GC柱日常维护与常见问题

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1、P1毛细管气相色谱柱日常维护及毛细管气相色谱柱日常维护及 常见问题解析常见问题解析PDF created with pdfFactory trial version P2安装色谱柱的注意事项安装色谱柱的注意事项1. 区分区分开进样口端与检测器端，将开进样口端与检测器端，将色谱柱色谱柱标示牌正对安装者标示牌正对安装者2. 选择合适的选择合适的密封圈密封圈3. 正确正确切割切割毛细管柱毛细管柱4. 检漏检漏及进非保留物查看峰形及进非保留物查看峰形5. 对色谱柱进行适当对色谱柱进行适当老化老化消耗品手册中有详细的色谱柱安装步骤消耗品手册中有详细的色谱柱安装步骤PDF created with pdf

2、Factory trial version P3密封垫圈使用注意事项密封垫圈使用注意事项1. 正确选择垫圈(规格与材质) 参照安捷伦消耗品手册查找正确的尺 寸和使用方法 2. 重新安装色谱柱时使用新的垫圈 重复使用的垫圈可能导致漏气 3. 适时更换垫圈 发现不良谱图时 4. 避免垫圈污染 安捷伦的垫圈采用个体包装方式PDF created with pdfFactory trial version P4色谱柱切割截面放大图色谱柱切割截面放大图PDF created with pdfFactory trial version P5mm0 10 2030 40 50mm010203040 5060

3、7048mm68mm1mm参考仪器操作手册正确安装毛细管柱于检测器端正确安装毛细管柱于检测器端Push to tip of Jet Then withdraw 1 mmFID检测器端的安装只能安装 毛细管接头可安装毛细管 和填充柱接头PDF created with pdfFactory trial version P6检测器非保留化合物FID甲烷/丁烷 ECD二氯甲烷(顶空或稀释) NPD乙腈(顶空或稀释) TCD空气 MS空气/丁烷色谱峰应尖锐对称色谱峰应尖锐对称!进标样或非保留化合物考察峰形与柱效进标样或非保留化合物考察峰形与柱效安捷伦提供多种安捷伦提供多种GC色谱柱测试标样（详见消耗品

4、手册）色谱柱测试标样（详见消耗品手册）PDF created with pdfFactory trial version P7导致色谱柱损伤的主要原因导致色谱柱损伤的主要原因毛细管柱的毛细管柱的物理损伤物理损伤热热损伤损伤氧氧损伤损伤化学化学损伤损伤受到损伤的色谱柱多表现出过度流失、惰性降低、保留/分离度降低PDF created with pdfFactory trial version P8毛细管柱保护层聚酰亚胺保护膜的作用毛细管柱保护层聚酰亚胺保护膜的作用增加毛细管柱弹性，使其不易断裂，并抑制管壁中暇增加毛细管柱弹性，使其不易断裂，并抑制管壁中暇 疵的生长，防止尘埃等污染物的侵入疵的生长

5、，防止尘埃等污染物的侵入太紧地缠绕或弯曲色谱柱太紧地缠绕或弯曲色谱柱 使用利器刮伤或磨损保护层使用利器刮伤或磨损保护层 毛细管柱的物理损伤毛细管柱的物理损伤毛细管柱保护层受损的可能原因：毛细管柱保护层受损的可能原因：PDF created with pdfFactory trial version P9色谱柱热损伤色谱柱热损伤过高的使用过高的使用温度会温度会导致导致固定相固定相的的降解降解，会会使聚合物的使聚合物的骨架骨架断裂断裂聚二甲基硅氧烷PDF created with pdfFactory trial version P10防止热损伤防止热损伤注意色谱柱的使用温度上限注意色谱柱的使用温

6、度上限恒温温度上限恒温温度上限可在此温度长时间使用可在此温度长时间使用程序升温温度上限程序升温温度上限不可超过此温度不可超过此温度,且在此温且在此温度使用不要超过度使用不要超过10-15分钟分钟PDF created with pdfFactory trial version P11色谱柱氧损伤色谱柱氧损伤聚二甲基硅氧烷是许多毛细管色谱柱的天敌！载气载气中的氧能中的氧能够迅速够迅速地使地使固定相降解固定相降解，在在高高温温 下下加加快速度快速度，而且这种降解是而且这种降解是不可不可逆逆的的。PDF created with pdfFactory trial version P12如何如何防止氧

7、损伤防止氧损伤使用使用高高纯纯载气载气 (99.9995%)保证进样口和气体管线保证进样口和气体管线无泄漏无泄漏及时更换隔垫及时更换隔垫定期检查气路中阀和连接部位的密封性定期检查气路中阀和连接部位的密封性使用使用捕集阱捕集阱(或称或称气体净气体净化器化器)PDF created with pdfFactory trial version P13可损伤色谱柱的化学品色谱柱化学损伤色谱柱化学损伤除了无机酸和碱外除了无机酸和碱外，键键合合交联交联的色谱柱对的色谱柱对于于化学化学品都有较好品都有较好的的惰惰性性。 化学损伤化学损伤会会导致过导致过量量的的流失流失，并，并失去惰失去惰性性, 其其征兆征兆

8、与热损伤与热损伤和和氧损伤氧损伤类似。类似。盐酸、硫酸、硝酸、盐酸、硫酸、硝酸、磷磷酸、酸、全氟全氟酸、酸、CrO3、氢氢氧化氧化 钾钾、氢氢氧化氧化铵铵、氢氢氧化氧化钠钠PDF created with pdfFactory trial version P14色谱柱的污染色谱柱的污染 被污染的色谱柱所表现出的被污染的色谱柱所表现出的特特征征几乎几乎与与所所有有色谱色谱问题问题类似类似 当色谱柱被污染时，往往当色谱柱被污染时，往往仪仪器器也也被被污染污染色谱柱污染的常见症状： 峰形差色谱柱污染的常见症状： 峰形差 分离度下降分离度下降 保留值保留值改变改变 色谱峰色谱峰变小变小 半挥发半挥发的

9、污染物的污染物会导致基线波动会导致基线波动PDF created with pdfFactory trial version P15土壤样品土壤样品污泥污泥食物样品食物样品生物样品生物样品废水废水血血样样、尿尿样样、组织组织样样品、品、植植物样物样品品会会导致色谱柱污染的导致色谱柱污染的典型典型样样品品色谱柱污染的色谱柱污染的来源来源 隔垫隔垫或或密封密封垫垫碎屑碎屑/表面表面污染物污染物 载气载气中的中的杂质杂质 未知未知的的来源来源 (进样进样瓶瓶, 注射注射器等器等)PDF created with pdfFactory trial version P16净化样品净化样品在玻璃衬管内填充

10、玻璃棉（活性组分应用要慎用）在玻璃衬管内填充玻璃棉（活性组分应用要慎用）在色谱柱前接保护柱在色谱柱前接保护柱定期更换隔定期更换隔垫垫和衬和衬管管如何如何预预防防和和减小减小色谱柱污染色谱柱污染如如果恢复果恢复污染的色谱柱污染的色谱柱“烘烤烘烤”色谱柱（只能去除半挥发性物质）色谱柱（只能去除半挥发性物质）从色谱柱前端截掉从色谱柱前端截掉 0.5- 1 米或更长米或更长冲洗色谱柱冲洗色谱柱PDF created with pdfFactory trial version P17色谱柱污染色谱柱污染案例案例组份1.1,2- 二氯丙烷 2.辛烷 3.四氯乙烯 4.氯苯 5.壬烷测试测试条件条件：DB-

11、 624 30m x 53mm I.D., 3.0m 载气载气: 350C氦气氦气40 cm/sec 进样器进样器: 大口大口径直接径直接进样进样, 2600C 检测器检测器: FID, 3000C 柱柱箱箱: 350C保保持持1.5分分钟钟，300C/分分钟钟 升升温温至至650C保保持持10分分钟钟QC测试测试混混合标样合标样在在75次油次油样分样分析后析后QC测试测试混混合标样合标样PDF created with pdfFactory trial version P18色谱柱污染色谱柱污染案例案例色色 谱谱 柱柱 和和 石石 英英 衬衬 管管 污污 染染PDF created with

12、 pdfFactory trial version P19从色谱柱入口处切除从色谱柱入口处切除1.5m, 更换石英衬管和隔垫更换石英衬管和隔垫色谱柱污染色谱柱污染案例案例峰形峰形得到明显得到明显的的改善！改善！PDF created with pdfFactory trial version P20气相色谱柱良好使用规范气相色谱柱良好使用规范使用前认真阅读色谱柱使用说明书使用新色谱柱或长期未用的色谱柱之前需要进行老化 正确切割和安装色谱柱正确选用及定期更换进样口相关消耗品 注意色谱柱的两个温度上限，以免色谱柱受到热损伤 注意载气的净化，防止色谱柱受到污染或氧损伤 注意样品的净化，防止色谱柱受到

13、污染或化学损伤PDF created with pdfFactory trial version P21仪器仪器色谱柱色谱柱被被分分析析物物/?毛细柱常见毛细柱常见问题解析问题解析PDF created with pdfFactory trial version P22毛细管柱的老化毛细管柱的老化1. 老化目的 烘烤去除色谱柱表面的污染物（随样品或载气进入和冷凝下来的污染物、 降解的固定相碎片），以获得干净而平稳的基线。2. 何时老化新色谱柱初次使用 色谱柱受到污染 色谱柱放置一段时间未用3. 老化温度 在高于样品分析终温20度但不超过色谱柱的恒温温度上限的状态下, 老化一 支新的毛细管色谱柱

14、, 色谱柱老化时的升温速率没有限制, 既可使用最高升 温速率老化色谱柱.。4. 老化时间 色谱柱老化所需时间可依据应用分析的需要, 并且取决于操作者可接受的流 失程度. 所需要的检测限越低, 色谱柱需要的老化时间就越长. (与色谱柱固 定相的极性和膜厚直接相关) 极性和厚膜色谱柱流失较多和需要较彻底的老 化. 对于绝大多数应用, 2个小时老化时间已经足够。PDF created with pdfFactory trial version P234. 如何确定老化是否足够 FID检测器最适合用于检测色谱柱老化时的基线. 在升温程序的末端(例低于恒温 温度上限30- 40度时), 基线将升高, 然

15、后基线下降逐渐平稳, 此时可以认为色谱 柱老化完成. 虽然有报道认为当使用一些类型的检测器(例ECD, MS)时, 会污染检 测器, 但总体来说, 将色谱柱连接在检测器上进行色谱柱老化是安全的, 并不会 污染检测器。注意： 如果色谱柱老化超过2小时还有大量柱流失, 则应及时将色谱柱冷却至室温, 辨 认柱流失来源。 通常原因是：氧气由连接不紧密的连接处进入色谱柱或隔垫漏 气。来源于GC仪器本身的残留物导致的基线信号变化也可能与色谱柱流失状况 相像。毛细管柱的老化毛细管柱的老化PLOT色谱柱与色谱柱与WCOT色谱柱的老化色谱柱的老化方法不尽相同方法不尽相同PDF created with pdfFactory trial version P24纯