低阻尼高聚物的杆将发出一种尖锐的响声，而 高阻尼高聚物的仅发出一种迟钝的声音。为了增加塑料的韧性和增加轮胎对路面的摩擦，高阻尼也是需要的。但是，高 阻尼具有一些不良的作用。例如，高阻尼一般都会使尺寸稳 定性下降；在很多应用中，当长时间受到应力时，高聚物能 保持它的大小和形状是很重要的。在轮胎中，高阻尼会使轮 胎的工作温度升高；这能引起橡胶很快降解并使轮胎过早破 损。（高弹性） 动态试验还有超过大多数其他力学试验的另一优点，即试验 可在短时间内在一宽广的温度范围内进

3、行；并且从这些结果 可以预计材料的总的行为，许多其他力学性能也能被估计出 。动态力学试验在研究高聚物的结构方面是很有用的。这些力学性能对玻璃化转变、结晶、交联、相分离、分子聚集作用等方面，以及对高分子链的分子结构的许多其他特征和材料本体的形态等方面都是很敏感的。动态试验在分析共聚物和共混聚合物的化学组分时也很有用。实际上，动态力学的应用涉及到非常广泛的研究领域，从地震学（地波）、海洋学、地质勘探、建筑工程到分子动态力学（晶格振动）等。下表列出了各种应用领域所包括的频率。聚合物材料的动态力学分析通常在10-2Hz106Hz。（二）定义 动态力学试验是测量材料对周期性的力或变化着的力的响应 或形变

4、的试验。一般来说，所加的力和所产生的形变都是随 时间正弦式地改变的；从这种试验，可以同时测得弹性模量 和力学阻尼。随所用试验设备的不同，所测得的模量可为切 变、杨氏或本体模量；力学阻尼所给出的是当材料受到形变 时以热的形式而损耗的能量。 理想弹性材料没有力学阻尼。近乎理想弹性的材料，如钢弹 簧或橡皮筋被拉伸时，它们将能量以位能的形式贮藏起来。 当所加负荷除去时，位能转变成动能，材料就缩回到原来的 尺寸。粘性液体是另一个极端的例子，这里，用来使它们变 形的能量全部损耗成热，因为液体不能象弹簧那样贮藏位能 ，所以它们具有很高的阻尼，高聚物是粘弹性材料的例子， 它们同时具有粘性液体和弹性弹簧的某些特

5、性。因而，当这 样的材料受到形变时，部分能量成为位能贮藏起来，而另一 部分则成为热而损耗。作为热损耗掉的能量表现为力学阻尼 。典型的高聚物的动态力学譜图如图1所示图4-1 典型的高聚物的DMA动态力学譜图（三）动态力学原理 若对聚合物试样施加交变的应变，同时测定其应力变化的情况。对于线形粘弹行为，当达到平衡时，应力和应变都按正弦式 变化。但由于聚合物是粘弹体，其响应滞后于应力。 应变 e = e0 sin t （1） 应力 = 0 sin（t + ） （2）是角频率，是滞后相角。将应力展开成 = 0 cossint + 0 sincost。 由上式可见，应力可分两部分组成：（1）与应变同相，大

6、小 为（0 cos）。（2）与应变相差为90o，大小为（0 sin ）。 于是，应力应变关系式就可以用一个与应变相同的量G1和一 个与应变相差90o的量G2表示。 = e0 G1 sint + e0 G2 cost (3) 其中，将其写成复数模量表达式。如图1所示。图4-2 复数模量G o = G1 + iG2和tanG2 /G1我们也可将应变和应力写成 e = eo exp it =0exp(it + ) (4)此时复数模量，根据欧拉公式， 可写出下式(5)与应变同相的实数部分模量，通常称为储能模量（Storage modulus），它表示在应变作用下能量在样品中的储存。与 应变相差/2的虚

7、数部分模量，表示么能量的损耗，通常称为 损耗模量（loss modulus）。损耗角正切被称为内摩擦或阻 尼。在一个完整的周期内，所消耗的能量W（式6）（6）将和e代入上式可以得到（式7）从上式可知，W与G2或tan成正比。因此G2或tan可以作为能量损耗的尺度。故分别称为损耗模量和损耗交正切。对于理想弹性体=0，对于理想粘性体=/2。即应变落后于应力/2位相。而对于粘弹体，0 /2 。高聚物G1、G2和tan的典型的值分别为1010达因/cm2、108达因/cm2和0.01。在同一温度下改变频率，或在同一频率下改变温度。tan可能出现峰值，称为力学损耗峰或内耗峰。这些内耗峰的位置 和形状与聚

8、合物中各种尺寸的运动单元的运动有密切关系。由于这些运动单元各有自己的松弛时间，受外力作用时，各 运动单元的响应也就不同。当外力作用的时间与其运动单元 的松弛时间接近时，此时分子运动的弹性能转变为分子运动 的热能而消耗，因而出现内耗峰。所以内耗峰的位置和形状 具有“指纹”特征，可以用来表征聚合物分子运动。因而用 动态力学方法得到的动态力学频率谱或温度谱对研究各种形 式的聚合物分子运动具有其独特的性能，尤其是将动态力学 方法与红外（IR）、电子显微镜（TEM、SEM等）、热分析方 法（DSC、DTA、TG等）及X-衍射等技术结合起来，对于研究 聚合物分子运动机制、性能与结构之间的关系更显出其重要

9、的理论与实践价值。图4-3 PS-EPDM嵌段共聚物DMA谱图二仪器装置 许多种类型的仪器曾用于测量动态性能，而一种仪器往往限制于测定一种类型的材料。要想在不同的温度、频率范围内用一种仪器来 测定各种不同聚合物材料的动态力学性能是非常困难的。 典型动态力学测定方法和仪器包括： 1.自由振动法：代表性的仪器有扭摆仪(TBA)，扭辫仪(TP)。 2.共振强迫振动法： 代表性的仪器有振簧仪。 3.非共振强迫振动法： 代表性的仪器有动态热机械分析仪，动态粘弹谱仪。 4.波传导或脉冲传导法： 5.动态力学谱仪（如旋转粘度计）。 各种方法测试的频率范围大致为： 自由振动法: 0.1-10Hz 共振法:50

10、-50,000Hz强迫振动非共振法: 10-3-102Hz 波传导法:105-107Hz 1.自由振动法： （1） 扭摆仪：图4-1所示的扭摆是一种测量高聚物的切变模量和力学阻 尼的简单仪器，试样的一端被夹牢， 另一端则与一能自由摆动的惯性体想 连接。惯性体的转动使试样扭转或松 开。转动一次所需的时间称为周期P。由于阻尼逐渐将体系的力能转变成 热，转动的振幅将随时间而减小，如 图4-3下半图所示。切变模量可从周期计算，周期愈短模量愈大。以对数 减量表示的阻尼是从振幅减小的图4-4 测量动态切变模量和 阻尼的扭摆的示意图109 （下半图为一典型的阻尼振 动曲线）速率计算；如果阻尼很高，转动就很快

11、停止。对长方形梁的阻尼扭转谐振，直到相当高的阻尼（1）时，切变模量均由下式计算：或式中：G切变模量，在第一式中其单位为磅/吋2，在第二 式中为达因/厘米2。L试夹间的试样长度，吋；C试 样宽度，吋；D是试样厚度，吋；I振动体系的转动惯 量，克-厘米2；P振动周期，秒；形状因子，与试 样宽度对厚度之比有关，其值列于表1.3。（磅/吋2） (4-1)（达因/厘米2） (4-2)横截面为圆形的试样的切变模量：（磅/吋2） (4-3) 式中：r为试样的半径，单位为吋。 当阻尼很高（1）时，计算模量的公式依赖于阻尼的机构 和动态性能的频率依赖性。在高阻尼时，通常用下式来计 算切变模量：(4-4) 在此方

12、程式中，K为一依赖于试样几何形状的常数。对横截面 为长方形的试样K=CD3/16L，而对横截面为圆形的试样 K=r4/2L。但是，这一方程式非但比阻尼较低时的公式更为 复杂，而且其准确性也很可疑。为了这些理由，甚至在高阻尼 时似乎最好也采用较简单的公式，虽然必须认识到模量的数值 将有一些误差。(4-5)式中：A1第一个振动的振幅，A2第二个振动的振幅，如 图4-3的下半图所示。 上列阻尼和切变模量的方程式只是在试样没有张力时才是准确的 。用来计算模量的正确周期可以用几个不同张力负荷进行测定来 求得；以1/P2对张力负荷作图，外推至负荷为零，即得正确的周 期。对横截面为长方形的试样，当C/D大于

13、3时，正确的周期可仅 用一种负荷按下式计算85：(4-6) 式中：W试样上的张力负荷，g重力加速度。 阻尼也是随张力负荷增加而减少的。由于还没有公认的校正阻尼数 值的方法，因而最好是使试样上的负荷十分接近于零，则可不采用 校正。Kuhn和Kuenzle以及Nielsen曾叙述了能达到这一目的的平 衡装置。（2）扭辩仪（Torsional Braid Analysis）：Gillham.J.K于1960-1962期间研制成功的一种动态力学测试仪器，1974年实现了自动化。当时，Lewis和Gillham两人设想用惰性材料作为支持体作成辫子或线，用以支撑粘性材料。这样就可监测热固性树脂从粘流态到橡

14、胶态直至玻璃态的整个固化过程。这种仪器被命名为扭辫分析仪（Torsional Braid Analysis）简称TBA，TBA的诞生为解决这方面的研究课题起了重要作用。同时，又是对热分析仪的一个补充。图4-5为扭辩议主机的示意图图4-5扭辩议主机示意图1. 启动线圈； 2. 试样上连杆；3. 热电偶； 4. 保温套；5. 液氮管； 6. 试样；7. 电热丝； 8. 试样下连杆；9. 光源灯泡； 10. 下偏光片；11. 硅光电池； 12. 输出信号；13. 上连杆套； 14. 上通气口；15. 下通气口； 16. 玻璃罩；17. 换能盘； 18. 暗葙；19. 稳定器图4-6 扭辫仪上下偏光片

15、示意图辫仪和扭摆仪一样，是基于使试样做自由衰减扭转振动设计而成的。对于一个转动惯量为I，扭转角为的振动体系，其运动方程为（式8）其中G0是复数减切模量，K是以来于试样大小的常数。对于自由振动，没有外力的作用，因而F（t）= 0。因G0=G1+iG2 ，自由振动的运动方程即变为（式9）假定G1和G2不依赖于频率时，方程的解为（式10）为一衰减因子，为角频率。代入方程9则得（式11）将此式分解为实数和虚数部分得（式12）在扭辫和扭摆实验中，力学阻尼常用对数减量来表示。对数 减量等于相邻振幅之比的的自然对数值，即（式13）对于周期为P的正弦振动有（式14）将P=2/及代入（式12）中得（式16-18）由式（16）、（18）可见，G1、tg分别与1/P2、成正比 。以1/P2对温度作图，即可得到与储存模量随温度（或时间 ）变化有关的相对刚度曲线。同样，以对温度（或时间）作图，即可得到内耗曲线。 图4-7为胺固化环氧树脂的相对刚度、力学阻尼(通常用log )对固化固化时间曲线。 图4-7 胺固化环氧树脂的相对刚度、力学阻尼对固 化时间曲线图中阻尼曲线中的第一个阻尼峰为凝胶化峰。与之相对应， 相对刚度曲线也出现急