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1、2013-07-05 发布 2013-07-15 实施 硝酸缓速酸通用技术条件 Q/SH1020 1963-2013 代替 Q/SH1020 1963-2008Q/SH1020Q/SH1020 1963-2013 前 言 本标准按照 GB/T 1.12009 给出的规则起草。 本标准代替 Q/SH1020 19632008硝酸缓速酸通用技术条件 。 本标准与 Q/SH1020 19632008 相比主要变化如下： 增加了“有机氯含量”技术要求； 修改了 5.4.2 HNO3的毫摩尔质量由“0.062 g/mmol”为“0.063 g/mmol” ； 修改了 5.6.4 硝酸缓速酸相对缓速率计算
2、公式； 修改了硝酸缓速酸相对缓速率计算公式中反应速率及反应时间的说明； 将 6 检验规则 6.2 中“样本大小”修改为“样本量” 。 本标准由胜利石油管理局油气采输专业标准化委员会提出并归口。 本标准起草单位：胜利油田分公司采油工艺研究院。 本标准主要起草人：张云芝、赵俊桥、夏凌燕、宋时权、牟英华、孟 博、董 浩。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： Q/SH1020 19632008。 Q/SH1020Q/SH1020 1963-2013 1 硝酸缓速酸通用技术条件 1 范围 本标准规定了硝酸缓速酸的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存和 HSE 要求。 本标准适用于硝酸
3、缓速酸的采购和质量检验。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 44722011 化工产品密度、相对密度的测定 SY/T 54051996 酸化用缓蚀剂性能试验方法及评价指标 Q/SH1020 2093 油田化学剂中有机氯含量测定方法 3 技术要求 硝酸缓速酸性能指标应符合表 1 要求。 表 1 项 目 指 标 外观 均匀液体 水溶性 溶
4、于水呈均匀液体 密度（20） ，g/cm 3 1.01.2 NO3 鉴定 界面有棕色环存在 有效物含量 以 HNO3 计 18 腐蚀速率（90，4h） ，g/(m 2 h) 6 CaCO3 最终溶蚀量，g 18 溶蚀能力 溶蚀率（与 18HNO3 比较） 90 相对缓速率 70 有机氯含量 0.0% 4 试剂、溶液、仪器设备和材料 4.1 试剂 a) NaOH：分析纯；Q/SH1020Q/SH1020 1963-2013 2 b) FeSO4：分析纯； c) H2SO4：分析纯； d) HNO3：分析纯； e) CH3(CH2)2CH2OH(丁醇)或 CH3(CH2)3CH2OH(戊醇)：分析
5、纯。 4.2 溶液 a) 氢氧化钠标准滴定溶液： 000 . 1 = NaOH c mol/L，按 GB/T601 配制； b) 酚酞指示液： % 1 . 0 4 0 14 20 = H C ，按 GB/T603 配制。 4.3 仪器设备和材料 a) 锥形瓶：250mL； b) 滴定管：50mL，分度值 0.1mL； c) 电子天平：感量 0.0001g； d) 电子恒温水浴锅：控温精度2； e) 烘箱：控温精度2； f）天然大理石（CaCO3含量95） ：粒径 0.4mm0.8mm。 5 试验方法 5.1 外观 将原液倒入 50mL 无色烧杯中目测。 5.2 水溶性 取原液 10mL 与水任
6、一比例混合，用玻璃棒搅拌 1min，静止 30 min 观察。 5.3 密度 按 GB/T 44722011 中 4.3.3 的规定执行。 5.4 有效物含量 5.4.1 NO3鉴定 取浓 H2SO4数滴于试管中，加入 FeSO4颗粒五粒，摇动使部分溶解，浓 H2SO4 加量使液面浸过少许， 将试管倾斜 45左右，沿管壁慢慢滴加样品 68 滴，不要摇动，让浓 H2SO4 与样品分为上下两层，界 面有棕色环，表示有 NO3 存在。 5.4.2 有效物含量测定 称取 10g（精确至 0.0001g）样品，置于 250mL 锥形瓶中，加酚酞指示液 23 滴，以 NaOH 标准滴 定溶液滴定，滴至红色
7、 30s 内不退为止。平行试验三次。有效物含量按式（1）计算。 100 063 . 0 1 = m V c NaOH （1） 式中： 有效物含量； NaOH c NaOH 标准滴定溶液的浓度，mol/L； V 滴定时所消耗 NaOH 标准滴定溶液的体积，mL； m1 样品质量，g；Q/SH1020Q/SH1020 1963-2013 3 0.063 HNO3 的毫摩尔质量，g/mmol。 测量结果之差应不大于 0.2%，取 3 次平行样测定结果的算术平均值为最终测量结果。 5.5 腐蚀速率 将样品原液，按 SY/T 54051996 中 3.5 和 3.6 执行。 5.6 溶蚀能力和相对缓速率
8、 5.6.1 准确称量 4.3 f）的 CaCO330g2 份（准确至 0.0001g） 。 5.6.2 取两个 250mL 塑料烧杯，其中一个加入 150mL 样品溶液，另一个加入 150mL 18的 HNO3溶液 （按溶液配制的混合法则，用浓 HNO3 和蒸馏水配制） ，再将称量的 CaCO3 加入两个盛有溶液的烧杯中并 立即记录时间。将烧杯放入 60恒温水浴中，每 10min 摇动一次，随时观察。当气泡不再产生时，即 可终止试验，同时记录反应时间。样品与 CaCO3 在反应过程中，为避免泡沫外溢，必须在起泡时加数 滴 CH3(CH2)2CH2OH 或 CH3(CH2)3CH2OH 消泡。
9、 5.6.3 取出烧杯，将酸液中固体物质过滤并用蒸馏水洗涤烧杯 23 次，确保烧杯中的不溶物全部转 移到漏斗中，再用蒸馏水洗涤滤纸上的沉淀 34 次，将滤纸带沉淀转移到烘箱中，105烘干 4h 后取 出称量，反复多次直至恒量，记录除去滤纸质量后剩余 CaCO3 质量。平行试验三次。 5.6.4 最终溶蚀量、溶蚀率、相对缓速率按式（2）（7）计算。 2 2 1 m m C = （2） 3 3 2 m m C = （3） 1 2 C C D = (4） 1 2 2 1 t m m R = （5） 2 3 3 2 t m m R = （6） 100 1 2 1 = R R R R （7） 式中： 1
10、 C 18HNO3 溶液对 CaCO3 的最终溶蚀量，g； 2 m CaCO3 与 18HNO3 反应前的质量，g； 2 m CaCO3 与 18HNO3 反应后的质量，g； 2 C 样品对 CaCO3 的最终溶蚀量，g； 3 m CaCO3 与样品反应前的质量，g； 3 m CaCO3 与样品反应后的质量，g； D 溶蚀率（与 18HNO3 比较） 。 1 R CaCO3 与 18HNO3 的反应速率，g/min； 1 t CaCO3 与 18HNO3 的反应时间，min； 2 R CaCO3 与样品的反应速率，g/min； 2 t CaCO3 与样品的反应时间，min；Q/SH1020Q/
11、SH1020 1963-2013 4 R 相对缓速率。 5.7 有机氯含量 按 Q/SH1020 2093 规定执行。 6 检验规则 6.1 每次供货按一批计。 6.2 产品检验以批为准。取样，根据批量 N（大包装数）按表 2 确定样本量 n。 表 2 批量 N（大包装） 样本量 n 50 以下 2 51100 3 101500 5 500 以下 8 3 从每批中随即抽取 n 个包装桶。从每个包装桶中抽取 500mL 代表样品。将代表样品混匀分成两 份（每份不少于 500mL） ，盛于洁净干燥的容器内，密封，标记，注明生产厂家、产品名称、生产日期 及取样日期，一份用于检验，一份保存备查。 6.
12、3 如果检验结果中有指标不符合本标准要求，应重新加倍在包装单元中采取有代表性的样品进行复 检。复检结果中仍有指标不符合本标准要求，则判该批产品为不合格品。 7 标志、包装、运输、贮存 7.1 标志 产品包装容器表面除应有牢固、明显的标志，标明产品名称、执行标准编号、净质量、生产厂名 称、厂址、生产日期和批号及贮运应注意的标记外，还应有清晰的腐蚀品标识。 7.2 包装 产品用塑料桶包装，每桶净质量（250.25）kg，也可根据用户要求进行包装。 7.3 运输 产品单独运输，严禁与碱性物质混运，在运输过程应轻搬轻放，防止碰撞拖拉，严禁叠压。 7.4 贮存 产品应单独存放在阴凉通风处，保质期一年，超过保质期应重新检验，合格后方可使用。 8 HSE 要求 8.1 产品为酸性溶液，存放地应远离人群，接触需佩戴防护用具，如不慎接触皮肤，应立即用清水冲洗。 8.2 产品包装应密封可靠防止发生泄漏，如发生泄漏，应及时清除减少污染，少量的用土掩埋。 _
