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1、一九戈 、年第三期茶叶科学筒 报总第期茶叶有机碳浏定方法的探讨周庆 惠林雄梅福建有农并院茶叶研究所植物吸收土壤中的养分,利用空气中的二氧化碳和水分来合成其生命过程中所需的物质。对茶树而言,有机化合物约占其干物质重里的百分六九十五。构成有机化合物的元素很多,主要有碳、氢、氧、氮、磷、硫等,其中,碳素所占比重达百分之五十以上。茶树体内的有机化合物也是茶树营养循环中的枢纽 土壤有机质的重要来源。陈月珍等。年对茶树越冬新梢枝中的碳水化合物氮素、有机碳含里的测定表明,它的含量多与寡是奠定翌年产里和品质的基础。因此,测定茶叶中的有机碳对茶叶科研和 指导茶叶生产实践均具有重要 的意义。植物有机碳的测定方法很
2、多,应 用较广 的有重量法和容量法两大类。重量法要求有较为特殊的设备和操作技巧,且速度较慢,容量法一般是以重铬酸钾,为氧化剂来氧化有机化合物中的碳。此法操作简便,适于大批量样品的测定,但精度比重量法差。茶叶中有机碳的测定方法资料尚不多。年,陈月珍等在丘林法基础上通过改进 提出了一种测定茶叶有机碳的容量法。由于此法用电炉加热微沸分钟,反应温度只有,氧化反应不彻底。在结果计算时需乘上一个校正值。此数为,其有效数误差近于,其精度必定不高,且测定手续偏繁。本文作者从有机碳容量测定法反应温度及氧化时间的正确控制和选择上入手,探讨具有较精确的茶叶有机碳测定方法。初步试验结果表明用电热烘箱加热法代替常规的电
3、炉加热或油俗加热的方法,具有显著的优点。洲定方法部分一测定原理在过量的存在下,把植物样中的有机碳氧化成,而,自身被还原,其反应式如下,真一一剩余的用 巳知浓度的溶液滴定,然后,根据氧化前后,量的变化,求出试样中有机碳的含量。用溶液滴定 时的反应式如下门洲卜滴定终点用邻菲罗琳指示剂判断,该指示剂。、伏,在氧化剂中呈蓝绿 色,在还原剂中呈红棕 色。所以滴定终点是蓝绿色突变到棕 红色。二仪器设备万分之一精度的分析天平鼓风式电烘箱控 温精度士,且能方便地调到瓷盘铁质 白瓷盘,大小以可放入洪箱中,还留有足够的通气间隙,不影响鼓风一九、八年第三期茶 叶 科学 简报总第肠式烘箱体内各处温度的一 致性为准三角
4、瓶最好有刻线、小短颈或弯颈小漏斗、和自动滴定管。除以上设备外,尚需自制两支取样小匙。其中,用于称试样的那只,要求每铲茶样重在内,用来取的一只,要求每铲粉末约重。具体制法是取一只普通 的蘸水钢笔尖,去掉贮水横片,倒装在适当粗细的玻璃棒上,用一小段橡皮管将其 固定即可。三试剂的配制,一溶液,溶于中,过滤到量筒中,洗瓶稀至。另取浓,比重加入,不断搅拌。冷却室 温后,即可用。标准溶 液溶于中,加浓,用稀至。此液易氧化使浓度下降,应 避光存放。使前,一。标准溶液标定其准确浓度指示剂用一滴。一,标准溶液称取经烘小时的,用左右溶解,加 浓,冷却后,无损地转入容量瓶中定容。邻菲哆琳又称邻二氮杂菲,。指示剂,溶
5、于含有的中,此指示剂易变质,应 密闭保存于棕色瓶中。研成粉末。四操作步骤用取样小匙按减重法从称 量瓶 中预先把待测试样,烘千、磨细过目。筛。混合均匀后,取出一些放在小称量瓶里,精确取出试样准至,放入三角瓶底部的一侧,每个样品至少重复三次。小心地用几滴热湿 润试样,加小匙约。接着,手倾斜持住三角瓶的颈部,让有样品的底部一侧斜向上,无样的一侧底部相对准确地接受“,一容液,其 操作见 图。然后,把三角瓶轻稳地排在大瓷盘中,加上小漏斗,并做三个不加试样的空 白测定。丁岁篡雍脚。乡角瓶寿讨成片脸口瘫衣冬加滚液探作书忿把三角瓶连 瓷盘放 入已预热至的烘箱中,立即关上箱门,调整烘箱温度在士范围,并开始计时。
6、分钟后,打开箱门、轻快地用戴有手 套的手轻摇瓷盘,使三角瓶内的溶液在振荡。此操作目的是为了使浮上液面的试样,重新进入一溶液中,以求得 反应完全。从箱门打开到完成操作,不允许使烘箱温 度 降到以下。分钟后,可重复摇一次,这次摇应激烈些。分 钟时结束反应,将 盘连三角瓶端出烘箱,趁热对三角瓶逐个充分摇动,烘箱在作为反应的加热系统过程 中一直是鼓风的。放置冷却十分钟以上,用洗瓶沿三角瓶壁加,把溶液体积稀 至左右,加邻菲哆琳指示剂滴,用“标准一九八八年第三期茶叶 科 学筒报总策期溶液滴定。溶液在滴定过程中的变色是橙突变 黄一蓝绿棕红。五结果计算,“一。其中,样品中有机碳或全碳 的含里。空白测定,的滴定
7、量待测液测定,的滴定量。标准溶液的准确浓度碳的毫当量 样重。六注意事项茶叶样品的含碳量很高,一 般左右,为了避免测定水分 引入的误差,试样最好预先烘干。烘干的茶样在空气中具极强的吸湿力,应把样放在称里瓶中,用减法一次性称取少量的试样。称出的样应无损地移到三角瓶底部。测定操作过程中,应绝对避免把样粘到不能与,溶液接触的三角瓶内壁上,以致不能参加反应。偶有此失误的,应弃去。为了保证有机碳氧化彻底,如遇到样品商定所用量小于空白量的时,要减少算样量,重新做。结果与讨论一电热烘箱法本法和常规油浴法的比较选择有代表性的茶样四个,其中绿茶、乌龙茶鲜叶、成茶及茶梗各一个。用两种测定方法,由两人分批次各做三次重
8、复的测定,油浴法按一微沸分钟,测得结果比较于表,含量单位风干基。两种有 机碳 测定法 对 茶样的分析 结果比较一 犷卞打布一,土。,。“士。,士、,。注表 中位为了士是次 重 复侧定的平均值肠风干签又是平均值标 准差位脸按今考文献 。一,一,双侧二样品仅过目。筛经 检验表明,两法的测定结果是一致的。第号样略有差异,可能是样品混合不匀造成 的。此样系黄枚磨碎样品与铁观音的磨碎样,经手工搅拌混“匀”的。二电热法测定精度分析准确度从测定原理 上分析,有机碳在,一溶 液中应完全被氧化成,但从许多试验上看,反应的完全程度与,的分解损 失有矛盾。如反应的温度偏高或 时间较长,有机碳氧 化将趋于完全,但分解
9、损失量也较大,相反地,反应的温度偏低或历时较短,不易损失,但反应不够彻底,这种现象可示意于图。图,这种矛盾对于测定含碳量很 高的植物样品来说是麻烦的。因为在用氧化的测试条件,目前还很难找到、两点周围一段仪器能提供的温度和 时间的误差或波动范围都是直线的。但选择一个温度和时间,使分解损失最小、氧化一九、八年第三期茶叶 科学简报第用总第讯广一一一一一沦声图,氧化有机碳与热能关系小气旦趣或大巴衫叹属尸,、叹礼月尸协勺图,损失对有饥碳测定值的影响示意反应最趋完全如图上的点,使测定误差达到允许的范围内是可能的。从巳报道的资料工”么上看,前面所述的三角瓶在 电炉上微沸分钟的办法,反应温度只有一,最 后计算
10、时要乘以一个校正值的缺点,中国土壤学会所建议的一油浴沸腾分钟,用于测植物有机碳的方法,就不需乘以一个校正值,但发现 这种方 法,大约有的损失。由于空白测定中的,浓度和待测液中残余的,浓度不同,当有相同的损失率时这种假设在实际上是成立的,空白与待测液的损失量就不同,采用空白与待测液的差值求出的有机碳量就出现了误差参见测定方法的结果计算公 式。但可以肯定,这种误差不会超过的损 失率,尽管如此,会使高含量样品的测定值出现较大的误差。空气的导热系数比水油浴中油的导热系数更高小倍,采用热风处理分钟实测表明,瓷盘连三角瓶放入。烘箱中,鼓风分钟后,反应温度才高于的空白损失率仅为,比油浴法的小得多,所以在理论
11、上热风法应有较高的准确度。前面巳经谈到,损失对测定值产生了误差,这种影响可用图示意。图表明,反应过程中,的分解损失越少,测定值越高,误差也越小,反之则相反。这就符合了我们 的试验结果,参见表,热风法测定值平均比油 浴法的高左右。精密度对四个有代表性样的两批次两方法测定,把其结果列于表。两种茶 叶有机 碳 测 定法的比较表一、一二仁竺 土。,一士一土。上一夕竺土士土注表中值为又,是次重复侧定的平 均值肠风干基是平均值标 准差样品仅过目。筛下转第页一九、八年第三期茶叶 科学简报总第。切万元以上,比单纯生产绿茶增加产值。因此,通过近年的实践,我市巳初步形成了绿、乌兼制的茶类生产格局。三、几点愈见为了
12、更好地发挥多茶类组合生 产的效果,今后安排茶类时,应注意以下几点加强市场调研,做好计划指导。根据生产要从市场需要、产品适销的原则出发,调整茶类时要力求生 产与需求平衡,保护生产者的积极性,因地 制宜,避免盲目性,注意做到品种、技术、设备、市场等条件的对路与配套。在茶类安排上,要充分重视我市原绿茶区品种、加工 技术的优势,注意发挥我市气候,资源的有利条件,利用茶树早发、早采、早 上市的地域 优势,开发名、优产品。在布局上北部茶区与南部的尤溪县要以生产绿茶为主,南部的其他县可确立以绿茶、花茶为主体,名、优茶、乌龙茶相配搭的多茶类生产组合。且在季节上,春季要多生产绿茶,积极开发“明前茶”。要树立牢固
13、的以质取胜的市场观念、立足竞争,考虑长远,注意商品质量、用货真价实,物美价廉,适销对路、品种多样的产品占领市场。为了保证产品质量,茶类也要相对稳定,不宜花色太多,变动频繁。由于多茶类组合生 产技术、工艺比单一茶类复杂。为此。应该重视提高采制人员素质,搞好技术培训,培养骨千力量。同时,要注意提高专业队伍技术人员素质、搞好科技推广、试验示范工作,使科学技术更好地为生 产服务,转化生产力。勺心碑勺心勺心勺心上接第页为了便于讨论,把同一批重复测定值间的离散程度看作方法的精密度,把不同人或批次间的测定值离散程度称为方法的再 现性。从 表看来,油浴法的平均值标准差三为间,热风法的三又为的范围,说明两法在精
14、密度上无什么大的差异。从不同人或批次的测定值间误差来看,油浴法误差平均,比热风法平均会大些。应当说明的是,供试 的全部样品仅是过目筛的。从以上试验的结果及分析可知,本 法热风法或称烘箱加热法比常规油浴法准确度高,再现性好。在操作上不用油浴,避免了油的污染,也省去了油浴法要把试管中溶液转移到三角瓶内滴定之烦。是值得推广的茶叶有机碳测定法。参 考文献陈月珍、黄积要“用改进丘林法测定 茶叶中有机碳“江西省蚕茶所蚕桑茶讯,一。中国土壤学会农化专业委员会土城农化常规分析法,一,一,科学出版社年文启孝土壤有机质研究一农业出版社年。“美国土壤系统分类制所用的上壤调查实验室方法和步骤有机碳的测定”全国高等院校土壤地理研究会土壤地理研究第二辑,一。南京土壤研究所土壤理 化 分 析一,上海科技出版社年。邓勃编著数理统计方法在分析测试中的应用一,一一,化学工业出版社年。黄春兰“测定土壤有机质方法的一点改进”第一届全国土壤化学分析研讨会论文年开页。李必贤等冷冻工艺知识一,中国商业出版社,年。
