硼化钛增韧碳化硼基复合材料的制备与组织性能研究

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1、哈尔滨工业大学工学硕士学位论文摘 要本文采用原位反应法和机械添加法两种工艺制备T i B 2 颗粒增韧B 4 C基复合 材料, 详细研究了T i B 2 - B 4 C复合材料的制备工艺、 微观组织结构以及力学性能。经过热力学计算, 证明原位反应2 T i O 2 + 3 C +B 4 C - - 2 T i B 2 + 3 C O 1 比 较容易发 生。 实验证明, T i B 2 - B 4 C体系按照预期设计生成了增强相, T i B 2 稳定存在于B 4 C 基体中,分散比较均匀。机械混合添加的T i B 2 粒径粗大,致密度在 %以下。 与机械添加法制备的复合材料相比,原位反应法生成

2、的 B 4 C基复合材料由于裂 纹的偏转作用与第二相粒子的桥接作用明显,所以在保持 B 4 C高硬度的同时, 韧性提高 幅度达到5 0 % a采用原位反应法制备l O v o l .% T i B 2 - B 4 C复合材料, 通过分析烧结过程中烧结 工艺参数的变化和原位反应特性,建立了合理的烧结路线,复合材料获得了 9 9 .5 %以上的致密度。T E M观察表明,部分B 4 C晶粒内生成了亚微米级/ 纳米级 T i B : 晶粒,形成了T i B 2 双晶间 / 单晶内结构;随着烧结温度的提高,复合材料两 相粒度增加, 抗弯强度与断裂韧性逐渐提高, 烧结温度为 2 0 5 0 的复合材料强

3、 度与 韧性分别达到5 4 4 M P a 和6 .3 M P a -m 1n . 裂纹 扩展偏转程 度的 加剧,以 及晶 粒拔出效应的增强是综合力学性能提高的主要原因。根据实验结果确定 2 0 5 0 1C 为最佳的烧结温度。采用原位反应生成 1 04 0 %不同体积含A的T i B 2 增韧 B 4 C基体材料。通过 T E M观察发现, 亚微米级/ 纳米级T i B 2 晶 粒在荃体材料内 产生了大量的位错, 断 口形貌观察表明, 晶内的亚微米级/ 纳米级T i B 2 颗粒改变了复合材料的断裂行为。 T i B : 体积含量的增加导致硬度与强度有所下降,韧性提高。分析表明, 2 0 v

4、 o l % T i B 2 - B 4 C 复 合 材料 韧 性为7 .7 M P a -m 1a , 较l O v o l .% T i B 2 - B 4 C 复 合材 料 增 加1 3 .2 %, 而T i B 2 体积含量3 0 % 与4 0 %的复合材料, 韧性增长幅度分别为2 .9 % 与 3 .7 %。结合复合材料裂纹尺寸与第二相粒间间距的变化 ,确定 2 0 v o l .% T i B 2 - B 4 C复合材料的 韧性已 接近值, 继续增加第二相含量对B 4 C材料增 韧效果并不明 显. 关键词 B 4 C ; T i B 2 ;原位生成;断裂韧性哈尔滨工业大学工学硕士学

5、位论文Ab s t r a c tI n t h i s t h e s i s , t w o k i n d s o f p a r t i c l e r e i n f o r c e d B 4 C m a t r ix c o m p o s it e h a v e b e e n f o r m u l a t e d a n d f a b r i c a t e d v i a i n - s i t u s y n t h e t i c r e a c t i o n a n d m e c h a n i c a l a d d i t i o n . T h e r

6、 e a c t i o n t h e r m o d y n a m i c s , p r e p a r a t i o n p r o c e s s , m i c r o s t r u c t u r e a n d m e c h a n i c a l p r o p e rt i e s o f t h e m a t e r i a l s h a v e b e e n in v e s t i g a t e d .T h e r m o d y n a m i c c a l c u l a t i o n p r o v e s t h a t t h e i

7、n - s i t u r e a c t i o n c a n b e a c t i v a t e d e a s i l y . E x p e r i m e n t a l r e s u l t s s h o w t h a t t h e r e i n f o r c e m e n t h as b e e n f o r m e d in t h e T i B 2 - B 4 C s y s t e m a s a n t i c i p a t e d , a n d T i B 2 e x i s t e d s t a b l y i n t h e B 4

8、C m a t r i x . I n t h e in - s i t u f o r m e d T i B 2 - B 4 C c o m p o s it e , u n e q u i a x e d T i B 2 d i s p e r s e d h o m o g e n e o u s l y i n t h e m a t r i x ; in t h e as- s i n t e r e d T i B 2 - B 4 C c o m p o s it e , t h e p a r ti c l e s o f T i B 2 a r e c o a r s e n

9、 e d a n d t h e r e l a t i v e d e n s it y i s b e l o w 9 8 %; t h r o u g h t h e o b s e r v a t i o n o f T E M,t h e s u b - m i c r o n / n a n o - s i z e d T i B 2 p a r t i c l e s w e r e u n i f o r m l y l o c a t e d w it h in t h e m a t r i x g r a in s ; t h e m a i n m e c h a n

10、i c a l p e r f o r m a n c e s o f in - s i t u f o r m e d T i B 2 - B 4 C c o m p o s i t e a r e a s f o llo w s : H v = 2 4 .2 G P a , K IC = 6 .3 M P a -m 1n ,6 f - 4 6 9 M P a . I t s o b v io u s t h a t a ll th e p a r a m e t e r s o v e r m a t c h a s - s in t e r e d T i B 2 - B 4 C c o

11、 m p o s i t e .I n o r d e r t o p e r f e c t t h e s i n t e r i n g t e c h n i q u e , I 0 v o l . % T i B 2 - B 4 C c o m p o s i t e s h a v e b e e n d e s i g n e d . B y a n a l y z i n g t h e p a r a m e t e r s o f s i n t e r i n g t e c h n i q u e a n d t h e s p e c i a l c h a r a

12、c t e r o f in - s it u s y n t h e s i s , t h e r e aso n a b l e r o u t e h a s b e e n f a b r i c a t e d , a n d t h e s i n t e r i n g p r o d u c t h a s b e e n g o t w i t h r e l a t i v e d e n s i t y a c c e d i n g 9 9 .5 % . Wi t h t h e i n c r e m e n t o f s i n t e r i n g t e

13、m p e r a t u r e r a n g i n g fr o m 1 9 5 0 C t o 2 1 0 0 0C , t h e p a r t i c l e o f T i B 2 a n d B 4 C gr o w a t a s t a b l e r a t e , t h e m a i n m e c h a n i c a l p e r f o r m a n c e s h o w t h e s a m e t r e n d , a n d a t 2 0 5 0 0C , fr a c t u r e t o u g h n e s s a n d f

14、l e x u r a l s t r e n g t h r e a c h 5 4 4 M P a . 6 .3 M P a .m ln r e s p e c t i v e ly . F u rt h e r in g s i n t e r i n g t e m p e r a t u r e , t h e m e c h a n i c a l p e r f o r m a n c e s d r o p . B y t h e o b s e r v a t i o n o f t h e f r a c t u r e s u r f a c e a n d t h e

15、c r a c k , t h e m a i n f a c t o r s c o n t r i b u t i n g t o t h e a d v a n c e d p e r f o r m a n c e s o f c o m p o s i t e s a r e t h e d e fl e x i o n o f c r a c k a n d t h e b r i d g e o f T i B 2 p a r t i c l e w h i c h b e c o m e m o r e e ff i c i e n t w it h t h e i n c r

16、 e m e n t o f s i n t e r i n g t e m p e r a t u r e . F in a l l y 2 0 5 0 C h a s b e e n d e t e r m i n e d a s t h e o p t im i z e d s in t e r i n g t e m p e r a t u r e .I n o r d e r t o f i n d a s u i t a b l e c o m p o s i t i o n , f o u r c o m p o s i t e s h a v e b e e n f a b r i c a t e d i n c l u d i n g 1 0 - -4 0 v o 1 %T i B 2 r e i n f o r c e d B 4 C m a t r i x . A l l t h e c o m p o s i t e s h a v e b e e n g o t w it h h i g h d e n s i t y a n d T i B 2

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