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1、第一篇第一篇 X射线衍射分析射线衍射分析n1910年，诺贝尔奖第一次颁发，伦琴因年，诺贝尔奖第一次颁发，伦琴因X射线的发现而获得射线的发现而获得 第一个诺贝尔物理学奖第一个诺贝尔物理学奖。1895年伦琴年伦琴 初次发现初次发现X射射 线，线，拍摄的他夫拍摄的他夫 人手指的人手指的X射射 线照线照PDF created with pdfFactory Pro trial version 在伦琴的两名研究生弗里在伦琴的两名研究生弗里 德里希（德里希（W. Friedrich）和克）和克 尼尼(Knipping)的帮助下，劳厄的帮助下，劳厄 进行了第一次进行了第一次X射线衍射实验，射线衍射实验， 并
2、取得了成功。并取得了成功。第一次第一次X射线衍射实验所用射线衍射实验所用 的仪器。所用的晶体是硫酸的仪器。所用的晶体是硫酸 铜。铜。PDF created with pdfFactory Pro trial version 劳厄法劳厄法X射线射线 衍射实验的基衍射实验的基 本装置与所拍本装置与所拍 的照片的照片爱因期坦称，劳厄的实验爱因期坦称，劳厄的实验“ 物理学最美的实验物理学最美的实验”。它一。它一 箭双雕地箭双雕地解决解决了了X射线的射线的波动性波动性和晶体的和晶体的结构结构的的周周期期性性。PDF created with pdfFactory Pro trial version 第一
3、第一章章 X射线的物理射线的物理特性特性n1.1 X射线的射线的产产生生极其性质极其性质n1.2 X射线射线谱谱n1.3 X射线与物射线与物质质的的相互作相互作用用n1.4 X射线的射线的衰减规律衰减规律PDF created with pdfFactory Pro trial version 第一第一节 节 射线的射线的产产生生极其性质极其性质图图1-1 X射线射线管管的的结构示意图结构示意图X射线射线管包括管包括阴阴 极、高压、靶材极、高压、靶材一一、X射线的射线的产产生生PDF created with pdfFactory Pro trial version 二、二、X射线的本射线的本
4、质质X射线是一射线是一种电子波种电子波，横波横波，波长短波长短（0.01-10nm）“硬硬”X射线，射线，“软软”X射线射线三、三、X射线的本射线的本质质 不能不能用一用一般方般方法法使使X射线射线会聚会聚发发散散 通常靠使荧光通常靠使荧光物物质质发发光、使光、使照照相底相底片片感光、使气感光、使气体体 产产生生电离电离现现象观察检测象观察检测 软软X射线的射线的波长波长与晶体与晶体中原子间距比较接近中原子间距比较接近，常被常被 用用来来进行进行X射线衍射分析（射线衍射分析（0.25-0.05nm） 对有机质对有机质是是有害有害的，的，需要加上铅制品保护需要加上铅制品保护。PDF create
5、d with pdfFactory Pro trial version 第第二节二节 X射线射线谱谱图图1-2 两两种种X射线射线谱谱示意图示意图一一、连续谱、连续谱X射线射线强度随波长强度随波长而而变化变化的的 关系曲关系曲线，线，即即X射线射线谱谱。丘丘包包状曲状曲线线为为连续谱连续谱竖直尖峰为竖直尖峰为特特征征谱谱对对应应两两种种X射线射线辐辐射的物理射的物理过过 程程。连续谱连续谱：大量大量高高速运速运动动的的电电 子子与与靶材靶材碰撞时碰撞时而而减减速速，不不同同 能能量损失转化量损失转化成成不不同同波长波长的的X射射 线，并线，并按统计按统计规律规律分分布布。PDF created
6、 with pdfFactory Pro trial version 2Ii连=图图1-2 两两种种X射线射线谱谱示意图示意图2 max1 2ohceUhm=动短波短波限限o：hcK eUU =oK=1.24nmkV，短波短波限只限只与与管管 电压有电压有关关。连续连续X射线射线总总强度强度：值约为值约为（1.1-1.4）10-9PDF created with pdfFactory Pro trial version X射线射线管管发射发射连续连续X射线的射线的效率效率为：为：2X iU=连续 射线总强度 射线管功率当当用用钨阳钨阳极极（Z=74），），管电压管电压为为100kV时时，1%，
7、 可见效率可见效率是是很低很低的。的。 为提为提高高发射发射效率效率，就就要要选选用用重金属重金属靶靶，并，并施以施以高压高压。 实验实验时为时为获得获得强强的的连续连续辐辐射，射，选选用用钨钨靶靶X射线射线管管，在，在 60-80kV高压高压下下工工作作。PDF created with pdfFactory Pro trial version 图图1-3 特特征征X射线射线产产生生示意图示意图二、特二、特征征（标识标识）X射线射线谱谱与与阳阳极极物物质质的的原子结构有原子结构有 关关。原子原子内层内层电子电子造造成成空位空位是是 产产生生特特征辐征辐射的射的前提前提。KKLKLhWWhh
8、=临界激临界激发发电压电压：阳阳极极物物质原子质原子序数愈大序数愈大， 所所需需临界激临界激发发电压电压值也愈值也愈 高高。PDF created with pdfFactory Pro trial version 22 21111()()RZnn=现现代代X射线射线光谱光谱分析法的基分析法的基础础-莫塞莱定莫塞莱定律律：3()n KIK i UU=标特特征征X射线的射线的波长波长与与管电压管电压无关无关，但但其强度其强度则则与与 管电压有管电压有关：关：UK为临界激为临界激发发电压电压，n、K3均为均为常常数数。适宜适宜的的管电压管电压选选用用激激发发电压电压的的3-5倍倍，这时这时特特征征
9、 射线和射线和连续连续射线的射线的强度比强度比最最大大，峰背峰背比比最最高高，对对 于利于利用用特特征征射线最射线最为为有有利利。PDF created with pdfFactory Pro trial version 第第三节三节 X射线与物射线与物质质的的相互作相互作用用图图1-4 X射线与物射线与物质质的的相互作相互作用用PDF created with pdfFactory Pro trial version 一一、X射线的射线的散散射射1.相相干干散散射射X射线射线光子光子和和受受原子原子核核束缚束缚得得很很紧紧的的电子电子（如如原子原子内内 层层电子电子）相相碰撞碰撞而而弹弹射，
10、射，光子光子的的方方向改向改变变了了，但但能能量量几几 乎没乎没有有损失损失，于于是是产产生了生了波长不波长不变变的的散散射线。射线。晶体晶体中中的的电子电子和和原子原子，在，在入入射射X射线的射线的作作用下用下都都产产生生 散散射，射，于于是在是在空空间间形形成了成了满足满足波波的的相互相互干干涉条件涉条件的的多元多元 波波，故故称称这这种散种散射射为为相相干干散散射射，也也称称为为经典经典散散射射或或汤姆汤姆 逊逊散散射射。相相干干散散射是射是X射线在晶体射线在晶体中产中产生衍射现生衍射现象象的基的基础础。PDF created with pdfFactory Pro trial vers
11、ion 2.非非相相干干散散射射康普顿康普顿-吴吴有有训训效应：效应：与与原子中原子中受受束缚力弱束缚力弱的的电子电子 （如外如外层层电子电子）碰撞时碰撞时，电子电子 被被撞撞离原子离原子并并带走带走光子光子的一的一部部 分分能能量量而称而称为为反冲反冲电子电子。因因损失损失能能量量而而波长波长变变长长的的光光 子子也也被被撞撞偏偏了一个了一个角角度度2成成 为为散散射射光子光子。非非相相干干散散射射不能不能参参与与晶体晶体对对 X射线的射线的衍射衍射，只只能能在衍射在衍射图图 像像上上形形成成背背底底，给给衍射衍射工工作作带带 来不来不利利。图图1-5 X射线射线非非相相干干 散散射射示意图
12、示意图PDF created with pdfFactory Pro trial version 二、二、X射线的射线的真吸收真吸收1.光电光电效应效应与与荧光荧光（二二次次特特征征） 辐辐射射当当入入射射X射线射线光光量量子子的的能能力足够力足够大大 时时，同同样样可以可以将将原子原子内层内层电子电子击出击出。 被被击出击出的的电子电子称称为为光电子光电子。被被打掉打掉的的内层内层电子电子的的受激受激原子原子，将将 随随之之发生发生跃迁跃迁的的过程过程，同时同时辐辐射射出出特特 征征X射线射线。光光致致发发光光的的荧光荧光现现象象-荧光荧光辐辐射射。在在X射线射线衍射分析衍射分析中中，荧光荧
13、光辐辐射是射是 有害有害的，的，它它增增加加衍射衍射花样花样的的背背底底，但但 它它又又是是X射线射线荧光光谱荧光光谱分析的基分析的基础础。图图1-6 光电子光电子发射发射、俄歇俄歇 电子电子和和荧光荧光X射线射线三种三种过过 程程示意图示意图PDF created with pdfFactory Pro trial version 2.俄歇俄歇（Auger）效应效应电子电子跃迁跃迁时时，能能量量被被邻邻近电子近电子或外或外层层电子电子吸收吸收，使使这这个个电子电子 受激受激发而发而逸出逸出原子原子成成为为自由自由电子电子，这就这就是是俄歇俄歇效应效应，这这个个自由自由 电子电子就就称称为为俄
14、歇俄歇电子电子。只只有有表面几表面几层层原子原子所所产产生的生的俄歇俄歇电子电子才才能能逸出逸出物物质质表面表面被被探探 测测到到，所，所以可以以可以带带来来物物质质表表层化层化学成分学成分信息信息。（。（按按此此原原理研理研制制 了了：俄歇俄歇电子电子显微镜显微镜）此外此外，X射线射线穿透穿透物物质质时时还还有有热热效应效应，其其一一部部分分能能量量将将转变转变 为为热热能能。真吸收真吸收：光电光电效应效应、俄歇俄歇效应效应、热热效应效应。综综上上所所述述，由由于于X射线射线透透过过物物质质时时，与物，与物质相互作质相互作用用产产生了生了 散散射射和和真吸收真吸收，强度强度将将被被衰减衰减。
15、真吸收占主真吸收占主要要部部分。分。PDF created with pdfFactory Pro trial version 第第四四节节 X射线的射线的衰减规律衰减规律一一、衰减规律、衰减规律和和吸收吸收系数系数当当一一束单色束单色X射线射线透透过过一一层均层均匀匀物物质质时时，其强度其强度将将随随穿透深穿透深 度度的的增增加加按按指指数数规律减规律减弱弱，即即，I/I0是是透透射射系数系数。l是线是线吸收吸收系数系数，表表示示单单位时位时间间内内单单位位体体积积物物质对质对X射线的射线的 吸收吸收，所，所以以还还与与吸收吸收物物质质的物理的物理状状态态有有关关。0ltII e=二、质二、质量量吸收吸收系数系数m= l/ 称称为为质质量量吸收吸收系数系数，不随不随吸收吸收体物理体
