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1、 2.萃取时水溶液酸度的影响取丁草胺1 0微克于1 00毫升4%硫酸钠中,加人丙酮1 0毫升,分 别在不 同酸度,用1 0毫升石油醚进行萃取,石油醚分层后分去水层,石油醚通过硫酸钠滤纸脱水后滤人1 0毫升比色竹中,供色讲测定.结果表明在1 0%硫酸至1 0%氢氧化 钠的酸性范围内,石油醚能很好的萃取丁草胺,方法选定在中性溶液进行萃取.表3不 同酸度萃取情况10%1%l%10%峰高( cm)下.099811,!le e e s 落rJI w e .e s !4|e e月叨|2 01 61 284中性 Nao 荃 1NaO卜1丁草胶回收率%9 8 .210 6969510 8酸次 H:5 0;:S
2、O -一占一丁草胺一一一一 一- 一一J一一,一一一一 3.精密度、检出限和检测范围木文川标准和样木分别做了精密度 试验,结果当0 .sng丁草胺时平均峰值为7 8毫米,标准偏差为3.6 1,变异系数为4 .“%.而土壤中丁草胺的六次测定 平均结果 为0 .33 4毫克/升,标准偏差为0 .0 29 5,变异系数为8.8 6%.当丁草胺含址为卜Ing范围内,含盆与峰高成线性关系,检出限为0 .o o s ng.见图1.4.萃取时丙酮员对石油醚萃取的影响在含有5微克丁草胺的水样中,加人不同量的丙酮及10 0毫升4%硫 酸钠溶液,使混合液休积为1 40毫 升,加人 2 0毫升石油醚进行萃取,振摇3
3、分钟,朴置分层,放去水样,石油醚层通过含有一层无水硫酸钠的滤纸滤人1 0毫升比色竹中,供色谱用.00.20.40.60.81.0伽g )图1丁草胺浓度与峰高的关系因此,用丙酮提取样品时,丙酮虽多l付影响萃 取率,标准宜与 样品同样加人丙酮后萃取。5.样品测定和回收率(l )水样中丁草胺的测定结果和图谱(图 2 ).丁草胺址标准加人测出除草醚 样品号 (m g/l)盘(mg/I)盘(m g/1)回收率8 91 0 3%泉水0.000深井水0.0012运河水l号0 .0 015运河水2号0加1 2运河水3号0 . 00 00.0250.0 2220.0250.02690.0250.0 254、0.
4、0250.0250.02420.028192112农4加入丙酮且对丁草肢萃取结果的影响丁草胺址(微克)加人丙酮量(毫升)蜂值(mm)回收率(2 )稻米中丁草胺的测定结果和图谱(图3 ).%一1 0 61 0 31 0 4 1 0 0丁草胺里 标准加人测出丁草胺 样品号 (m g/I)址(m g/1)盘(mg/l)回收率0.加00.250.26 40.0090.2 50.2670.加00.250.2 590.0000.250.249号号号号21.、48 6 9 59 57 256: 57656 16 14取萃01 02 0 4 0未佗臼全J白工、r 工、t 甘一30一样品号丁草胺址标准加人测 出
5、丁草胺(mg/l)址(mg/l)址(mg/l)回收率,J6O产OJ0.1470.250.0 560.25O,3 710.293图2水样中丁草胺色谱图图4,土壤中丁草胺色谱图( 4)蔬菜中丁草胺测定结果和图讲样品号丁草胺址 标准加人测出丁草胺(m g/l)金(mg/I)量(mg/l)网收率8 89 08 41 0 11 0 8小l竺!菜-小l 菜2包心莱3小11一菜10小 自莱20.00 30.100.0050.100.0 906009400.0000.100.08440,0030.00 50 100.100.10 140.1083O加1克层析湘勺0,加0 .J克 弗岁里硅土小结图3稻米中丁草胺
6、色谱图( 3)土壤中丁草胺测定结采和图谱(图4).1.丁草胺易溶于乙醇、丙酮等有机溶剂,故一般可川石油醚 一乙醇,石油醚一丙酮提取样木中的丁草胺,而乙醉和丙酮可用水稀释除一31一中P PDD E含量极 微,很少检出,若含有pP,一DD E 一付宜 先测定PP, - -nn E和丁草胺总量,再用硫 酸 纯化处理 去丁草 胺后测定PP 一DD E,用二次测定之差计算丁草胺 的含量.4.层析氧化铝,弗罗里硅土在净化石油醚时亦经常应用,但二种物质对丁草胺有一定的吸附作用,应用时注惫净化条件.5.在提取蔬菜、粮食 中丁草胺时,因加人丙酮量较多,用石油醚萃取丁草胺时有一定 的损失,该损失是山d .丁草胺在
7、该二溶剂中都有较大的溶解度而造成的.因此,要准确控制丙酮加人星,并在标准溶液中同样处理来抵消其误差.、1图5蔬菜中丁草胺色谱图(2去,丁草胺留于石油醚层,达到萃取分离的目的.2.水休中丁草胺的石油醚萃取液一般可以直接测定,蔬菜和粮食 中的丁草胺亦可以不经纯化直接测定.3.P P, - -D D E与丁草胺 几乎同时起峰,直接影响丁草胺 的测定,但在水休、粮食和蔬菜(3(4参考文献黄汝墩等新农药使用手册(1986 )上沁科学技术文献出版社、俞康宁等农药2 7(6 )2 8一2 9(198 8)鲍建新( (农药) )25(一)23一24(1956)中华人民共和国国家进出口商品检验局农药残留童气相色
8、济法(19 86 )中国对外经济贸易出版社陈忠孝环境化学s(6)一(1956)19 90.29.收稿(上接22页)二二奋士4完 一、二P卜口1.讨论了BoDS测定水样中共存因索,对细菌新陈代谢的影响和外部环境在BoD,测定时对微生物增殖的重大影响.2.验证了菊萄糖一谷氨酸标样检验BOD值的可靠性.3.首次提出了BOD,测定的回收试验.5胡家俊、周 群英环境工程微生物学高教版1988许保玖当代给水与废水处理原理讲义清华版19 83刑建、段.方译废水生物处理过程设计建工版1984宋仁元等译 水和废水标准检验法1 5版建工版19 85(全文续完)参考资料1中国协和医学院细菌生理学讲义195 3一32一1 99 0.7 .疾收稿
