第三章滴定分析概述

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1、第三章 滴定分析概述Titrimetric Analysis Summarization滴 定 分 析HCl + Na2CO3 = 2NaCl + H2CO3化学计量点(sp)Stoichiometric point滴定终点(ep)End point终点误差(Et)End point error3-1 滴定分析法的分类w 酸碱滴定法(中和法)w 配位滴定法(络合滴定法)w 氧化还原滴定法w 沉淀滴定法(容量沉淀法)3-2 滴定分析法条件及滴定方式(1)w 直接滴定法按一定反应式定量的进行(99.9%以上)速率快(加热或催化剂)有适当的方法确定终点(指示剂或简单仪器)3-2 滴定分析法条件及滴定

2、方式(2)w 无定量反应关系置换滴定w 反应速度慢返滴定w 不能直接反应间接滴定3-3 基准物质与标准溶液(1)w 基准物质(Primary Standard)用以直接配制标准溶液或标定溶液浓度的物质组成与化学式相符(NaCl;H2C2O42H2O)试剂纯度99.9%稳定(Na2CO3;K2Cr2O7;CaCO3;NaC2O4)实验室常用试剂级别1级2级3级生化试剂中文名优级纯分析纯化学纯英文标志GRARCPBR标签颜色绿红 蓝咖啡色标准试剂、高纯试剂、专用试剂分析化学实验,化学工业出版社,2-4页3-3 基准物质与标准溶液(2)w 标准溶液(Standard Solution)具有准确浓度的

3、溶液直接法配制:K2Cr2O7;KBrO3标定法配制:NaOH;HCl;EDTA;KMnO4直接法配制例:欲配制0.02000 molL-1 K2Cr2O7的标准溶液250.0 mL,应称取K2Cr2O7多少克?解:?通常仅需溶液的浓度为0.02 molL-1 左右,一般做法是准确称量1.47 g(10%) K2Cr2O7基准物质,于容量瓶中的定容,再计算出其准确浓度标定法配制例:已知浓H2SO4的相对密度为1.84,含H2SO4约为96%,欲配制1L 0.20 molL-1 H2SO4溶液,应取浓H2SO4 多少毫升? 解:常用滴定分析仪器(1)滴定分析仪器的读数w垂直于水平面、眼晴平视。

4、w透明溶液:读弯月面的切线。或 (对于蓝色刻线的滴定管)读两 线的交叉点。 w不透明溶液:读上沿滴定管使用注意事项w滴定前注意管内气泡的排空。 w碱式滴定管的使用。移液管的使用w 常用容量分析仪器容量瓶(量入式)烧杯(量入)移液管(量出式)量筒(量出)滴定管(量出式)w 校正方法绝对校正相对校正:移液管与容量瓶常用滴定分析仪器(2)分析化学实验,化学工业出版社,19-25页问题讨论如何准确量取25.00 mL溶液?是否可以用别人的滴定管放溶液到自己的滴定管中,以求校正自己的滴定管?移液管尖处的液体是否可以吹出?3-4 标准溶液浓度的表示方法(1)w 物质的量浓度(摩尔浓度)单位:molL-1基

5、本单元:反应中得失一个电子或质子的粒子组成等物质的量规则(1)H2SO4 + 2NaOH = Na2SO4 + 2H2OH2SO4的基本单元:NaOH的基本单元:等物质的量规则(2)3-4 标准溶液浓度的表示方法(2)w 滴定度每mL滴定剂相当于待测物的克数A:被测组分B:标准物质单位:gmL-11 mL的KMnO4溶液能把0.005682 g Fe2+氧化成Fe3+滴定度T的应用例:铁矿中铁含量的测定(KMnO4法)滴定度T与摩尔浓度c的换算(1)aA (待测物)+ bB(标准物) = cC + dD滴定度T与摩尔浓度c的换算(2)例:已知 求cNaOH解:3-5 滴定分析中的计算(1)分析

6、化学中常用的量和单位物质的量 nmol;mmol 注明基本单元摩尔质量 Mgmol-1 注明基本单元物质的量浓度 cmolL-1 注明基本单元质量 mg;mg体积 VL;mL质量分数 w%;mgg-1质量浓度 gmL-1;mgmL-13-5 滴定分析中的计算(2)w 换算因数法w 等物质量规则aA + bB = cC + dD例:称取基准物草酸(H2C2O42H2O)0.2002 g溶于 水中,用NaOH溶液滴定,消耗了NaOH溶液28.52 mL,计算NaOH溶液的浓度。解:换算因数法等物质量规则例:称取铁矿试样0.3143 g,溶于酸并将Fe3+还原成 Fe2+。用0.02000 molL

7、-1 K2Cr2O7溶液标定,消耗 K2Cr2O7溶液21.30 mL。计算试样中Fe2O3的质量分数。解:换算因数法等物质量规则例:检验某病人血液中的含钙量,取2.00 mL 血液 ,稀释后用(NH4)2C2O4处理,使Ca2+生成CaC2O4沉 淀,沉淀过滤后溶解于强酸中,然后用0.0100 molL-1的KMnO4溶液滴定,用去1.2 mL,试计算此血液中钙的含量。解:换算因数法等物质量规则例:以为K2Cr2O7基准物质,采用析出I2的方法标定 0.020 molL-1 Na2S2O3溶液的浓度,需称多少克 K2Cr2O7?应如何做才能使称量误差不大于0.1%?解:换算因数法等物质量规则如何配制才能使称量误差0.1%?称大样减少称量误差准确称取0.25 g左右K2Cr2O7,于小烧杯中完全溶解后定 量转移到250.0 mL 容量瓶中的定容,用25.00 mL移液管平 行移取3份于锥形瓶中,分别用Na2S2O3滴定。欲标定0.10 molL-1 NaOHw 以H2C2O42H2O为基准物w 以KHC8H4O4为基准物称大样!称小样!比较“称大样”和“称小样”两种方法的优劣作业p41-2、3、6、9、12食品科学与工程1班的同学要求与第上次作业在同一个作业本 上。

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