《排水工程》精品课程 实验 6

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1、 排水工程精品课程 1 实验实验实验实验 6 离子交换软化实验离子交换软化实验离子交换软化实验离子交换软化实验 离子交换软化法在水处理工程中有广泛的应用，强酸性阳离子交换树脂的使用也很普遍。作为水处理工程技术人员应当掌握这种树脂交换容量的测定方法并了解软化水装置的操作运行。 一一一一、强酸性阳离子交换树脂强酸性阳离子交换树脂强酸性阳离子交换树脂强酸性阳离子交换树脂交换容量的测定交换容量的测定交换容量的测定交换容量的测定 一一一一、目的目的目的目的 1、加深对强酸性阳离子交换树脂交换容量的理解。 2、掌握测定强酸性阳离子交换树脂交换容量的测定方法。 二二二二、原理原理原理原理 交换容量是交换树脂

2、最重要的性能指标，它定量地表示树脂交换能力的大小。树脂交换容量在理论上可以从树脂单元结构粗略地计算出来。强酸性阳离子交换树脂交换容量的测定需经过树脂预处理，即经过酸碱轮番浸泡以去除树脂表面可溶性杂质。测定阳离子交换树脂交换容量常采用碱滴定法，用酚酞作指示剂，按下式计算交换容量： 三三三三、设备及用具设备及用具设备及用具设备及用具 1、 天平（万分之一克精度）1 台； 2、 烘箱 1 台； 3、 干燥器 1 个； 4、 250 毫升三角烧瓶 2 个； 5、 10 毫升移液管 2 支； 四四四四、步骤及记录步骤及记录步骤及记录步骤及记录 1、强酸性阳离子交换树脂的预处理 取样品约 10g 以 1m

3、ol/LH2SO4或 2mol/LHCl 与 1mol/LNaOH 轮番浸泡， 即按酸碱酸碱酸顺序浸泡 5 次，每次两小时，浸泡流体积约为树脂体积的 23 倍。在酸碱互换时应用 200mL 无离子水进行洗涤。5 次浸泡结束后用去离子水洗涤到溶液呈中性。 2、测强酸性阳离子交换树脂固体含量% 称取双份 1.0000g 的样品，将其中一份放入 105110烘箱中约 2 小时，烘干至恒重后放入氯化钙干燥器中冷却至室温，称重，记录干燥后的树脂重。 3、强酸性阳离子交换树脂交换容量的测定 将一份 1.0000g 的样品置于 250mL 三角烧瓶中，投加 0.5mol/LNaCl 溶液 100mL 摇动

4、5 分钟，放置两排水工程精品课程 2 小时后加入 1%酚酞指示剂 3 滴，用 0.1000mLNaOH 溶液进行滴定，至呈微红色且 15 秒钟不退色，即为终点。记录 NaOH 标准溶液的浓度及用量。 表 6-1 强酸性阳离子交换树脂交换容量测定记录 湿树脂样品重 W(g) 干燥后的树脂重 W1(g) 树脂固体含量(%) NaOH 标准溶液的浓度 c(mol/L) NaOH 标 准 溶液的用量V(mL) 交换容量 E(mol/g干树脂重) 五五五五、成果整理成果整理成果整理成果整理 1、根据实验测定数据计算树脂固体含量。 2、根据实验测定数据计算树脂交换容量。 六六六六、思考题思考题思考题思考题

5、 1、测定强酸性阳离子交换树脂交换容量为何用强碱液 NaOH 滴定？ 2、写出本实验有关化学反应式。 排水工程精品课程 3 二二二二、软化实验软化实验软化实验软化实验 一一一一、目的目的目的目的 1、熟悉顺流再生固定床运行操作过程。 2、加深对钠离子交换基本理论的理解。 二二二二、原理原理原理原理 钙离子或镁离子是造成水硬度的主为成分。当含有钙离子或镁离子的水通过装有阳离子交换树脂的交换器时，水中的 Ca2+和 Mg2+便与树脂中的可交换离子（钠型树脂中的 Na+，氢型树脂中的 H+）交换，使水中的 Ca2+和 Mg2+含量降低或基本上全部去除，这个过程叫做离子交换树脂对水的软化。钠离子交换用

6、食盐（NaCl）再生，氢离子交换用盐酸或硫酸再生。基本反应式如下： 三三三三、设备及用具设备及用具设备及用具设备及用具 1、 软化装置 1 套； 2、 100mL 量筒 1 个； 3、 秒表 1 块（控制再生液流量用） ； 4、 2000mm 钢卷尺 1 个； 5、测硬度所需用品； 6、食盐数百克。 四四四四、步骤及记录步骤及记录步骤及记录步骤及记录 1、熟悉实验装置，搞清楚每条管路、每个阀门的作用； 2、测原水硬度，测量交换柱内径及树脂层高度； 3、将交换柱内树脂反洗数分钟，反洗流速采用 15min/h，以去除树脂层的气泡。 4、软化：运行流速采用 15min/h，每隔 10min 测一次水

7、硬度，测两次并进行比较。 5、改变运行流速：流速分别取 20、25、30m/h，每个流速下运行 5min，测出硬度。 6、反洗：冲洗水用自来水，反洗结束将水放到水面高于树脂表面 10cm 左右。 7、根据软化装置再生钠离子工作交换容量（mol/L） ，树脂体积（L） ，顺流再生钠离子交换 NaCl 耗量（100120g/mol）以及食盐 NaCl 含量（海盐 NaCl 含量8093%） ，计算再生一次所需食盐量。配制浓度 10% 的食盐再生液。 8、再生：再生流速采用 35m/h。调节定量投再生液瓶出水阀门开启度大小以控制再生流速。再生液用毕时，将树脂在盐液中浸泡数分钟。 9、清洗：清洗流速采

8、用 15m/h，每 5min 测一次出水硬度，有条件时还可测氯根，直至出水水质合乎排水工程精品课程 4 要求为止。清洗时间约需 50min。 10、清洗完毕结束实验，交换柱内树脂应浸泡在水中。 图 6-1 软化实验装置示意图 表 6-2 原水硬度及实验装置有关数据 原水硬度 （以 CaCO3计） （mg/L） 交换柱内径（cm） 树脂层高度 （cm） 树脂名称及型号 表 6-3 交换实验记录 运行流速（m/h） 运行流量（L/h） 运行时间（min） 出水硬度（以 CaCO3计） （mg/L） 15 10 15 10 20 5 25 5 30 5 排水工程精品课程 5 表 6-4 反洗记录 反

9、洗流速（m/h） 反洗流量（L/h） 反洗时间（min） 表 6-5 再生记录 再生一次所需食盐量（kg） 再生一次所需浓度10%的食盐再生液（L） 再生流速（m/h） 再生流量 （mL/s） 表 6-6 清洗记录 清洗流速（m/h） 清洗流量（L/h） 清洗时间(min) 出水硬度 （以 CaCO3计）（mg/L） 15 5 10 50 五五五五、成果整理成果整理成果整理成果整理 1、绘制不同运行流速与出水硬度关系的变化曲线。 2、绘制不同清洗历时与出水硬度关系的变化曲线。 六六六六、注意事项注意事项注意事项注意事项 1、反冲洗时注意流量大小，不要将树脂冲走。 2、再生溶液没有经过过滤器，宜

10、用精制食盐配制。 七七七七、思思思思考题考题考题考题 1、本实验钠离子交换运行出水硬度是否小于 0.05mol/L？影响出水硬度的因素有哪些？ 2、影响再生剂用量的因素有哪些？再生液浓度过高或过低有何不利？ 排水工程精品课程 6 附附附附：钙的测定钙的测定钙的测定钙的测定EDTA 滴定法滴定法滴定法滴定法 一一一一、方法原理方法原理方法原理方法原理 在 pH1213 条件下，用 EDTA 溶液络合滴定钙离子。以钙羧酸为指示剂与钙形成红色螯合物，镁形成氢养化镁沉淀， 不干扰测定。 滴定时， 游离钙离子首先和 EDTA 反应， 与指示剂螯合的钙离子随后和 EDTA反应，到达终点时，溶液由红色转为亮

11、蓝色。 二二二二、干扰及消除干扰及消除干扰及消除干扰及消除 如试样含铁离30mg/L,可在临滴定前加入 250mg 氰化钠或数毫升三乙醇胺掩蔽，氰化物使锌、铜、钴 的干扰减至最小； 三乙醇胺能减少铝的干扰。 加氰化钠前必须保证溶液呈碱性。 试样含正磷酸盐超出 1mg/L, 在滴定的 pH 条件下可使钙生成沉淀。如滴定速度太慢，或钙含量超出 100mg/L 会析出碳酸钙沉淀。如上 述干扰未能消除，或存在铝、钡、铅、锰等离子干扰时，需改用原子吸收法测定。 三三三三、方法的适用范围方法的适用范围方法的适用范围方法的适用范围 本方法用于测定地下水和地面水中钙含量。不适用于海水及含盐量高的海水。适宜的钙

12、含量范围为 2 100mg/L(0.052.5mmol/L)。含钙量超出 100mg/L 的水，应稀释后测定。 四四四四、试剂试剂试剂试剂 2mol/L 氢养化钠溶液：将 8g 氢养化钠溶于 100ml 新煮沸放冷的水。盛放在聚乙烯瓶中。 (2) 10m mol/LEDTA 标准滴定溶液： 制备：将二水合 EDTA 二钠 3.725g 溶于水，在容量瓶中稀释至 1000ml,存放在聚乙烯瓶中。 标定：按照测定步骤的操作方法，用 20.0ml 钙标准溶液稀释至 50ml 标定 EDTA 溶液。 浓度计算：EDTA 溶液的浓度（c1）,以 mmol/L 表示，用下式计算： 式中：c2钙标准溶液的浓

13、度（mmol/L） ； V2钙标准溶液的体积（ml）; V1消耗的 EDTA 溶液体积(ml)。 （3）10mmol/L 钙标准溶液：预先将碳酸钙在 150干燥 2h。称取 1.001g 置 500ml 锥形瓶中，用水湿润。逐滴加入 4mol/L 盐酸至碳酸钙完全溶解。加 200ml 水,煮沸数分钟驱除二氧化碳，冷至室温，加入数滴甲基红指示液(0.1g 溶于 100m160乙醇中)。逐滴加入 3mol/L 氨水直至变为橙色，移容量瓶中定容至1000ml。此溶液 1.00ml 含 0.4008mg(0.01mmol)钙。 （4）钙羧酸指示剂干粉：将 0.2g 钙羧酸(C21H14N2O7S3H2

14、O 简称 HSN)与 100g 氯化钠充分研细混匀，装棕色瓶中，紧塞。 注：1.该指示剂又名钙指示剂、钙红。其钠盐称为钙羧酸钠，又名钙试剂羧酸钠。 2.可使用紫脲酸胺 （C8H8N6O6H2O） 代替钙羧酸， 其干粉配法同上。 使用该指示剂滴定至终点时，溶液由红色变为紫色。 五五五五、仪器仪器仪器仪器 50ml 滴定管。 六六六六、采样和样品保存采样和样品保存采样和样品保存采样和样品保存 水样采集后应于应于 24h 内完成测定。 否则， 每升水样中应加 2ml 硝酸作保存剂 （使 pH 降至 2 以下） 。 七七七七、步骤步骤步骤步骤 122 1vvcc =排水工程精品课程 7 1、 试样的制

15、备 试样含钙 2100mg/L。含量过高的样品应稀释，记录稀释因子（F） 。 如试样经酸化保存，可用计算量的氢氧化钠溶液中和。 2、测定 吸取 50.0ml 试样置 250ml 锥形瓶中， 加 2ml 氢氧化钠溶液、 约 0.2g 钙羧酸指示剂干粉， 立即用 EDTA溶液滴定。开始滴定时速度宜稍快，接近终点时应稍慢，至溶液由紫红色变为亮蓝色。记录消耗 EDTA 溶液体积的毫升数。 计算： 式中：c1EDTA 标准滴定溶液浓度(mmol/L； V1消耗 EDTA 溶液的体积（ml） ； V0试样体积(ml)； A钙的摩尔质量(40.08g/mol)。 如所用试样经过稀释因子(F)修正计算。 AVVc= 011mg/LCa），钙（