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1、X北京科技大学冶金生109婷2011.3Ge n e r a t e d b y Fo x i t PDF Cr e a t o r Fo x i t So f t w a r e h t t p :/w w w .f o x i t s o f t w a r e .c o m Fo r e v a l u a t i o n o n l y .Co n t e n t元素成元素定量分析3仪器型号及主要参12元素化学分析4Ge n e r a t e d b y Fo x i t PDF Cr e a t o r Fo x i t So f t w a r e h t t p :/w w w
2、 .f o x i t s o f t w a r e .c o m Fo r e v a l u a t i o n o n l y .Co n t e n t仪器型号及主要参1Ge n e r a t e d b y Fo x i t PDF Cr e a t o r Fo x i t So f t w a r e h t t p :/w w w .f o x i t s o f t w a r e .c o m Fo r e v a l u a t i o n o n l y .仪器型号及参X射光电子能仪型号：AXIS ULTRADLD（津集团Kr a t o s公司生）X射源：色化Al
3、靶，Al K h =1486.6e V样品分析域：700m300m信息采样深度：无机材料5n m，有机材料10n m X射工作功率：一般150WGe n e r a t e d b y Fo x i t PDF Cr e a t o r Fo x i t So f t w a r e h t t p :/w w w .f o x i t s o f t w a r e .c o m Fo r e v a l u a t i o n o n l y .Co n t e n t元素成2Ge n e r a t e d b y Fo x i t PDF Cr e a t o r Fo x i t S
4、o f t w a r e h t t p :/w w w .f o x i t s o f t w a r e .c o m Fo r e v a l u a t i o n o n l y .元素成操作步：1.使用Ex c e l打原始据。表格中据向下拉，依次（w i d e）及各个元素的窄据。2.取所要分析元素的据域（如，w i d e下面的据）3.据拷入Or i g i n件，以Bi n d i n g En e r g y (BE)作坐，In t e n s i t y (I)作坐作，得到。4.不同元素有唯一的合能值（BE），可与X射光电子准行比(NIST网址：h t t p :/s
5、 r d a t a .n i s t .g o v /x p s /s e l En e r g y Ty p e .a s p x )5.首先总是存在的元素，如C、O的6.样品中主要元素的强和有的次强7.剩余的弱假设它是未知元素的最强Ge n e r a t e d b y Fo x i t PDF Cr e a t o r Fo x i t So f t w a r e h t t p :/w w w .f o x i t s o f t w a r e .c o m Fo r e v a l u a t i o n o n l y .元素成XYGe n e r a t e d b y
6、Fo x i t PDF Cr e a t o r Fo x i t So f t w a r e h t t p :/w w w .f o x i t s o f t w a r e .c o m Fo r e v a l u a t i o n o n l y .Co n t e n t元素定量分析3Ge n e r a t e d b y Fo x i t PDF Cr e a t o r Fo x i t So f t w a r e h t t p :/w w w .f o x i t s o f t w a r e .c o m Fo r e v a l u a t i o n o
7、 n l y .元素定量分析采用元素灵敏度因子法：清洁（无污染）均样品表面，有I=n FA() TD其中，I所光电子强度，即峰强，可用峰的分面得到n样品中待元素原子度S=FA () TD定义原子灵敏度因子RSF因此，某一样品中两个元素i和j，其原子度比：ni/nj=(Ii/Si)/(Ij/Sj)Ge n e r a t e d b y Fo x i t PDF Cr e a t o r Fo x i t So f t w a r e h t t p :/w w w .f o x i t s o f t w a r e .c o m Fo r e v a l u a t i o n o n l
8、y .元素定量分析操作步：1.打原始据后，以Bi n d i n g En e r g y (BE)作坐，以In t e n s i t y列/Tr a n s m i s s i o n Va l u e列得到的有效强度I作坐，在Or i g i n件中作。2.根据，可元素的峰面行分，得到I；元素灵敏度因子S可查表(见附RSF)得到。3.运用公式ni/nj=(Ii/Si)/(Ij/Sj)算可得元素原子度比。Ge n e r a t e d b y Fo x i t PDF Cr e a t o r Fo x i t So f t w a r e h t t p :/w w w .f o x
9、i t s o f t w a r e .c o m Fo r e v a l u a t i o n o n l y .元素定量分析Ge n e r a t e d b y Fo x i t PDF Cr e a t o r Fo x i t So f t w a r e h t t p :/w w w .f o x i t s o f t w a r e .c o m Fo r e v a l u a t i o n o n l y .元素定量分析XYGe n e r a t e d b y Fo x i t PDF Cr e a t o r Fo x i t So f t w a r e
10、 h t t p :/w w w .f o x i t s o f t w a r e .c o m Fo r e v a l u a t i o n o n l y .Co n t e n t元素化学分析4Ge n e r a t e d b y Fo x i t PDF Cr e a t o r Fo x i t So f t w a r e h t t p :/w w w .f o x i t s o f t w a r e .c o m Fo r e v a l u a t i o n o n l y .元素化学分析操作步：1.于半体、体，量化学位移前首先行荷电校正。2.一般情况下，光
11、电子双峰间的距离保持不变，峰间距可由准中查得。3.于p、d、f等能的次能（如p3/2、p1/2）强度比是一定的，p3/2:p1/2=2:1；d5/2:d3/2=3:2，f7/2:f5/2=4:3。在峰拟合程中要遵循。如W4f中同一价的W4f7/2和W4f5/2峰面比4:3。4.被原子的氧化越大，或与电性大的原子合，电子合能越大大。5.根据样品实际情况，行分峰拟合分析。Ge n e r a t e d b y Fo x i t PDF Cr e a t o r Fo x i t So f t w a r e h t t p :/w w w .f o x i t s o f t w a r e .
12、c o m Fo r e v a l u a t i o n o n l y .元素化学分析I.荷电校正：于半体、体，需以C校准峰行荷电校正: C的准峰位(一般284.8)-实际得的C峰位=需平移的峰位，要分析元素的BE加即得到校正后的峰位。操作步：1.作出C 1s，出实际得的C峰位，求得需平移峰位2.取所要分析元素的据，其合能峰位平移。Ge n e r a t e d b y Fo x i t PDF Cr e a t o r Fo x i t So f t w a r e h t t p :/w w w .f o x i t s o f t w a r e .c o m Fo r e v
13、a l u a t i o n o n l y .元素化学分析Ge n e r a t e d b y Fo x i t PDF Cr e a t o r Fo x i t So f t w a r e h t t p :/w w w .f o x i t s o f t w a r e .c o m Fo r e v a l u a t i o n o n l y .元素化学分析Ge n e r a t e d b y Fo x i t PDF Cr e a t o r Fo x i t So f t w a r e h t t p :/w w w .f o x i t s o f t w
14、a r e .c o m Fo r e v a l u a t i o n o n l y .元素化学分析II.分峰拟合（件_XPS Pe a k 4.1）：1.经校正后的拟分析元素据c o p y至事本（.t x t文件），成两列格式，左边合能，右边峰强，第一行要直接以据始，不留空行或其他文字，存。如要据行平滑处理或截取其中一部分据，需在Or i g i n中事先做好处理。2. .t x t据入XPS Pe a k 4.1。Ge n e r a t e d b y Fo x i t PDF Cr e a t o r Fo x i t So f t w a r e h t t p :/w w
15、w .f o x i t s o f t w a r e .c o m Fo r e v a l u a t i o n o n l y .元素化学分析Ge n e r a t e d b y Fo x i t PDF Cr e a t o r Fo x i t So f t w a r e h t t p :/w w w .f o x i t s o f t w a r e .c o m Fo r e v a l u a t i o n o n l y .元素化学分析3.本底：点Ba c k g r o u n d，因件，Hi g h BE和Lo w BE的位置最好不改，否无法再回到Or i g i n，此本底接两点，Ty p e可据实际情况，一般Sh i r l e y类型。4.根据峰形及样品成分分析行分峰。（1）添加一峰。先添加一个峰，并峰形（根据元素主峰）。Ge n e r a t e d b y Fo x i t PDF Cr e a t o r Fo x i t So f t w a r e h t t p :/w w w .f o x i t s o f t w a r e .c o m Fo r e v a
